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在实验细节中累积感觉
化学实验的基本操作与技能
认真分析近三年高考试题中的实验化学
（2009年13）下列说法正确的是： A．仅用AgNO3溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐
B．重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大
C．乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离
D．用盐酸标准溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准润洗，则测定结果偏低
（2010年11）下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是：
A.从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4
B.可用新制的Cu（OH）2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C.纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D.实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法
（2010年27）一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：信息如下：①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++SO42-+H2O
[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3 ②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。
③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：
（1）方案1的实验步骤为：
a.加热蒸发b.冷却结晶c.抽滤d.洗涤e.干燥
①步骤1的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先，然后。
②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有杂质，产生该杂质的原因是。
（2）方案2的实验步骤为：
a.向溶液C中加入适量，b.，c.洗涤，d.干燥
①请在上述内填写合适的试剂或操作名称。
②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是。
A.乙醇B.蒸馏水C.乙醇和水的混合液
D.饱和硫酸钠溶液
③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是。
（2011年28）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
＋2FeCl3
＋2FeCl2＋2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
1）写出装置图中玻璃仪器的名称：
a________，b___________
2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。
一般情况下，下列哪些因素有利
于得到较大的晶体：____。
A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用_____等方法促进晶体析出。
3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是______。
A．无水乙醇B．饱和NaCl溶液
C．70％乙醇水溶液D．滤液
4）上述重结晶过程中哪一步操作除去了不溶性杂质：______。
5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15minB．30minC．45minD．60min
命题特点：
基本实验操作较多的是关注了新课程新教材中的新增实验，问题指向大多取材于《实验化学》教材中的内容，特别是实验操作的细节；
化学实验细节的渗透与考查力度明显加大
我们能够做的事情：
夯实基础，提高能力（以不变应万变）继续帮助学生建立体系化的知识，提高知识的综合性。
适当进行一定量新情境问题的训练，但不一定是难题，提高学生应对新问题的心理承受能力。
在累积实验细节中寻找应变感觉终点的判断实验细节
另有目的的水浴加热
其他基本操作
结晶方式
固体的干燥方法
过滤时的洗涤剂
需加热煮沸的固体溶解
重结晶时溶剂的用量
其它过程细节
过滤方式
终点的判断
例1选用酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定食醋溶液时，滴定终点的判断依据：
例2镀锌铁皮锌镀层厚度的测定实验中，锌镀层与1︰4稀硫酸反应终点的判断依据：
例3在反应速率的影响因素实验中，实验以Na2S2O3和H2SO4两溶液相混合时开始计时，到
例4摩尔盐制备时，将(NH4)2SO4饱和溶液倒入FeSO4溶液
中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中 产生气泡的速率突然减小变得极慢，立即将未反应的铁片取出，用自来水冲洗掉附着的酸液。
当滴入最后一滴NaOH标准溶液，溶液的颜色变为粉红色且在半分钟内不褪色。
溶液出现的浑浊将锥形瓶底
部的“十”字完全遮盖时结束。
蒸发浓缩至溶液表面出
现晶膜为止。将溶液静置，自然冷却……
提高速率的水浴加热另有目的
例1制取硫酸亚铁溶液时，为加速铁屑与稀硫酸的
反应速率，对锥形瓶进行了50℃-60℃水浴加热，
例2制备阿司匹林的锥形瓶置于85℃-90℃水浴中，
例3为促进苯酚的溶解，将装有明显浑浊的苯酚水溶液的试管，放在80℃以上的水浴中加热，当所需温度高于100℃，可采用油浴或者沙浴也可避免生成的氢气遇到明火发生爆炸。也为避免高温副反应的发生，提高产品的纯度和产率。也可减少苯酚的挥发对环境的伤害。固体的干燥方法：
阿司匹林的在空气中风干
锌镀层厚度的测定中，铁片的用酒精灯小火烘干
摩尔盐的用干净的滤纸吸干
还可以有冻干和放置在干燥器中干燥
过滤时的洗涤剂
冷却结晶出的固体一般用冷水洗涤。
例1：阿司匹林难溶于水，抽滤时为何用冷水洗涤晶体?
