1、压敏粘接剂的合成 摘要: 本文讲了水溶性丙烯酸酯压敏胶的合成工艺及合成后测试其粘接力和持粘力的方法。 关键词: 压敏胶粘剂;合成;粘接力;持粘力 前言 压敏胶粘剂(PSA : Pressure—sensitive Adhesive)是一种自胶粘物质 ,在较小的作用力下,就能形成比较牢固的粘接力。压敏胶在两物体表面之间形成的粘接力主要是范德华力[1] ,因此,粘接面形成后,粘接表面的结构没有被破坏。通常,在粘接过程中压敏胶对压力是敏感的,而粘接面形成后 ,压敏胶对压力不敏感 。 压敏胶已经在许多生产领域得到广泛应用 ,如汽车内装饰,电子元件加工, 军用侦毒制品,彩色扩印用胶带,电工
2、绝缘胶带,可再剥离压敏胶带等,但在其组成、结构对性能的影响等方面,仍有许多问题在研究探索中。 压敏胶种类繁多,主要有丙烯酸酯共聚物压敏胶、苯乙烯一 异戊二烯一 苯乙烯(SIS)和苯乙烯一 丁二烯一苯乙烯(SBS)类嵌段共聚物压敏胶、有机硅共聚物压敏胶和聚氨酯压敏胶等四大类。此外 ,还有一些改性后形成的新型压敏胶。 丙烯酸酯类压敏胶 ,按照生产工艺分,主要有溶液聚合型、乳液聚合型、 热熔聚合型三大类。不同的生产工艺对压敏胶的性能有较大的影响。[2] 本文只简单讲述水溶性丙烯酸酯压敏胶的一种合成方法。水溶性丙烯酸酯压敏胶是由丙烯酸酯类单体共聚而成的乳液,具有无毒无味,不燃不爆,无污染及可以根据
3、不同用途生产具有不同使用性能的压敏胶等优点。[3] 一、实验目的: 压敏粘接剂的合成工艺过程采用过氧化苯甲酰引发丙烯酸酯类单体的方法。通过考虑软硬单体的配比、单体所含官能团对压敏胶的初粘、持粘以及性能的影响。考虑各种助剂对材料与基体,各种材料之间的相互影响。以及考虑这些材料对压敏胶粘剂综合性能的影响,对丙烯酸酯共聚物分子结构进行设计。通过对反应时间,引发剂的类型,以及引发剂用量的选择,使所得的丙烯酸酯共聚物能够保持其良好的初粘、持粘等压敏性能。再通过有选择的少量添加导电剂,流平剂等一些功能助剂,使制得的压敏粘结剂具有材料柔软、韧性好、粘接强度高、接触电阻小、可加工性好等独特的特性,用于这种
4、便捷、高效、强力粘接性的电磁屏蔽材料的安装和使用,从而实现电磁屏蔽“高、宽、轻、薄”要求。 二、生产原理: 丙烯酸酯胶粘剂以丙烯酸酯及其衍生物为主要单体,通过自由基引发丙烯酸酯单体中的双键聚合来制备,反应机理如下:: 式中:R1,R2,可为H,CH3,C2H5,C4H9,C8H17,COOH,CH2CH2OH等。 三、实验内容: 1.配方: 原料 质量/g 丙烯酸丁酯 40 丙烯酸异辛酯 92 醋酸乙烯酯 14 四氢呋喃酯 12 丙烯酸 8 二甲苯 30 乙酸乙酯 120 隔一段时间加0.02gBPO+3g乙酸乙酯 2.实验仪器 搅拌器、回流
5、冷凝器、温度计、250mL三口烧瓶、智能拉力测试机、持粘仪 3. 压敏粘接剂的合成 在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的250mL三口烧瓶中,按配方加入所有单体和溶剂,搅拌,升温,在回流的状态下加入引发剂过氧化苯甲酰。当烧瓶内出现回流增大现象时,聚合反应开始。在此温度下回流反应8h,降温冷却,当温度降到30℃后停止反应,得到溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂。 将合成好的粘接剂、各种所需的助剂等按一定比例混配制成胶液。于连续宽幅成型设备上完成压敏粘结剂成膜,通过在合适的贴合温度、涂覆速度等条件下,制备厚度均匀一致,无划痕的粘结剂薄膜。 4. 测试压敏粘接剂的的粘接力和持粘力 粘接力是用压敏胶涂布
