AM-B-636A和B气相色谱法测定物料中高沸物和苯酚的含量.doc

AM-B-636A 气相色谱法测定物料中高沸物和苯酚的含量
1、范围
本标准规定了高沸点化合物和苯酚含量的测定，这种高沸点化合物沸点高于苯酚。本方法是为来自苯酚塔底部的苯酚蒸汽，然而，本方法是特别准备的为清除反应器输入输出样品等不能检测C4-phoh和IPP的区别，因此，增加了AM-B-636B方法。
2、方法概述
本方法是用甲硅烷基化试剂，以高沸点化合物的甲硅烷基化作用为基础的，用内标方法通过气相色谱来测定杂质的量，P-苯基苯作为内标化合物。
3、仪器
1）带有色谱工作站的气相色谱仪
检测器 ：FID
最小检测量 ：5pg 碳/秒 氮气为载气
线性动范围 ：＞106
2）色谱柱 ：熔融硅的毛细管
尺寸 ：15M（L）×0.53mm（ID）×1.5μm（膜厚）
固定相 ：100%=甲基聚硅氧烷
极性 ：非极性
最高温 ：320 ℃
3）微量注射器 ：10μL
4）恒温箱 ：温度控制在80±5℃
5）水浴 ：温度控制在60±5℃
6）天平 ：精确到0.1mg
7）螺纹口瓶 ：5和50mL
4、试剂
1）乙腈 ：液相色谱法纯
2）硅烷基试剂 ：BSTFA
3）P-苯基苯酚 ：分析纯
4）双酚-A ：分析纯
5）N2 ：≥99.99%
6）H2 ：≥99.99%
7）空气
5、仪器参数
1）柱温 ：以10℃/分的速度从100℃升温至300℃，维持温度在300℃ 20分钟
2）汽化温度 ：300℃
3）检测温度 ：300℃（FID）
4）载气 ：He 10mL/min
5）分流比 ：1/5
6）进样量 ：1.0μL
6、内标溶液的配制
称取0.05g的P-苯基苯酚到50mL的螺纹口瓶中（精确到0.1mg）
加入25mL的乙腈，并称取乙腈的重量（精确到0.1mg）
从第二步中取4mL的溶液，称重（精确到0.1mg）加入15mL的乙腈，称重（精确到0.1mg）
通过下式计算内标溶液中P-苯基苯酚的含量
Cis=
式中 Cis ：与配制的内标溶液中P-苯基苯酚的含量
Wi1 ：第一步中P-苯基苯酚样品的重量（g）
Wi2 ：第三步中样品溶液的重量（g）
W1 ：第一步和第二步样品溶液的总重（g）
W2 ：第三步中样品溶液的总重（g）
（注）保持内标溶液在冰柜里。
7、以内标（P-苯基苯酚）为基准测定双酚-A校正因子
称取4g的熔化苯酚和0.8g的双酚-A，（精确到0.1mg）注入到10mL的螺纹口瓶里；
称第一步的溶液0.1g（精确到0.1mg）至5mL螺纹口瓶里加入第6节制的内标溶液0.1g，并称重（精确到0.1mg）
加入0.6mL的BSTFA至第二步的瓶里，充分混合；
在水浴中维持温度为60℃加热第三步的螺纹口瓶20分钟；
装第四步的样品至气相色谱仪中，在第5节规定的气相色谱的参数下操作；
用下式计算以P-苯基苯酚的基准的苯酚校正因子：
F=
式中 F ：以P-苯基苯酚为基准的双酚-A校正因子
Cb ：标准溶液中双酚-A的含量（wt%）
Ws ：P-苯基苯酚的峰面积
Ab ：双酚-A的峰面积
Cis ：内标溶液中P-苯基苯酚的含量（wt%）
W is ：内标溶液样品的重量（g）
用下式计算内标溶液中双酚-A的含量：

Cb=
式中 Wp ：第一步中样品酚的重量(g)
Wb ：第一步中双酚-A样品的重量(g)
8、测定步骤
1） 称取0.1g的样品（精确到0.1mg）至5mL的螺纹口瓶中；
2） 加入1g的乙腈，称取（精确到0.1mg）混合好；
3） 取第2步的溶液0.1g至5mL瓶中，称重（精确到0.1mg）；
4） 加入0.6mL的内标溶液，称重（精确到0.1mg）；
5） 加入0.6mL的BSTFA于第4步瓶中，盖好，振动后放在控制温度为60℃
的水浴中维持20分钟；
6） 装第5步的样品于气相色谱仪中，在第5节规定气相色谱法参数的条件下操作。
9、计算

用下式计算杂质的含量
Cx=
式中 Cx ：组分（x）的含量（wt.ppm）
Ax ：组分（x）的 峰面积
Wis ：内标溶液的重量（g）
Cis ：在标准溶液中P-苯基苯酚的含量（wt.ppm）
F ：双酚-A校正因子（第7节）
Ais ：P-苯基苯酚的峰面积
W ：样品的重量（g）
（注）：以P-苯基苯酚为基准的样品中杂质的校正因子，为方便期间取第7节测定的双酚-A校正因子值，建议测定那些易得到的杂质的校正因子，（以P-苯基苯酚为基准在第5节规定的参数下）
10、报告
报告样品中各个化合物的含量，保留整数。