例2：对氨基苯磺酸的洗涤也采用了冷水洗涤。
例3：洗涤摩尔盐时，为什么选用酒精作洗涤剂？
此时母液为什么会变浑浊或有晶体析出？
例4：重结晶后的硫酸锌晶体也是用少量酒精洗涤。
需加热煮沸的固体溶解
例13g海带灼烧后的灰分溶解在30mL蒸馏水，煮沸2~3min，……
例220g硝酸钠和17g氯化钾放入100mL小烧杯中，加入35mL蒸馏水，加热至沸并不断搅拌，使固体溶解，……
例3用水作溶剂进行重结晶时，大多需加热至沸，然后冷却结晶，……
重结晶溶剂的用量
例1KNO3粗产品的重结晶按粗产品、水的质量比为2︰1混合，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热，若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量的蒸馏水使其溶解。
例2硫酸锌晶体的重结晶，晶体与水的质量比为1︰2，滴加1~2滴稀硫酸，加热……
重结晶时，粗产品与水的质量比均略小于100℃时饱和溶液中溶质和水的质量比
例1在食醋总酸含量的测定实验中，配制待测食醋溶液时，用25mL移液管吸取市售食醋25mL，直接置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得到待测食醋溶液。
例2制备硫酸亚铁溶液反应过程中，应适当补充水，使溶液体积基本保持不变。
例3乙酸乙酯水解条件的比较试验中，充分振荡后的三支试管同时插入热水浴中加热，注意加热过程中不要振荡试管，……
1.为什么冷却结晶要趁热过滤？
--为了分离除去在高温下溶解度也比较小的杂质或加入的用于吸附杂质的活性炭，所以要趁热过滤，防止温度降低，有目标物析出，和杂质一起被滤出。
例如
1.硝酸钾中混有硝酸钠和氯化钾，如何提纯？
2.制备FeSO4为何要“趁热过滤”？
趁热过滤
趁热过滤
2.趁热过滤后，承接滤液的容器中很快析晶了，析晶太快会影响产品的纯度。如何做才能避免此现象的发生？
--在承接容器中预先加适量蒸馏水；
--给承接容器预热或水浴加热
--改用热过滤装置（讲明原理即可）
减压过滤
装置组成：
布式漏斗，吸滤瓶，胶管，抽气泵，滤纸，(安全瓶)
a.检查布式漏斗与吸滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵
连接口是否漏气；
b.布氏漏斗的颈口斜面应于吸滤瓶的支管口相对
c.安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错
d.何时需要防倒吸？如何防倒吸？
e.滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住；
滤纸应紧贴于漏斗底上;当溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，需替换滤纸。
f.橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不超过塞子高度的2/3
减压过滤
操作要点：
a.先转移溶液再转移沉淀；未转移的沉淀需用滤液淋洗使其全
部进入布氏漏斗；滤液应从抽滤瓶上口倒出
b.若固体需要洗涤，可用少量溶剂浸没固体，静置片刻，再将
其抽干。
c.从漏斗中取出固体时，应将漏斗从抽滤瓶上取下，左手握漏
斗管，倒转，用右手“拍击”左手，使固体连同滤纸一起落入洁净
的纸片或表面皿上。揭去滤纸，再对固体做干燥处理。
d.为提高产率，可将抽滤后的母液收集起来，再进行适当处理。
倾析法
条件：沉淀的结晶颗粒较大，静置后
容易沉降至容器底部
操作：静置后，如图将烧杯中的上层
清液沿玻璃棒倒入另一容器
洗涤：注入洗涤液，充分搅拌后（其他洗涤都不可以
搅拌固体）使沉淀沉降，再用上述操作将清液
倒出，如此重复数次，直到沉淀洗净。
结晶方式的选择：
1.要制备颗粒较小的晶体，应该选择怎样结晶条件？
2.冷却结晶时未出现结晶，怎么办？
3.为什么蒸发浓缩溶液时，通常在液面产生晶膜？
4.重结晶时，一般将粗产品在适量沸水中溶解。
例如阿司匹林的提纯步骤中，合并滤液，不断搅拌，慢慢滴加15mL稀盐酸，避免加入试剂过快导致析出过大的晶粒影响产品的纯度和干燥。
萃取与分液
基本操作要点：
a.选择正确容量的分液漏斗和萃取剂？
b.分液漏斗使用前需验漏，如何操作？
c.旋塞上涂有润滑脂，玻璃塞上也能涂？
d萃取时为何需多次振摇分液漏斗？如何操作？
振摇后为何要放气？如何操作？
e.分液漏斗中的液体分成清晰的两层后才可以进行分液。
f.分液时先打开玻璃塞再打开旋塞的原因？
g.先经旋塞放出下层液体再从上口倒出上层液体？
h.进一步分离萃取剂和溶质时，需将混合液先倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁类干燥剂(此时注意锥形瓶上要加塞)，然后采用蒸馏法蒸出萃取剂。
纸层析
基本操作要点：a.裁纸过程中手指不能接触纸条的中部。
b.应注意毛细管点样的位置，点样的次数为什么要重复3-5次？
c.重复时为什么要晾干后再点？
d.斑点直径为何不宜太大？
e.Cu2+和Fe3+的分离实验中展开剂不能选择四氯化碳？选择
的丙酮中混有稀盐酸的目的？
f.展开时有两个注意：注意展开剂不要沾到试管壁；
注意不要让试样点接触展开剂
g.一般在密封装置中进行。
h.用镊子取出纸条后，待溶剂挥发后，才用显色剂或其他适宜
方法确定无色斑点的位置。
j.为避免层析液沿滤纸边缘扩散过快而导致颜色带分离不整
齐，在插入层析液的滤纸条一端剪去两个角。
仪器的精确度
托盘天平的精确度为0.1g，
电子天平的精确度可为0.001g或0.0001g；
量筒的精确度为0.1mL
移液管和滴定管的精确度为0.01mL
广泛pH试纸可精确至1
精密pH试纸可精确至0.1
pH计可精确至0.01
强化表达规范提升能力
我们往往有这样的体验，学生对实验题目只关注一般程序，忽视了实验细节，往往是“知其然，难言其然，难言其所以然”。学生认为只要懂了就行，对书写不重视，犯了动脑不动手的毛病。因此，实验复习中除强调基本操作与技能的全面提升之外，还应注重化学表述能力的培养，规范表述训练。