甲基单体五万吨合成装置工作标准合成作业指导书.doc

作 业 指 导 书

文件名称：甲基单体五万吨合成装置工作标准

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本规程包括：

一.反应器岗位操作规程
二.后系统（塔）岗位操作规程
三.RWBII---856E螺杆机组操作规程
四.2D5.5W—45/2—9.5型氯甲烷压缩机操作规程
五.格拉索冷冻机组操作规程。
六.安全环保注意事项
七. 事故的预防和处理
八. 原料和产品特性及质量要求
九. 中控分析、检验及要求
十. 五万吨合成动转设备一览表
十一. 五万吨静止设备一览表

（一）反应器岗位操作规程

1、主题内容与适用范围
本规程包括油循环、氯甲烷、硅粉、反应器、干法除尘、铜粉等六个系统。规定了反应器岗位的操作方法、控制指标、职责范围和权限。
本规程适用于五万吨有机硅单体合成反应器岗位。
2、工作内容和要求
2.1导热油系统
2.1.1目的
2.1.1.1在反应启动时提供热量，待流化床转入正常生产时作为移走反应热的冷却手段，通过废热锅炉与油冷器降低进床油温和调节进油量来控制流化床温度。
2.1.1.2在流化床推料前，给氮气加热，供系统吹除、干燥。
加热一旋、二旋系统及其连接管道，一旋、二旋受、排料斗，避免粗单体和氯甲烷冷凝润湿粉尘而引起系统堵塞。
2.1.1.3给洗涤塔再沸器提供热量。
2.1.1.4给进床氯甲烷过热提供热量。
2.1.1.5给闪蒸罐提供热量。
2.1.2说明
2.1.2.1热油循环系统见流程图
2.1.2.2热油系统的组成与分区情况及各系统的作用。
（1）组成情况简介
热油循环包括加热炉油系统、反应器油系统、A区油系统、B区油系统。
（2）分区情况及作用
加热炉系统
本系统包括加热油槽（V-4601A/B）、加热炉热油泵（P-4601A/B/C）加热炉（H-4601）其主要作用是加热循环系统内的导热油，不断补充热量供各用户使用。
② 反应器油系统
本系统包括反应器热油槽（V-4120）、反应器热油泵（P-4108A/B/C）废热锅炉（E-4119）、油冷器（E-4120）、排污膨胀器（V-4121）、排尽用油槽（V-4137），其作用是在流化床反应器开、停车时提供、移走热量，以维持流化床反应温度在正常范围内。
③A区油系统
本系统由A区油泵（P4109A/B）和A区油槽（V-4123）组成，其主要作用为加热过热器，使进床CH3CL过热，加热一、二级旋风分离器及受料斗、排料斗，保持系统畅通，防止管路和设备堵塞。
④B区油系统
本系统由B 区油泵（P-4110A/B）、B区油槽（V-4124）组成，其主要作用为洗涤塔再沸器和闪蒸罐提供热量，以回收氯甲烷和高沸物。
2.1.2.3用下列方法调节床温
（1）用TRC-4173调节废热锅炉旁路油来调节进床油温。
（2）用FRC-4173来调节进流化床夹套油量。（总油量减去夹套油量即为进指形管油量）
（3） FRC-4171调节反应器油泵进反应器油槽回路油量来调节进床总油量。
（4）用HIC-4169-1及HIC-4169-2来控制进床油温。
2.1.2.4反应器热油槽压力（PIC-4170）及加热炉热油槽压力（PIC-4605）以及A区油槽压力（PIC-4175）、B区油槽压力（PIC-4177）的值均应当相等，以防止气阻，各油槽压力均采用分程调节手段，以控制其压力的恒定。
2.1.3开车
2.1.3.1开车准备
（1）检查系统阀门是否处于正常位置。
（2）检查各油槽液位是否满足要求。
2.1.3.2送油至各系统
相继启动加热炉油泵、反应器油泵及各区热油泵，向各设备送导热油，冷循环半小时。
2.1.3.3油脱水
（1） 原始开车或开车前补加了一定量新导热油时，均需进行脱水操作。其原因是：如果导热油中含有水及轻组份物质，由于在高温下水的蒸汽压较高，对油泵会产生气蚀作用，同时还会降低导热油的传热系数，降低传热效果，并影响油质的稳定，水量多时，甚至会产生爆炸。故必须在较低温度下脱除水份。
（2） 当导热油油温升至120℃时，维持油温，同时检查各密封点的密封情况，进行热紧处理一遍。
