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电子背散射衍射EBSD_上海理工大学_82页.pdf

1、Zhengmin LiZhengmin Li电子背散射衍射分析电子背散射衍射分析电子背散射衍射分析电子背散射衍射分析(Electron Electron BackScatteredBackScattered DiffractionDiffraction)EBSDEBSDZhengmin LiZhengmin Li1.1.电子背散射衍射系统简介电子背散射衍射系统简介 电子背散射衍射是一种新型的技术,可以电子背散射衍射是一种新型的技术,可以从扫描电镜获得试样而得到晶体的信息。从扫描电镜获得试样而得到晶体的信息。在在 EBSDEBSD系统中一束固定的电子束打到一个系统中一束固定的电子束打到一个倾斜的

2、晶体试样上,在荧光屏上形成衍射倾斜的晶体试样上,在荧光屏上形成衍射图。这一图表明了试样的晶体结构。利用图。这一图表明了试样的晶体结构。利用这一衍射图可用于测量晶体取向,晶界微这一衍射图可用于测量晶体取向,晶界微观取向及对不同材料间相的鉴定等等。观取向及对不同材料间相的鉴定等等。Zhengmin LiZhengmin Li晶系晶系原始格子原始格子(P)P)底心格子底心格子(C C)体心格子体心格子(I)I)面心格子面心格子(F)(F)三斜三斜C=IC=II=FI=FF=PF=P单斜单斜I=FI=FF=CF=C斜方斜方四方四方C=PC=PF=IF=I三方三方与本晶系与本晶系对称不对称不符符I=FI

3、FF=PF=P六方六方与本晶系与本晶系对称不对称不符符与空间格与空间格子的条子的条件不符件不符与空间格子的条与空间格子的条件不符件不符立方立方与本晶系与本晶系对称不对称不符符晶胞参数特征晶胞参数特征a ab bc c;9090a ab bc c;9090,9090a ab bc c,=90=90a ab bc c;9090a=b=ca=b=c;=9090a=ba=bc c;=90=90,120120a ab bc c;9090Zhengmin LiZhengmin Li 晶体结构仅仅是在短程内是均一的,材料通常是晶体结构仅仅是在短程内是均一的,材料通常是由许多单个的晶粒聚集而成,称为多晶。多

4、晶材由许多单个的晶粒聚集而成,称为多晶。多晶材料的尺寸范围可以从纳米到肉眼可以看到变化。料的尺寸范围可以从纳米到肉眼可以看到变化。即使在单晶材料内,其晶格也不是完好的,或多即使在单晶材料内,其晶格也不是完好的,或多或少是有缺陷的,这对材料的性能有重要的影或少是有缺陷的,这对材料的性能有重要的影响。响。钢铁或铝等多晶材料通常是用于重大工程上,所钢铁或铝等多晶材料通常是用于重大工程上,所以详细的分析它们的微观结构是非常必要的。以详细的分析它们的微观结构是非常必要的。从从EBSDEBSD观点来看,多晶材料有如下两个特征:观点来看,多晶材料有如下两个特征:第一,晶体中不同的晶粒有不同的生长取向。第一,

5、晶体中不同的晶粒有不同的生长取向。第二,多晶材料包含晶界。利用第二,多晶材料包含晶界。利用EBSDEBSD可以对晶体材可以对晶体材料进行分析料进行分析Zhengmin LiZhengmin Li 19721972年,年,年,年,VenablesVenables 和和和和 HarlandHarland在扫描电在扫描电在扫描电在扫描电镜(镜(镜(镜(SEMSEM)中,借助于直径为)中,借助于直径为)中,借助于直径为)中,借助于直径为30CM30CM的荧的荧的荧的荧光屏和一台闭路电视,得到了背散射电子光屏和一台闭路电视,得到了背散射电子光屏和一台闭路电视,得到了背散射电子光屏和一台闭路电视,得到了背

6、散射电子衍射花样,称为背散射电子衍射花样衍射花样,称为背散射电子衍射花样衍射花样,称为背散射电子衍射花样衍射花样,称为背散射电子衍射花样(EBSP)(EBSP)又称菊池花样。又称菊池花样。又称菊池花样。又称菊池花样。2020世纪世纪世纪世纪8080年代后期,年代后期,年代后期,年代后期,DingleyDingley把荧光屏和把荧光屏和把荧光屏和把荧光屏和电视摄像机组合到一起,并以此得到了晶电视摄像机组合到一起,并以此得到了晶电视摄像机组合到一起,并以此得到了晶电视摄像机组合到一起,并以此得到了晶体取向的分布图。体取向的分布图。体取向的分布图。体取向的分布图。Zhengmin LiZhengmi