6、到PET薄膜上与不锈钢板粘接,测试180度剥离力,持粘力是用压敏胶涂布到PET薄膜上,用持粘仪测试。 工艺过程: 1)剥离力测试: 1. 用乙酸乙酯擦拭钢板表面(注意不要用尖锐物品划伤钢板表面),并剪下尺寸为25mm*75mm试样; 2. 将裁切好的待测试胶膜一端剥离并将其粘贴在钢板上,用标准压辊以300m/min速度来回滚压三次,使胶膜与钢板较好贴合; 3. 静置十分钟后,将粘有胶膜的钢板固定在智能拉力机上,进行拉力测试,并将测试结果记录于拉力测试表格中。 4. 智能拉力测试机的测试方法: 4.1 将仪器接上电,出现提示屏,按一下“监控”进入主屏幕; 4.2 按“移动”,使“
7、试验项目”引导星加亮,按一下“监控”进入“试验项目”次屏幕,按“移动”使“90°剥离试验”引导星加亮,按一下“监控”返回主屏幕; 4.3 按“移动”使“参数设置”引导星加亮,按一下“监控”进入“参数设置”次屏幕,用“移动”、“数加”、“数减”键分别对不同参数进行设置,参数设置要求如下: 4.3.1“试样编号”设置为1; 4.3.2“试样宽度”根据当时所测的实际情况填写; 4.3.3“试样长度”设置为4mm; 4.3.4“试样厚度”与本试验无关可随意设定; 4.3.5“剥离速度”设置为100mm/min。 按“监控”键返回主屏
8、幕; 4.4 按“试验”键进入功能界面待机状态,用“下降”、“微升”、“停止”三键配合装夹试样,再按一下“试验”键试验开始; 4.5 试验自动完成,自动复位并至“待机”状态(屏幕显示:试验参数、试验结果,按“数减”键可查看试验曲线); 4.6 第二件试样: 4.6.1 当需要成组统计结果时,按“数加”键改变试样编号为2,装夹试样,按“试验”键试验开始,试验自动完成,自动复位并至“待机”状态 4.6.2 当不需要统计结果时,装夹试样,按“试验”键直接启动试验,试验自动完成自动复位并至“待机”状态。 其余试样类推。 注:可进行最多6件试
9、样的统计,需要时,在试验全部完成后,按“监控”返回主屏幕,按“移动”加亮“打印”引导星,按“监控”启动“打印”,统计结果由打印报告给出。 2) 持粘力测试: 1. 把测试仪器放在水平桌面上,打开电源开关,并将砝码放置在吊架下方槽内; 2. 从测试布样上剪下尺寸为25mm*75mm长方块试样; 3. 把剪下的方块试样粘贴在实验板与加载板上,然后标准压辊以300m/min的速度来回滚压三次; 4. 把粘性有测试样的测试板与加载板挂在支架销上; 5. 提起砝码,迅速将砝码吊钩置于加载板下部销孔中; 6. 打开测试计时开关开始计时测试。 7. 检验判定标准:加载板72小时不掉下为合格。
10、 四、设计内容 (1)压敏粘结剂合成路径及混配工艺设计 (2)压敏粘结剂180度剥离力及持粘力等综合性能改善的设计; (3)热压互连薄膜电路基本制作工艺概述及提高印刷线路精细度及降低线路电阻的方案设计 (4)简述高分子聚合物成膜工艺及彼此异同 (5)压敏粘结剂接触电阻改善的设计; 五、结语 随着众多行业如印染、 包装等对压敏胶的需求日益增长,进一步深入研究压敏胶的组成、结构和性能的关系,对于新的压敏胶的研究与开发是极其重要的。对压敏胶组成、结构和性能关系的研究,具有重要的经济意义和应用价值, 应当引起高度重视。 参考文献 [1] Costantino Creton.Pressure-sensitive adhesive: An Introductory Course [J]. MRS Bulletin, 2003, 28, (6): 434—439 [2] 王驰亮,王立,王苇,俞豪杰,石全:压敏胶黏剂组成、结构及性能的研究进展,功能高分子学报,2004,12 [3] 郭国英:水溶性丙烯酸酯压敏胶的研制,宁波化工,2014,2 5






