硫酸亚铁铵的制备及其磁化率的测定1.doc

硫酸亚铁铵的制备及其磁化率的测定　

 一、目的
1、掌握制备复盐硫酸亚铁铵的方法，了解复盐的特性。
2、掌握水浴加热、蒸发、浓缩等基本操作。
3、了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算，以及产品纯度的检验方法。
4、了解分子间化合物（复盐，如硫酸亚铁铵）的制备原理及方法。
5、练习水浴加热及减压过滤、蒸发、浓缩、结晶、重结晶、干燥等基本操作。
6、了解检验产品中杂质含量的一种方法——目测比色法和产品的限量分析方法。
7、运用古埃磁天平测定所合成的硫酸亚铁铵的磁化率。
二、原理
铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁：Fe(S)＋2H+(aq) =Fe2+＋H2(g)
通常亚铁盐在空气中易氧化。例如，硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气氧化并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。
         4Fe2+＋2SO2-4(aq)＋O2(g)＋6H2O(l)=2[Fe(OH)2]2SO4(s)＋4H+(aq)
若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化，在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。
       Fe2+(aq)＋2NH+4(aq)＋2SO2-4(aq) ＋6H2O(l)= （NH4）2SO4·FeSO4·6H2O）
如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐（或铁盐）中Fe2+与水作用的程度将会增大。在制备（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O过程中，为了使Fe2+ 不与水作用，溶液需要保持足够的酸度。
用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN) ] 2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN) ] 2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
三种盐的溶解度（单位为g/100g）数据如下：
温  度
FeSO4·7H2O
(NH4)2SO4
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
10℃
20.0
73.0
17.2
20℃
26.5
75.4
21.6
30℃
32.9
78.0
28.1
三、药品与试剂
1、仪器
台式天平、水浴锅（可用大烧杯代替）、吸滤瓶、布氏漏斗、真空泵、温度计、比色管(25mL)。
2、药品
盐酸 (2mol/L)，硫酸 (3 mol/L)，氢氧化钠，标准 Fe3+ 溶液(0.0100mg/L)，硫氰酸钾(FeSCN，质量分数0.25)，硫酸铵(s)， 碳酸钠(10%)，铁屑，乙醇 (95%)，  pH试纸。
四、步骤
1、  铁屑的洗净去油污
用台式天平称取2.0 g 铁屑，放入小烧杯中，加入15 mL 质量分数为10%碳酸钠溶液。小火加热约10 min 后，倾倒去碳酸钠碱性溶液，用自来水冲洗后，再用去离子水把铁屑冲洗洁净（如何检验铁屑已洗净？）。
2、  硫酸亚铁的制备
往盛有2.0g 洁净铁屑的小烧杯中加入15mL 3 mol/L H2SO4溶液，盖上表面皿，放在石棉网上用小火加热（由于铁屑中的杂质在反应中回产生一些有毒气体，最好在通风橱中进行），使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止（约需15min）。在加热过程中应不时加入少量的去离子水，以补充被蒸发的水分，防止 FeSO4 结晶出来；同时要控制溶液的pH值不大于1（为什么？如何测量和控制？）趁热用普通漏斗过滤（参见基本操作），滤液承接于干净的蒸发皿中（为何要趁热过滤，小烧杯及漏斗上的残渣是否要用热的去离子水洗涤，洗涤液是否要弃掉？）。将留在烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸吸干后称量。根据已作用的铁屑质量，计算溶液中FeSO4的理论产量。
3、  硫酸亚铁铵的制备
根据 FeSO4的理论产量，计算并称取所需固体(NH4)2SO4 的用量。在室温下将称出的(NH4)2SO4配制成饱和溶液，然后倒入上面制得的FeSO4溶液中。混合均匀并调节pH值为1-2，在水浴锅上蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止（蒸发过程不宜搅动）。自水浴锅上取下蒸发皿，放置、冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷至室温后（能否不冷至室温？），用布氏漏斗抽滤（参见基本操作），最后用少量的乙醇洗去晶体表面所附着的水分（此时应继续抽气过滤）。将晶体取出，置于两张干净的滤纸之间，并轻压以吸干母液，称重。计算理论产量和产率。
公式如下：
产率=                    
4、  产品检验
（1）标准溶液的配制   往三支25 mL 的比色管中各加入2 mL2 mol/L  HC l 和1 mLKSCN溶液。再用移液管分别加入不同体积的标准0.0100 mol/L Fe3+溶液5mL，最后用去离子水稀释至刻度，制成含 Fe3+ 量不同的标准溶液。这三支比色管中所对应的各级硫酸亚铁铵药品规格分别为