7、n Li2020世纪世纪9090年代以来,装配在年代以来,装配在SEMSEM上的上的电子背散射衍射花样电子背散射衍射花样(Electron Back(Electron Back-scattering Patternsscattering Patterns,简称简称EBSP)EBSP)晶体微区取晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展,并已在材料微观组织结构及微织构表展,并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为:征中广泛应用。该技术也被称为:电子背散射衍射电子背散射衍射(Electron Backscatter(Electron B

8、ackscatter DiffractionDiffraction,简称简称EBSD)EBSD)或取向成像显微技术或取向成像显微技术(Orientation Imaging(Orientation Imaging MicroscopyMicroscopy,简称简称OIM)OIM)Zhengmin LiZhengmin LiEBSDEBSD技术能够全自动采集微区取向信技术能够全自动采集微区取向信息,样品制备较简单,数据采集速度快息,样品制备较简单,数据采集速度快(能达能达到约到约8 8万点万点/小时甚至更快小时甚至更快),分辨率高,分辨率高(空间空间分辨率和角分辨率能分别达到分辨率和角分辨率能分

9、别达到0.020.02 mm和和0.50.5),而自动化的分析手段为定量统计地研,而自动化的分析手段为定量统计地研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础,究材料的微观组织结构和织构奠定了基础,因此已成为材料研究中一种有效的分析手因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。段。Zhengmin LiZhengmin Li2.2.EBSDEBSD基本原理基本原理基本原理基本原理 EBSDEBSD技术测定取向的过程是把按一定方位技术测定取向的过程是把按一定方位放置在放置在SEMSEM样品室中样品的某一点的晶体样品室中样品的某一点的晶体取向信号取向信号(菊池线对菊池线对)通过特定的转换形成描通过特定的转换形

10、成描述样品该点取向的述样品该点取向的EulerEuler角角(1 1,2 2)的过的过程。程。Zhengmin LiZhengmin LiZhengmin LiZhengmin Li SEMSEM条件下菊池线条件下菊池线(对对)的形成原理:的形成原理:在电子束入射到样品表层时,入射电子与在电子束入射到样品表层时,入射电子与样品作用后的散射电子反射形成具有不同样品作用后的散射电子反射形成具有不同能量的俄歇电子、二次电子、特征能量的俄歇电子、二次电子、特征X X射线及射线及背散射电子。背散射电子。其中背散射电子是由散射电子通过样品表其中背散射电子是由散射电子通过样品表层晶面的衍射而形成,反映了材料

11、内部晶层晶面的衍射而形成,反映了材料内部晶体取向信息,可以用来测定晶体的取向。体取向信息,可以用来测定晶体的取向。实验测定当样品表面在与入射电子束呈实验测定当样品表面在与入射电子束呈2 2o o的夹角时,所探测到的背散射电子束强度的夹角时,所探测到的背散射电子束强度最高。最高。Zhengmin LiZhengmin Li由于背散射电子是由晶面衍射而形成的,因由于背散射电子是由晶面衍射而形成的,因而可以在衍射面形成菊池线而可以在衍射面形成菊池线(对对)的花样的花样Zhengmin LiZhengmin Li入射电子被晶体中的原子散射时入射电子被晶体中的原子散射时,其不同方向的散射机率并不是各向同

12、性的其不同方向的散射机率并不是各向同性的,而是存在着通道效应现象而是存在着通道效应现象,即对于晶体中某一即对于晶体中某一()面来说面来说,如果其布拉格角为如果其布拉格角为,则散射方向落在上述则散射方向落在上述()晶面的范围内的几率大晶面的范围内的几率大,而超出此范围的几率小而超出此范围的几率小,当散射角等于时当散射角等于时,就会出现布拉格衍射,产生两个辐射圆锥,当荧光屏至于圆锥交截处,截取一对平行线,每一线对即菊池线,代表晶体中一组平面。线对间距反比于晶面间距。就会出现布拉格衍射,产生两个辐射圆锥,当荧光屏至于圆锥交截处,截取一对平行线,每一线对即菊池线,代表晶体中一组平面。线对间距反比于晶面