AM-B-636B 气相色谱法对C4-phoh和IPP的测定
1、范围
本标准规定了来自苯酚塔底部的蒸汽，清除反应器的输入输出蒸汽等C4-phoh和IPP存在的测定，本方法是AM-B-636A方法的补充。
2、方法概述
在这个方法里，通过气相色谱法测定具体高沸点温度的杂质，这些样品是方便用硅烷基试剂预处理了 用内标的方法通过气相色谱测定C4-phoh和IPP的量。
硅烷基：-OH、-COOH、-NH2、-SH和-SiH3中活性氢的取代。
3、仪器
要求和AM-B-636A的相同。
1）装有色谱工作站的气相色谱仪
检测器 ：FID
最小检测定 ：5pg 碳/秒 氮气为载气
线性动态范围 ：＞106
2）色谱柱 ：熔融硅的毛细管
尺寸 ：15M（L）×0.53mm（ID）×1.5μm（膜厚）
固定相 ：100% 二甲基聚硅氧烷
极性 ：非极性
最高温 ：320 ℃
3）微量注射器 ：10μL
4）恒温箱 ：温度控制在80±5℃
5）水浴 ：温度控制在60±5℃
6）天平 ：精确到0.1mg
7）螺纹口瓶 ：5和50mL
4、试剂
要求和AM-B-636A相同
5、仪器参数
1）柱温 ：维护温度在100℃ 10分后，以10℃/min的速度从100℃升温至300℃，维持温度在300℃ 20分钟
2）汽化温度 ：300℃
3）检测温度 ：300℃（FID）
4）载气 ：He 10mL/min
5）分流比 ：1/5
6）进样量 ：1.0μL
6、内标溶液的配制
1.取0.05g的P-苯基苯酚到50mL的螺纹口瓶中（精确到0.1mg）
2.加入25mL的乙腈，并称取乙腈的重量（精确到0.1mg）
3.从第二步中取4mL的溶液，称重（精确到0.1mg）加入15mL的乙腈，称重（精确到0.1mg）
4.通过下式计算内标溶液中P-苯基苯酚的含量
Cis=
式中 Cis ：与配制的内标溶液中P-苯基苯酚的含量
Wi1 ：第一步中P-苯基苯酚样品的重量（g）
Wi2 ：第三步中样品溶液的重量（g）
W1 ：第一步和第二步样品溶液的总重（g）
W2 ：第三步中样品溶液的总重（g）
（注）保持内标溶液在冰柜里。

7、以内标（P-苯基苯酚）为基准测定双酚-A校正因子
称取4g的熔化苯酚和0.8g的双酚-A，（精确到0.1mg）注入到10mL的螺纹口瓶里；
称第一步的溶液0.1g（精确到0.1mg）至5mL螺纹口瓶里加入第6节制的内标溶液0.1g，并称重（精确到0.1mg）
加入0.6mL的BSTFA至第二步的瓶里，充分混合；
在水浴中维持温度为60℃加热第三步的螺纹口瓶20分钟；
装第四步的样品至气相色谱仪中，在第5节规定的气相色谱的参数下操作；
用下式计算以P-苯基苯酚的基准的苯酚校正因子：
F=
式中 F ：以P-苯基苯酚为基准的双酚-A校正因子
Cb ：标准溶液中双酚-A的含量（wt%）
Ws ：P-苯基苯酚的峰面积
Ab ：双酚-A的峰面积
Cis ：内标溶液中P-苯基苯酚的含量（wt%）
W is ：内标溶液样品的重量（g）
用下式计算内标溶液中双酚-A的含量：
Cb=
式中 Wp ：第一步中样品酚的重量(g)
Wb ：第一步中双酚-A样品的重量(g)

8、测定步骤
1）称取0.1g的样品（精确到0.1mg）至5mL的螺纹口瓶中；
2）加入1g的乙腈，称取（精确到0.1mg）混合好；
3）取第2步的溶液0.1g至5mL瓶中，称重（精确到0.1mg）；
4）加入0.6mL的内标溶液，称重（精确到0.1mg）；
5) 加入0.6mL的BSTFA于第4步瓶中，盖好，振动后放在控制温度为60℃
的水浴中维持20分钟；
装第5步的样品于气相色谱仪中，在第5节规定气相色谱法参数的条件下操作。
9、计算
用下式计算杂质的含量
Cx=
式中 Cx ：组分（x）的含量（wt.ppm）
Ax ：组分（x）的 峰面积
Wis ：内标溶液的重量（g）
Cis ：在标准溶液中P-苯基苯酚的含量（wt.ppm）
F ：双酚-A校正因子（第7节）
Ais ：P-苯基苯酚的峰面积
W ：样品的重量（g）
（注）：以P-苯基苯酚为基准的样品中IPP和C4-phoH的校正因子取双酚-A的校正因子（为方便期间），建议测定那些易得到的杂质的校正因子，（以P-苯基苯酚为基准在第5节规定的参数下）
10、报告
报告样品中各个化合物的含量，保留整数。