（3） 当反应器油槽，加热炉油槽压力升至0.005Mpa时,手动调节放空阀PIC-4170或PIC-4175或PIC-4177进行放空，放空气体去放空总管至集油器V-4125。
（4） 重复步骤（3），150℃恒温直至压力不再上升为止。
（5） 检查各油槽压力是否均等，以免造成气阻。
2.1.3.4油系统升温，停止给A/B区补加热油，使导热油在加热炉油槽→加热炉油泵→反应器热油泵→反应器热油槽→加热炉热油槽这一系统内循环，并且分阶段缓慢加热到275℃止。（注意:升温速度不能过快）
2.1.3.5反应器油系统开车
在导热油被加热到所需温度时，开反应器热油泵出口到流化床反应器指形管及夹套、给反应器加热。
2.1.3.6 A区油系统开车
当A区油槽液位达40%以上时，可以启动A区油泵，检查各密封点情况，必要时可以热紧，确信本系统良好后，断续加热本系统。
2.1.3.7 B区油系统开车
当B区油槽液位达40%以上时启动B区油泵，检查B区油系统的密封情况，必要时可以热紧，确信本系统良好后，继续加热本系统。
2.1.4正常操作
2.1.4.1加热炉油系统
把从反应器热油槽、A区油槽、B区油槽溢流至加热炉油槽的导热油加热，控制加热炉的煤气用量以维持导热油的温度为275℃。
2.1.4.2流化床反应器启动时，反应器热油泵所输送的导热油全部进入流化床反应器的指形管和半管夹套，然后从反应器热油槽溢流至加热炉热油槽，此时应注意以下事项：关闭废热锅炉出口遥控阀HIC-4169-1及油冷器进口调节阀HIC-4169-2，全开旁路阀TV-4173，并关闭回路阀FV-4171-1。
流化床反应器开始反应后，床内反应热能维持床温或床温升高需移走热量时，应采取以下措施：
（1） 停止补加热油，即关闭TV-4171。
（2） 在确定了反应温度后，将TV-4173切换到自动控制状态维持R—4101温度。
2.1.4.3 A区油系统：A区油系统给一、二级旋风系统和氯甲烷过热器送油时，应确保；
（1）A区补加阀TV-4176靠A区油泵出口温度调节。
（2）A区油系统所有阀门开关到位
（3）A区油槽（V-4123）溢流至加热炉油槽（V-4601A/B）阀门全开。
2.1.4.4 B区油系统：B区油系统给洗涤塔、再沸器及闪蒸罐送油时应确保：
（1）B区补加热油调节阀TV-4178靠B区油泵出口温度调节。
（2）B区油系统所有阀门开关到位
（3）B区油槽（V-4124）溢流至加热炉油槽（V-4601A/B）阀门全开。
2.1.5油系统停车
2.1.5.1反应器油系统停车
流化床反应器（R-4101）在榨干结束后，反应器油系统与加热炉油系统隔开，进行单独降温，具体措施是：
（1）彻底关闭反应器补加热油调节阀TV-4171。
（2）关闭反应器热油槽V-4120溢流至加热炉油热槽V-4601A/B上截止阀。
（3） 全开热锅炉E-4119出口阀，遥控阀HIC-4169-1及油冷器进口遥控阀HIC-4169-2。反应器油系统全面降温。
（4）当流化床反应器温度降至200℃，油温降至190℃时，关闭废热锅炉蒸汽联网阀PV-4169-1，全开SW41005管上的所有阀门。废热锅炉内蒸汽压力从排污膨胀槽V-4121泄完，并关阀软水调节阀LV-4169-1，反应器系统内温靠油冷器来降温。
（5）当床温降至低于100℃时，流化床可以排渣，反应器油系统油温降至80℃时，按照《停泵操作规程》停反应器油泵。
2.1.5.2 A区油系统停车：
（1）关闭A区补加热油调节阀TV-4176及根部阀。
（2） A区油系统自然降温至100℃以下时，停A区油泵P-4109A/B。
2.1.5.3 B区油系统停车：
（1）关闭B区补加热油调节阀TV-4178及根部阀。
（2）待B区油系统油温自然降至100℃以下时。停B区油泵P-4110A/B。
2.1.5.4加热炉油系统：。
（1） 通知调度停加热炉的煤气。
（2） 停加热炉的助燃空气。
（3） 待本系统油温自然降至100℃以下时，停加热炉油泵P—4601A/B、C。
2.1.6异常现象及处理：
序号
异常现象
产生原因
处理方法
1