13、间距。sin2dn=Zhengmin LiZhengmin LiEBSD Geometry Zhengmin LiZhengmin Li于电子波长短,厄瓦尔德球半径很于电子波长短,厄瓦尔德球半径很大,这对双曲线近似为平行线,称为菊池大,这对双曲线近似为平行线,称为菊池线(线(Kikuchi lineKikuchi line)。)。平行线的中线是衍射平面在荧光屏上平行线的中线是衍射平面在荧光屏上的投影迹线。菊池线对晶体取向的微小改的投影迹线。菊池线对晶体取向的微小改变十分敏感。对应试样上一点处不同的面变十分敏感。对应试样上一点处不同的面可以获得许多对菊池线,利用三对交叉的可以获得许多对菊池线,利

14、用三对交叉的菊池线可以确定该点的精确取向。菊池线可以确定该点的精确取向。Zhengmin LiZhengmin LiA diffraction pattern from nickel collected at 20 kV acceleratinA diffraction pattern from nickel collected at 20 kV accelerating voltageg voltageZhengmin LiZhengmin Li晶面指数晶面指数晶面指数晶面指数例如,有一单斜晶系晶体例如,有一单斜晶系晶体的晶面的晶面ABCABC在在X X、Y Y、Z Z轴上的轴上的截距分别截

15、距分别为为3a3a、2b2b、6c6c。其其晶面指数求解过程为:晶面指数求解过程为:X X、Y Y、Z Z三晶轴的单位分别三晶轴的单位分别为为a a、b b、c c,因此其截距系数因此其截距系数分别为分别为3 3、2 2、6 6,其倒数比,其倒数比为:为:2 23 31 1,因此其晶面指,因此其晶面指数为(数为(231231)。)。Zhengmin LiZhengmin Li晶向指数的确定晶向指数的确定晶向指数的确定晶向指数的确定 通过坐标原点引一直线,使其平行于所求的晶向;通过坐标原点引一直线,使其平行于所求的晶向;通过坐标原点引一直线,使其平行于所求的晶向;通过坐标原点引一直线,使其平行于

16、所求的晶向;求出该直线上任意一点的三个坐标值;求出该直线上任意一点的三个坐标值;求出该直线上任意一点的三个坐标值;求出该直线上任意一点的三个坐标值;将三个坐标值按比例化为最小整数,加一方括号,即为所求的晶面指将三个坐标值按比例化为最小整数,加一方括号,即为所求的晶面指将三个坐标值按比例化为最小整数,加一方括号,即为所求的晶面指将三个坐标值按比例化为最小整数,加一方括号,即为所求的晶面指数,其一般形式数,其一般形式数,其一般形式数,其一般形式 uvwuvw。如:如:如:如:ABAB的晶向指数:的晶向指数:的晶向指数:的晶向指数:过过过过OO作一平行直线作一平行直线作一平行直线作一平行直线OP,O

17、P,其上任一点的坐标(其上任一点的坐标(其上任一点的坐标(其上任一点的坐标(110110),这样所求这样所求这样所求这样所求ABAB的晶向指数即为的晶向指数即为的晶向指数即为的晶向指数即为110110;OBOB:本身过原点不必作平行线,其上任一本身过原点不必作平行线,其上任一本身过原点不必作平行线,其上任一本身过原点不必作平行线,其上任一点的坐标(点的坐标(点的坐标(点的坐标(111111),其晶向指数),其晶向指数),其晶向指数),其晶向指数111111;OCOC:其上任一点其上任一点其上任一点其上任一点C C的坐标(的坐标(的坐标(的坐标(100100),其晶),其晶),其晶),其晶相指数

18、相指数相指数相指数100100。同理:同理:同理:同理:ODOD晶向指数晶向指数晶向指数晶向指数010,OA010,OA为为为为001001。图图图图1 1-6 6晶向指数的确定晶向指数的确定晶向指数的确定晶向指数的确定同样同样同样同样 100100代表方向相同的一组晶向代表方向相同的一组晶向代表方向相同的一组晶向代表方向相同的一组晶向,而而而而则代表方向不同但原子排列则代表方向不同但原子排列则代表方向不同但原子排列则代表方向不同但原子排列相同的晶向。相同的晶向。相同的晶向。相同的晶向。Zhengmin LiZhengmin Li菊池带(红色),菊池带的交点处方向为轴带空间点阵中的结点平面和结