含Fe3+ 0.05mg，符合一级标准。
含 Fe3+0.10mg，符合二级标准。
含Fe3+ 0.20mg，符合三级标准。
（2）Fe3+分析   称取1.0 g 产品，置于25 mL比色管中，加入15mL不含氧气的去离子水（怎样制取？），加入2 mL 2 mol/L HC l 和1 mLKSCN溶液，用玻璃棒搅拌均匀，加水到刻度线。将它与配制好的上述标准溶液进行目测比色，确定产品的等级。在进行比色操作时，可在比色管下村白瓷板；为了消除周围光线的影响，可用白纸包住盛溶液那部分比色管的四周。从上往下观察，对比溶液颜色的深浅程度来确定产品的等级。
五、思考题
1、在铁与硫酸反应，蒸发浓缩溶液时，为什么采用水浴？
2、计算硫酸亚铁铵的产率时，应以什么为准？为什么？
3、能否将最后产物直接放在表面皿加热干燥？为什么？
4、在制备硫酸亚铁时，为什么要使铁过量？
注：本实验制备的产物应收集作为实验十四的原料
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专题7 物质的制备与合成
课题1 硫酸亚铁铵的制备
某小组利用铁屑、稀硫酸和硫酸铵制备硫酸亚铁铵，具体实验步骤如下：
1．Fe屑的处理和称量
【操作】称取约5g铁屑，放入锥形瓶，加入15 mL10％Na2CO3溶液，小火加热10 min以除去Fe屑表面的油污，将剩余的碱液倒掉，用蒸馏水把Fe冲洗干净，干燥后称其质量，记为m1(Fe)，备用。
【问题】Na2CO3溶液用以除油污的原因是 ，加热更有利于提高去污能力的原因是 ，将剩余的碱液倒掉的方法是
2．FeSO4的制备
【操作】将称量好的Fe屑放入锥形瓶中，加入25 mL 3mol／L H2SO4 ，放在水浴中加热至不再有气体生成为止，再加入1 mL 3mol／L H2SO4，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。
【问题】反应反应的化学方程式为 ，趁热过滤的目的是 ，
反应结束时再加入1 mL 3mol／L H2SO4的作用是 ，
在制备FeSO4过程中常会出现黄色现象，避免这种现象的有效方法是
3．(NH4)2SO4•FeSO4•6HO的制备
【操作】称取一定量的(NH4)2SO4并将其加入上面实验的蒸发皿中，缓缓加热，浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置冷却，得到硫酸亚铁铵的晶体。抽滤后，用无水乙醇洗涤晶体，除去其表面的水分，观察生成的硫酸亚铁铵的颜色和状态。称量为m2g。
【问题】制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水，根据是 ，
硫酸亚铁铵，商品名称为摩尔盐，其化学式为 ， 色晶体
是一种复盐。 溶于水， 溶于酒精。(NH4)2SO4和硫酸亚铁溶液混合，加热浓缩即可制得硫酸亚铁铵，其主要原理是
硫酸亚铁铵的产率为 。
【对位专练】按照下列方案进行“由废铝（只含杂质...
二、 实验原理
Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2 ↑

FeSO4 +（NH4）2SO4 + 6H2O =（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O

硫酸亚铁铵是一种复盐，一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，不易被氧化，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

三、 实验用品

试剂：H2SO4（3mol·L-1），（NH4）2SO4（固体），KSCN（固体），铁屑

四、 实验步骤
1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）
用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中，加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液，缓慢加热约10分钟，用倾析法倾去碱液，用去离子水将铁屑冲洗干净。
2． 制备硫酸亚铁
往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4，于通风处水浴加热（注意控制反应速率，以防反应过快，反应液喷出）至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水，以保持原体积。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将溶液倒入蒸发皿中。
3． 硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO4中的量，按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s），配制成（NH4）2SO4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1，如pH值偏大，可加几滴浓H2SO4调节），水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）。放置缓慢冷却至室温，得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻，观察晶体色态，称重，计算产率。