泵出口压力低
（1）油槽液位过低
（2）泵运转不正常
（3）系统阀门未开到位或堵塞
（4）过滤器堵
（1）补加导热油
（2）倒泵，维修
（3）检修阀门
（4）清理过滤器
2

流化床油量低
（1）泵本身故障
（2）管道不通
（3）回路阀未关
（1）倒泵、维修
（2）检修、调试、清理
（3）关阀回路阀
2.2硅粉及铜粉催化剂系统
2.2.1流程见流程图
2.2.2流程简述
硅粉来自硅粉加工装置（921），经分析化验合格后。通过仓泵输送至硅粉加料罐（V-4104A/B）。含尘气体经旋风分离器（S-4106A/B），布袋过滤器（S-4102A/B）集尘，收集的粉料返回硅粉加料罐（V-4104A/B），气体去水洗塔（T-4104）。水洗后高空排放。
硅粉加料罐一开，一备,交替使用。
硅粉加料罐（V-4104A/B）接料完毕即可向流化床反应器（R-4101）补料，送料方式为气流输送，具体操作过程如下：打开硅粉加料罐V-4104A/B）流化氮气阀，使硅粉流化，待硅粉放空滤器（S-4102A/B）压力调至0.65Mpa时，开启硅粉加料管上硅粉加料罐（V-4104A/B）的送料阀前的氮气阀，硅粉加料管上送料阀，送料阀后的脉冲氯甲烷阀，流化床反应器（R-4101）底部中心管上的电动阀，向流化床补料。
送料过程产生的含尘气体经旋风分离器（S-4106A/B）布袋过滤器（S-4102A/B）集尘。收集的硅粉返回硅粉加料罐（V-4104A/B），气体进入水洗塔（T-4104），水洗后高空排放洗涤水经沉淀池（X-4101）沉降后循环使用，适时定量排放，沉渣定时清理。
开车前向流化床反应器（R-4101）填床，填料量约为47吨/次，填床时间根据氮气压力来确定。正常生产时向流化床反应器（R-4101）补床时间及频次根据具体反应情况来决定。
铜粉由电动葫芦提升至铜粉加料罐附近（V-4103），通过真空将铜粉吸入铜粉加料罐（V-4103），开启硅粉加料罐（V-4104A/B）送料阀门，向铜粉罐（V-4103）加入与铜粉等质量的硅粉，开启铜粉罐（V-4103）底部流化氮气阀，使硅粉与铜粉充分混合均匀，混合完毕后。可以给流化床反应器（R-4101）补料，送料方式为气体输送。
流化床反应器的反应气体经一级旋风分离器（S-4103）进行旋风分离后进入二级旋风分离器（S-4104）分离。二级旋风分离的固体自流到二级旋风分离器（S-4104）的受料斗（V-4107），二级旋风受料斗（V-4107）中的固料用氮气定期压入细粉罐（V-4108），当一旋受料斗（V-4105）中固料过多时用氮气输送到细粉罐（V-4108）。两级旋风受料斗及一级旋风排料斗放空气体都经由细粉罐布袋过滤器（S-4105A）集尘。气体去水洗塔（T-4104）收集的粉料进入细粉罐（V-4108）。
细粉罐（V-4108）的物料，用氮气送往废粉罐（V-4109）根据生产需要，废粉罐内物料也可以输运到细粉罐（V-4108）或铜粉罐（V-4103），每个周期结束后，流化床反应器（R-4101）中的残留物料用氮气输送到废粉贮罐（V-4109）进行贮存，废粉可通过硅渣罐运往界区外或外销。
2.2.2.1硅粉加料罐
（1）目的：硅粉加料罐是为流化床反应器提供一个持续稳定的补加硅粉的装置。
（2）说明：两个完全相同的加料罐（V-4104A/B）用于给流化床反应器补料，硅粉加料罐上都有一个旋风分离器（S-4106）。一个旋风分离器受料斗（V-4134），一个布袋过滤器（S-4102），这些设备用来收集放空气体中夹带的硅粉，并返回到加料罐，以减少硅粉的损失。
（3）两个加料罐交替使用，保证其中一罐在给流化床补料有的同时，另一个罐可进行备料。
（4）φ80的输送管用于正常补料,φ150输送管用于推料。
（5）加料罐的硅粉用氮气流化，以维持系流压力，并且作为输送硅粉的动力。
（6）硅粉罐内硅粉重量由电子秤WI-4116显示，以下数据需准确记录：
①加料罐的重量
②加料罐接料前的重量
③加料罐接完料的重量
④加料罐充压后的重量
（7）硅粉罐备料
①停止给反应器补加硅粉。倒用另一加料罐使用。
②通知总控室打开（PV-4114）放空阀使加料罐放空至常压，关闭（HIC-4115A/B-1）和（HIC-4115A/B-2），开启HIC-4115A/B-3电动阀，及布袋过滤器硅粉罐上手动球阀。
③ 开启加料罐上接料球阀（HIC-4116A/B-1）
④ 与硅粉岗位联系，并协同操作，将硅粉送至加料罐所需重量。
⑤ 关阀接料球阀（HIC-4116A/B-1）及各放空阀。
（8）开流化氮气及充压氮气，具备补料条件以备用。
流化床推料
φ150输送管是在启动反应器前给反应器推料用，其具体操作如下：
① 加料罐压力达到0.6Mpa以上时，可以推料。
② 检查流化床反应器上所有阀门至开车位置，并具备推料条件。
③ 再次检查加料罐的充压氮气，流化氮气及脉冲氮气阀为常开位置。
④ 与控制室联系，当得到总控指令后，依次打开（HIC-4122-2）及中心管推料手动球阀脉冲氮气阀，硅粉罐下料手动球阀，并控制推料速度。
⑤ 推料完毕后，依次关闭硅粉加料罐推料手动球阀，及脉冲氮气阀。中心管上手动球伐及HIC-4122-2电动阀。
（9）开车期间的正常补料
正常补料的输送管线由φ80管完成，具体操作如下：
① 加料罐具备补料条件。
②补料时，输送硅粉的动力由过热的CH3Cl来提供，补料管线的脉冲N2尽量关到最小。
③ 打开硅粉罐补料手动球阀，通知总控室具备补料条件。
④ 补料的多少及时间间隙由总控室床主操依据流化床反应器的具体情况来决定。
（10）停车
①在决定反应器停车时，则硅粉加料罐应先行停止补料。
②关闭硅粉罐上所有阀门，保证其内部为正压，防止空气进入润湿硅粉。
（11）异常驻现象及处理
序号
异常现象
产生原因
处理方法
1
硅粉加料不畅