19、点直线相当于晶体结构中的晶面和晶向,在晶体学中分别用晶面指数和晶向指数来表示他们的方向。晶面指数晶面指数用圆括号括起,即为该组晶面的晶面指数,记为(hkl)晶向指数晶向指数用方括号括起,即为该族结点直线的晶向指数。Zhengmin LiZhengmin LiThe nickel crystal unit cell superimposed on the diffraction pattern in the orientation which generates this pattern.The crystal planes are labelled which correspond to th

20、e(2-20)and(020)Kikuchi bands in the diffraction pattern.Zhengmin LiZhengmin Li菊池带的宽度与晶面间距的关系:w2lnl/d菊池带的宽度与相对应的晶面间距成反比菊池带的宽度与相对应的晶面间距成反比The(200)plane dThe(200)plane d-spacing is wider than the(2spacing is wider than the(2-20)plane so the 20)plane so the Kikuchi bands from(200)planes are narrower tha

21、n those from(2Kikuchi bands from(200)planes are narrower than those from(2-20)planes.20)planes.Zhengmin LiZhengmin Li The symmetry of the crystal is shown in the diffraction pattern.The symmetry of the crystal is shown in the diffraction pattern.For example,For example,four fold symmetry is shown ar

22、ound the 001 direction by four sfour fold symmetry is shown around the 001 direction by four symmetrically ymmetrically equivalent zone axes.equivalent zone axes.Zhengmin LiZhengmin Li晶体取向的变化导致衍射图在不断的变化。Zhengmin LiZhengmin Li一幅电子背散射衍射花样是由许多相交的带组成。这些带就是菊池带。其产生的原理和透射电子显微镜(TEM)中的菊池线的产生的原理是相似的。与TEM中菊池线不

23、同的是,SEM中的EBSD信号来自表层大约50nm的反射电子,而不是透射电子。Si的一幅电子背散射衍射花样Zhengmin LiZhengmin LiEBSP的分辨率EBSP的分辨率EBSP的分辨率包括空间分辨率和角度分辨率,在很大程度上取决于电子显微镜,但是不同于电子显微镜的分辨率。EBSP的空间分辨率是EBSP能正确标定的两个花样所对应在样品上两个点之间的最小距离。测试时,通常以一定的步长沿一条直线扫描跨越一个晶界,当电子束的中心正好打在晶界上时,晶界两侧的两个晶粒的都能激发出EBSP花样,因此就有两套花样重叠在一起。EBSP的空间分辨率主要取决于电子显微镜的电子束束斑的尺寸,电子束束斑的

24、尺寸越大则空间分辨率越小,同时也取决于标定EBSP花样的算法,因此降低加速电压、减小光阑和电子束的速流等都可以提高EBSP的空间分辨率。Zhengmin LiZhengmin Li3.3.电子背散射衍射系统的组成电子背散射衍射系统的组成电子背散射衍射系统的组成电子背散射衍射系统的组成由于由于SEM中电子束的能量较低,所以产生的中电子束的能量较低,所以产生的EBSD信号也较弱。为了得到较强的信号也较弱。为了得到较强的EBSD信号,试验时通常将试样倾转信号,试验时通常将试样倾转70。在扫描电镜上还必须安装上一个探头,用以接受。在扫描电镜上还必须安装上一个探头,用以接受EBSD信号,探头包括一个荧光

25、屏和一个高灵敏摄像头,摄像头通过一个图像仪连接到计算机。信号,探头包括一个荧光屏和一个高灵敏摄像头,摄像头通过一个图像仪连接到计算机。Zhengmin LiZhengmin Li 图 2-2 EBSP 技 术 的 工 作 原 理 示 意 图 图 像 仪 计 算 机电镜控制单元与接口电 子 束 扫 描 控 制样 品 台 移 动 控 制电 镜 显 示 器图 像 接 收 单 元图 像 信 号电 镜 样 品 室样 品EBSP 探 头摄像头电子束 样 品 台1.移 动 电 子 束 或 样 品 台;2.获 取 花 样;3.标 定 花 样;4.记 录 结 果;5.循 环 至 1。图 像 探 头荧光屏Inde