（1）加料阀打不开
（2）加料管堵塞
（1）仪表修理
（2）用N2吹通
2
加料罐与反应器之间压差太小
（1）加料罐压力低
（2）氮气压力低
（1）检查放空阀是否泄漏并处理
（2）与调度联系，提高压力
3

加料罐接不到料

（1）加料罐压力高
（2）输送管堵
（3）接料球阀未开

（1）泄压处理
（2）吹扫N2没有开，打开吹扫N2
（3）打开接料球阀

2.2.2.2铜粉加料罐（V-4103）
（1）目的：铜粉加料罐的目的是给流化床反应器提供催化剂及助催化剂，以维持反应器的正常进行。
（2）说明：
①在反应器推料时向反应器补加铜粉

②正常生产时补加铜粉
③铜粉的补加量由电子秤WI-4119来显示
（3）操作说明：
① 关铜粉罐充压氮气阀，脉冲N2阀，流化氮气阀，并通知总控室后，铜粉罐泄压至常压。
② 通知总控室，从硅粉罐（V-4104）向铜粉罐倒硅粉至所需量并记录倒料量，关闭倒料手动球阀。
③ 关闭铜粉罐放空阀，开启真空管上阀门。
④ 按“水环式真空泵操作说明”启动真空泵，当真空度达到0.04Mpa时，将铜粉罐与真空系统连通。
⑤ 待铜粉罐内真空度达到0.01Mpa时,打开抽料管上的阀门.将给定的铜粉量抽入铜粉加料罐。
⑥ 抽完铜粉后,关闭抽料管上的阀门,按正常停真空泵的《操作规程》停真空泵,并关闭铜粉罐上真空阀。
⑦ 相继开启加料罐的流化氮气阀,脉冲氮气阀,充压氮气阀,当罐内压力达到0.6Mpa以上时。通知总控室具备补料条件。
（4）反应器补加铜粉的操作
补加铜粉的量及时间间隙由床主操根据生产的具体情况来决定。
2.2.2.3细粉贮罐（V-4108）
（1）目的：用以贮存从二级旋风分离器收集的细粉，这些细粉可以通过废粉贮罐（V-4109）重新回流化床反应器使用，或者送至硅渣槽运往界区外外销。
（2）总说明：
① 细粉罐从底部用N2流化帮助细粉流入输送管线。
② 细粉罐与废粉罐各有一个布袋过滤器（分别是S-4105A和S-4105B）。收集的细粉返回至各贮罐。
③ 细粉罐及废粉罐内粉料量由电子秤WI-4132和WI-4133显示。
④ 因细粉温度比较高，应当有少量N2从锥部进入进行流化降温，并赶走细粉中夹带的氯硅烷气体，防止其冷凝而结块。
注意：细粉外泄在地上，在有足够的时间及适宜大气条件下会自燃（潮湿空气情况下），燃烧时火焰淡兰色并且火焰平滑，因此要尽可能将散落的细粉封闭起来。
（3）操作说明：
① 在得到总控室二旋反吹的指令后，检查细粉罐放空管线上阀门是否开启，并通知控制室打开HIC-4131A放空阀，并检查细粉罐压力为常压。
② 打开细粉罐接料球阀及二旋下料手动球阀，并打开HIC-4134-1。
③ 通知控制室关闭HIC-4128-2，开启二旋受料斗充压氮气阀HIC-4130-2当压力达到规定要求后，通知控制室打开HIC-4130-3电动阀。
④ 当反吹结束后，通知总控室关HIC-4130-2及HIC-4130-3，并闭二旋受料斗下料手动球阀，通知控制室打开HIC-4128-2。
⑤ 关闭二旋受料斗放空阀HIC-4134-1，打开充压氮气阀HIC-4134-2当排料斗压力达到饱和压力后，打开排料斗下料电动阀HIC-4134-3。
⑥ 关闭HIC-4134-2及HIC-4134-3及下料手动球阀，关闭HIC-4131A。
（4）将细粉罐内细粉压往废粉罐操作方法。
① 检查废粉罐内是否有存料空间，检查废粉罐上放空阀是否开启，通知控制室打开HIC-4131B放空电动阀，打开废粉罐接料手动球阀。
② 关闭细粉罐放空阀门，并打开细粉罐充压氮气阀，流化氮气阀，脉冲氮气阀，使细粉罐充压至0.3MPa左右。
③ 打开细粉罐下料球阀后部的脉冲氮气阀，检查压料管线是否畅通（不通则用N2吹通）。
④ 通知总控室开始压料，并记录压料前数据，打开细粉罐下料手动球阀。
⑤ 压料结束后，关下料手动球阀，关脉冲氮气阀，充压氮气阀，流化氮气阀，关废粉罐接料手动球阀。
⑥ 通知控制室关闭HIC-4131B放空电动阀，打开HIC-4131A放空电动阀，并打开细粉罐放空手动球阀，细粉罐压力泄至常压后，关闭HIC-4131A。
（5）细粉罐往硅渣罐输送（界区外贮罐）。
① 检查硅渣罐是否有存料空间及是否存在泄漏。
② 检查细粉罐排料至硅渣罐之间管线是否畅通若不通则用氮气吹通。
③ 细粉罐充压至0.3~0.4MPa之间。
④ 打开细粉罐流化氮气，脉冲氮气阀及细粉罐下料手动球阀开始排渣。
⑤ 排渣结束后，关闭排料手动球阀，利用脉冲氮气吹通排料管线后，关闭脉冲氮气阀，流化氮气阀，充压氮气阀，打开细粉罐放空阀及HIC-4131A。
⑥ 待压力泄至常压后关闭HIC-4131A。
2.2.2.4废粉贮罐（V-4109）
（1）目的
① 存贮生产期间细粉罐压往废粉罐的物料以及一旋不回床的物料，供流化床榨干时使用，以降低硅粉的消耗。
② 停车时，供流化床内物料排渣时贮存废触体。
（2）总的说明。
① 在每周期停车时，将反应器内的物料压往废粉罐存贮。
② 废粉罐贮罐必须有氮气流化并保证有正压力，以防止潮湿空气进入贮罐。
③ 废粉罐顶部有一布袋过滤器S-4105B，以收集放空时气体所夹带的硅粉并返回至废粉罐。
④ 在反应后期，从废粉罐往流化床补加细粉，以进一步使之反应，降低硅粉消耗。
⑤ 废粉罐内物料重量由电子秤WI-4133来显示。
（3）操作
①输送废粉罐内物料往流化床反应器（实际上是送往铜粉罐）。
1） 铜粉罐停止往反应器补料，关铜粉罐上所有氮气阀门，打开铜粉上放空手动球阀。
2） 通知总控室打开PV-4118放空调节阀，铜粉罐泄压至常压。
3） 检查废粉罐至铜粉罐输送管线是否畅通，若不通则用氮气吹通。
4） 检查废粉罐上放空阀，并使之处于关闭状态，开启废粉罐上充压氮气阀，流化氮气，脉冲氮气阀，控制废粉罐压力为0.3MPa左右。
5） 通知总控室准备压料，并记录两罐底数后开始压料。
6） 压料结束后，依次关闭废粉罐下料手动球阀，脉冲氮气阀，流化氮气阀，充压氮气阀。废粉罐放空阀打开泄压后关闭废粉罐放空阀。
7） 关闭铜粉罐接料手动球阀及布袋放空手动球阀。
8） 打开铜粉罐流化氮气阀，脉冲氮气阀及充压氮气阀，并通知总控室具备补细粉条件。
9） 细粉补料入床的量及时间由床主操控制决定，具体补料方法见铜粉罐补料操作。
②废粉罐内物料至硅渣罐（界区外贮罐）
1） 查硅渣罐是否存料以及是否泄漏。
2） 检查废粉罐压料至硅渣罐之间输送管线是否畅通。
3） 废料罐充压至0.3MPa左右。
4） 打开废粉罐流化氮气阀，脉冲氮气阀及下料球阀，当硅渣罐排满后，关闭下料球阀，利用脉冲氮气把排料管吹通后关脉冲氮气阀，关流化氮气阀充压氮气阀。
5） 打开废料罐放空球阀HIC-4131B，泄压完毕后关闭。
③流化床排渣至废粉罐
1） 检查废粉罐是否有存料空间，若存料空间不够，则按②条操作先排料，使之有足够空间为止。
2） 检查废粉罐放空管线是否畅通，压力泄至常压且放空管线上所有阀门处于常开位置。
3） 打开流化床排料至废粉罐之间管线上阀门，并使管线畅通。
4） 打开硅粉罐推料脉冲氮气阀，及床排料手动球阀，排渣电动阀HIC-4122-2及HIC-4122-4。
5） 通知总控室床排渣。
6） 当床压力达0.30~0.40MPa时，打开中心管电动阀HIC-4122-2和HIC-4122-4床开始排渣，床排渣时控制中心管流量不能太大。氮气主要通过花板进入流化床作为输送硅渣的动力，并保证流化床内物料流化良好。
7） 床内物料排完后，关闭HIC-4122-2和排渣电动阀HIX-4122-4及废粉罐接料手动球阀。
8） 打开废粉罐流化氮气阀，控制氮气流量为100Nm3/h左右使硅渣降温。
④ 废粉罐内细粉往细粉罐输送。
1） 检查细粉罐是否带压，并泄至常压，放空阀全开并且放空管线畅通。
2） 检查细粉罐是否有存料空间，若不足则先排料。操作说明见②.细粉罐往硅渣罐输送。
3） 检查废粉罐往细粉罐压料管线是否畅通，不通则消除。
4） 废粉罐充压至0.3~0.4MPa之间，并记录两罐重量数据。
5） 打开细粉罐接料手动球阀及废粉罐压料脉冲氮气阀，废粉罐下料手动球阀，开始压料。
6） 压料结束后，关闭废粉罐下料手动球阀，用脉冲氮气吹通输送管线后关脉冲氮气阀，流化氮气阀，充压氮气阀。
7） 打开废粉罐放空手动球阀及HIC-4131B放空电动阀待压力降至常压时，关闭HIC-4131B。
(4)异常情况及处理
序号
异常情况
产生原因
处理方法
1
废粉送不
到铜粉罐
（1）阀门没打开
（2）压差太低
（3）输送管线堵
（1）检查阀门开关是否正确
（2）检查铜粉罐是否带压并提高废粉罐压力
（3）用N2反顶疏通。
（4）若用N2反顶疏不通则动火处理
2.3氯甲烷系统
2.3.1目的。
2.3.1.1反应前：为洗涤塔T-4101，粗单体塔T-4102，氯甲烷塔T-4103的运行提供必要的氯甲烷。
2.3.1.2生产期间：为流化床反应器R-4101提供恒定压力并且过热的氯甲烷，通过调压罐给新鲜CH3Cl贮槽充压。
2.3.2说明。
2.3.2.1流程见流程图
2.3.2.2流程简述
(1) 流程组成：本系由氯甲烷（新鲜、回收）贮槽、氯甲烷汽化、氯甲烷过热等几个部分组成。
(2) 流程概述：
来自原料罐区（230）的氯甲烷经分析化检合格后，通过氯甲烷泵P-2302A/B送到中间罐区（911D）的氯甲烷贮槽（V-4102A/B）。
回收氯甲烷及新鲜氯甲烷通过氯甲烷泵（Ｐ-４１０１Ａ/Ｂ）连续送到氯甲烷汽化器（Ｅ-４１０１Ａ/Ｂ），调节氯甲烷的输送量来控制氯甲烷汽化器（Ｅ-４１０１Ａ/Ｂ）的液位，氯甲烷汽化器（Ｅ-４１０１Ａ/Ｂ）用低压饱和蒸汽加热使氯甲烷汽化，调节加热蒸汽的量来控制氯甲烷汽化器（Ｅ-４１０１Ａ/Ｂ）的压力。
汽化后的氯甲烷气体进入氯甲烷过热器（Ｅ-４１０２Ａ/Ｂ），用导热油进行加热，调节导热油旁路油量控制氯甲烷过热器（Ｅ-４１０２Ａ/Ｂ）出口氯甲烷气体温度在２5０℃。
　　由氯甲烷过热器（Ｅ-４１０２Ａ/Ｂ）出来的高温氯甲烷气体经计量后分为三路，第一路去流化床反应器（Ｒ-４１０１）中心管，此支路流量为流量定值调节；第二路去流化床反应器（R-4101）分布板，调节此支路流量来调节进流化床反应器的总流量；第三路去氯甲烷调压罐（V-4135），调节支路流量来控制调压罐（V-4135）的压力为0.65MPa．氯甲烷调压罐Ｖ-４１３５）中的氯甲烷，一部分用于流化床反应器（Ｒ-４１０１）仪表口吹扫，一部分用于流化床反应器（Ｒ-４１０１）补料时的硅粉输送动力。
(3) 反应器开车前期。本系统通过氮气进入氯甲烷过热器（Ｅ-４１０２Ａ／Ｂ）加热对流化床反应器及干法除尘系统，原料准备系统进行吹除，干燥置换。
(4) 在生产期间，氮气通过过热器后部氮气系统进入流化床反应器（Ｒ-４１０１），防止流化床反应器反应失控，保证生产的安全进行。
(5) 生产后期：用氮气使流化床降温及置换流化床内物料夹带的氯硅烷。
(6) 只要流化床反应器（R-4101）内有固料存在，中心管入床气体不允许停止，防止中心管被堵塞。
2.3.3开车
2.3.3.1氯甲烷贮槽（Ｖ-４１０１Ａ／Ｂ）和回收氯甲烷贮槽（Ｖ-４１０２）。
(1) 送氯甲烷至粗单体中间槽（Ｖ-４１１１）：在流化床反应器（Ｒ-４１０１）开车之前，为保证洗涤塔（Ｔ-４１０１），粗单体塔（Ｔ-４１０２）和氯甲烷塔（Ｔ-４１０３）的正常运行，必须为后三塔提供充足的氯甲烷。
(2) 给定氯甲烷贮槽（Ｖ-４１０１Ａ／Ｂ）压力ＰＩＡ-４１０１为0.85Mpa。
(3) 给定贮槽液位报警仪ＬＩＡ-４１０１和ＬＩＴ-４１０１为２０％~８０％。
(4) 打开氯甲烷贮槽（Ｖ-４１０１Ａ／Ｂ）底部出料阀及Ｐ-４１０１Ａ／Ｂ前所有阀门（排尽阀关闭），打开泵排气阀及贮槽上排气阀门。
(5) 检查氯甲烷泵Ｐ-４１０１Ａ／Ｂ绝缘情况，按《屏蔽泵的操作规程》启动屏蔽泵，氯甲烷打回路，泵稳定后，关闭排气阀。
(6) 检查新鲜CH3CL贮槽（Ｖ-４１０１Ａ／Ｂ）与中间槽（Ｖ-４１１１）之间的管线上阀门并打一开。
(7) 按要求往中间槽输送定量的氯甲烷，然后关闭送料阀，Ｐ-４１０１Ａ／Ｂ继续打回路准备为汽化器送料。
① 氯甲烷贮槽（Ｖ-４１０１Ａ／Ｂ）为反应器（Ｒ-４１０１）提供新鲜氯甲烷。
1） 在得到总控室往汽化器（Ｅ-４１０１Ａ／Ｂ）进料的指令后才能打开往汽化器（Ｅ-４１０１Ａ／Ｂ）送料阀，并关小回路阀，（注意：不能全部关闭，防止泵跳闸）。
2） 当氯甲烷贮槽液位低报警时，通知原料罐区（230）送合格氯甲烷，并打开接料阀，直到液位为正常值后停止接料关闭接料阀。
3） 在接料过程中，注意贮槽（Ｖ-４１０１／Ｂ）压力变化情况并进行及时调整。
4） 新鲜氯甲烷贮槽（Ｖ-４１０１Ａ／Ｂ）交替使用。一开一备。
② 回收氯甲烷贮槽（Ｖ-４１０２）为流化床反应器提供氯甲烷。
1） 当氯甲烷回收槽（Ｖ-４１１８）内氯甲烷经取样分析合格后，由氯甲烷塔回收泵（Ｐ-４１０６Ａ／Ｂ）送往回收氯甲烷贮槽（Ｖ-４１０２）。
2） 当回收氯甲烷贮槽液位及压力达到规定的值时，打开与新鲜氯甲烷贮槽联通的阀门，新鲜及回收氯甲烷并用。
③ 氯甲烷循环槽给反应器提供氯甲烷。
1） 氯甲烷循环槽（Ｖ-４１２６）在生产过程中一般不往汽化器进料，只有当流化床反应器榨干时，才通过氯甲烷循环泵（Ｐ-４１１４）送往氯甲烷汽化器（Ｅ-４１０１Ａ／Ｂ）直至氯甲烷循环槽空。
2） 氯甲烷循环槽（Ｖ-４１２６）内物料也可以通过氯甲烷回收泵（Ｐ-４１０６Ａ／Ｂ）送往回收氯甲烷贮槽（Ｖ-４１０２）。
　2.3.3.2氯甲烷汽化器（Ｅ-４１０１Ａ／Ｂ）
（1）汽化器进料，当汽化器液位达４０％时，即给定汽化器液位计ＬＩＴ-４１１０为４０％，把ＬＲＣ-４１１０切换到自控状态。
（2）手动调节ＰＶ-４１１０蒸汽调节阀，缓慢调节蒸汽量，使氯甲烷汽化器（Ｅ-４１０１Ａ／Ｂ）压力ＰＹ-４１１０缓慢上升，当流化床反应器系统的氯甲烷总流量稳定后，即可将蒸汽调节阀ＰＶ-４１１０转入自控状态。 说明：在给汽化器开蒸汽之前，务必检查汽化器至流化床反应器（Ｒ-４１０１）之间管线上的阀门必须是常开状态，防止蒸汽进入汽化器后，汽化器超压产生危险。
2.3.3.3氯甲烷过热器（Ｅ-４１０２Ａ／Ｂ）
（1）氯甲烷过热器的作用
① 开车生产之前，加热氮气，供系统吹除，干燥提供热量。
② 在生产期间，为流化床反应器提供过热的氯甲烷。
（2）氯甲烷过热器开车。
① 检查氯甲烷过热器上所有阀门至开车位置。
② 手动调节氯甲烷过热器（Ｅ-４１０２Ａ／Ｂ）导热油旁路调节阀ＴＶ-４１１２控制氯甲烷过热器出口气体温度为２５０℃。
③ 温度稳定后，将旁路调节阀ＴＶ-4112的给定值为２５０℃并转入自控状态。
④ 当氯甲烷汽化器压力ＰＩＴ-４１１０达到0.85Mpa时，打开氯甲烷过热器进料阀。
⑤ 手动调节中心管调节阀ＦＶ-４１１２-２至一恒定流量值后转入自控状态。
⑥ 手动调节花板流量调节阀ＦＶ-４１１２-１，控制其总流量ＦＩＴ-４１１２-１为规定值后，流量稳定后转入自控状态。
2.3.4停车
2.3.4.1氯甲烷汽化器（Ｅ-４１０１Ａ／Ｂ）
（1） 关闭汽化器进料阀ＬＶ-４１１０及ＬＶ-４１０２。
（2） 继续汽化氯甲烷汽化器内氯甲烷，当液位降至“０”刻度及汽化器压力ＰＩＴ-４１１０降至比氮气压力低时关加热蒸汽调节阀ＰＶ-４１１０，并开启氮气阀使氮气进床。
（3） 关闭氯甲烷汽化器气相出口阀，开启汽化器放空阀泄压至常压。
（4） 当汽化器内压力泄完后，打开汽化器排尽阀，把汽化器内残余液体排空。
（5） 用氮气吹除置换汽化器至干净，为检修具备条件。
2.3.4.2氯甲烷过热器（Ｅ-４１０２Ａ／Ｂ）
（1）逐渐减少氯甲烷进料量至０Ｎm3／h。同时逐渐加大氮气流量至1000Ｎm3／h。关闭过热器进出口导热油阀，全开旁路调节阀ＴＶ-4112。
（2） 流化床反应器降温后，逐渐关闭氮气阀至流量为０Ｎm3／h。
2.3.4.3新鲜CH3Cl贮槽（Ｖ-4101A/B）。
（1）停止接收新鲜氯甲烷。
（2）当贮槽（Ｖ-4101A/B）液位计指示为“０”时，按《屏蔽泵操作规程》停新鲜氯甲烷泵（Ｐ-4101A/B）。
（3）关闭贮槽底部出料阀。
（4）维持贮槽原有压力，如停车时间较长，通过放空阀放空，使压力降至0.2Mpa后封存。或用CH3Cl压缩机抽至氯甲烷塔。
2.3.4.4回收氯甲烷贮槽（Ｖ-４１０２）
（1）当回收氯甲烷贮槽液位降至“０”刻度时，关闭与新鲜氯甲烷贮槽联通的阀门
（2）关闭回收氯甲烷贮槽接料阀，底部下料阀及相关阀门，对贮槽进行封存。
2.3.5异常情况及处理　

序号
故障
产生原因
校正方法
1
泵运转不
正常
（1）贮槽压力低
（2）泵前过滤器堵
（3）泵体内气泡较多
（4）泵本身有故障
（1）贮槽充压
（2）清理并更换过滤网
（3）进行泵排气操作
（4）倒泵，维修
2
汽化器液
位波动大
（1）仪表零位发生偏移
（2）进料调节阀滞后
（3）蒸汽压力及流量波动影响
（1）仪表修理
（2）仪表调整
（3）调节蒸汽压力及流量至恒定值
3
氯甲烷进床总量不够
（1）泵出口处回路阀开得太大
（2）泵运转不正常
（3）汽化器进料调节阀失灵
（1）关小回路阀
（2）倒泵维修
（3）仪表修理，并稍开旁路
4
过热器出口气体温度达不到250℃
（1）过热器油旁路调节阀内漏
（2）汽化器带液
（3）A区油泵出口温度低
（4）过热器U型管芯有堵
（1）关小旁路调节阀的根部阀
（2）降低汽化器液位操作
（3）加大A区补加热油量
（4）倒过热器检修
2.4反应器系统
2.4.1目的：
在铜催化剂及助催化剂的作用下，硅粉与过热的氯甲烷气体在流化床反应器（R-4101）直接反应，生成甲基氯硅烷混合单体.
2.4.2说明
2.4.2.1流程简述
每个周期开车前，先向流化床反应器（R-4101）加入一定量的硅粉（即推料），用导热油对床层升温，温度达到一定要求时，通入过热的氯甲烷气体，氯甲烷气体分两路进入，一路是中心管，主要是保证整个周期生产过程中补料管线及排渣口不被堵塞；另一路是花板（即流化床分布板），来调节中心管和花板流量。硅粉及铜粉以及回床情况视流化反应情况间断补加，在温度280~300℃下，压力为0.3~0.33Mpa，有铜催化剂及助催化剂体系的催化条件下。使氯甲烷与硅粉进行合成反应，反应生成的气体进入一级旋风分离器（S-4103）进行分离，固料自流到一旋受料斗（V-4105）到一定量时，用氮气压入一旋排料斗（V-4106）（即一旋反吹），一旋排料斗（V-4106）中的固料视情况压回流化床反应器（R-4101）循环使用。反应放出大量的反应热，反应热由在流化床内的指形管和床壁外的圆形半管夹套内流动的导热油移出。
2.4.2.2温度测量系统。
流化床温度的测量是由七个温度检测点来完成，数据记录在DCS显示屏上。（温度测量是指测量流化床的纵向温度分布）。
2.4.2.3流化床温度控制。
（1）导热油系统控制：
正常生产时，反应器热油槽（V-4120）的热导热油（经反应器热油泵（P-4108A/B/C）送至废热锅炉（E-4119），利用导热油带出的反应热来生产1.1Mpa的中压饱和蒸汽。
流入反应器（R-4101）的导热油总量，通过调节反应器热油泵（P-4108A/B、C）的回路去反应器热油槽（V-4120）的油量来控制，流化床反应器（R-4101）的床层温度通过调节废热锅炉的导热油旁路管流量来控制；流化床反应器（R-4101）内部指形管内导热油流量通过去半管夹套的支管流量调节来控制。
若废热锅炉（E-4119）出口导热油温度高于工艺要求时，开启废热锅炉（E-4119）导热油出口管支路遥控阀，遥控调节废热锅炉（E-4119）出口主管调节阀，使部分导热油进入油冷器（E-4120），用循环水冷却降温后，与废热锅炉出口管汇合去流化床。
①流化床降温控制步骤（按顺序）
1）关FV-4171 （回路调节阀）
2）开HIC-4169-1 （废热锅炉出口主管遥控阀）
3）关TV-4173 （流