26、x x,y 1 2 MAD BC 12345Zhengmin LiZhengmin Li(主要组成部(主要组成部(主要组成部(主要组成部分分分分)倾斜倾斜70 70 的试样的试样 磷荧光屏磷荧光屏 CCDCCD 真空界面真空界面 控制控制SEMSEM的电子的电子硬件硬件 计算机计算机 探头探头Diagram of the principal components of an EBSD systemZhengmin LiZhengmin LiFig.2 A photograph taken inside an SEM chamber showing the typiFig.2 A photogr

27、aph taken inside an SEM chamber showing the typical cal experimental arrangement for EBSDexperimental arrangement for EBSD,a beam of electrons is directed at a beam of electrons is directed at a point of interest on a tilted a point of interest on a tilted crystallinecrystalline sample in the SEMsam

28、ple in the SEM磷光体Zhengmin LiZhengmin LiZhengmin LiZhengmin LiZhengmin LiZhengmin LiZhengmin LiZhengmin LiMonte Carlo simulation of electron trajectories in a Si targetZhengmin LiZhengmin Li BackgroundBackgroundOriginal pattern Background subtraction Background division Zhengmin LiZhengmin LiEBSD的两种工

29、作模式EBSD有两种工作模式:电子束扫描模式和样品台扫描模式。在电子束扫描模式下,计算机控制电子显微镜电子束的扫描,当电子束打在样品上时便激发出EBSD信号,信号投射到EBSD探头的荧光屏上产生花样,花样被摄像头获取后经图像仪处理,然后传输给计算机,计算机经过运算标定出该点的取向,取向以Euler角的形式给出。电子束按照预先设定的模式在样品上逐点扫描,每点所得到的EBSD花样被采集后标定并记录,同时记录的还有该点的位置、标定结果的精度和EBSD花样质量等信息。Zhengmin LiZhengmin Li在样品台扫描模式下,计算机控制电子显微镜的样品台,电子束静止不动而样品台移动,通过移动样品台

30、而逐点扫描,其余的都与电子束扫描模式相同。两种工作模式相比,电子束扫描速度快(8万点/小时),扫描的步长小(0.02m),但是由于受到电子显微镜放大倍数和电子束偏转角度的限制,扫描范围较小,一般为几百个微米以下。样品台扫描的扫描范围大,可以扫描到样品上的任意地方,但是由于受样品台机械运动和控制精度的影响,所以速度慢(1-2千点/小时),扫描步长较大(1-2m以上)。Zhengmin LiZhengmin Li样品:块状晶体样品或薄膜结晶样品,表面平整无畸变。样品:块状晶体样品或薄膜结晶样品,表面平整无畸变。一般的金属样品机械抛光后电解抛光即可;一般的金属样品机械抛光后电解抛光即可;较硬的材料机

31、械抛光就能够满足要求;较硬的材料机械抛光就能够满足要求;对脆性材料可以采用解理表面;对脆性材料可以采用解理表面;对于导电较差的材料表面需要喷镀一层较薄的碳膜以增加样品的导电性能。对于导电较差的材料表面需要喷镀一层较薄的碳膜以增加样品的导电性能。4.EBSDEBSD试样制备试样制备Zhengmin LiZhengmin LiEBSD试样:从钢条上切取10mm长的小试样块,在轧面中心沿轧制方向线切割,观察切割面即纵截面。将块状样品用1200水砂纸磨光,再用4000抛光用水砂纸抛光,而后除了欲观察研磨表面、两侧阳极与试样触点处以外的其它表面用光刻胶或指甲油涂均匀、凉干,以备电解抛光。Zhengmin

32、 LiZhengmin LiZhengmin LiZhengmin LiZhengmin LiZhengmin Li试样接稳压电源的阳极,用不锈钢作阴极,电压为试样接稳压电源的阳极,用不锈钢作阴极,电压为1212伏伏特。电解抛光溶液配方的成分为特。电解抛光溶液配方的成分为7070的高氯酸与甲醇的高氯酸与甲醇的(的(HClOHClO4 4:CH:CH3 3OHOH)体积比为体积比为20ml:80ml20ml:80ml,电解抛光温电解抛光温度度-2020,用液氮制冷。,用液氮制冷。抛光过程中用磁棒慢速搅拌,同时不断晃动试样,抛光抛光过程中用磁棒慢速搅拌,同时不断晃动试样,抛光45456060秒后迅

33、速将样品取出,用流水冲洗表面秒后迅速将样品取出,用流水冲洗表面,再用,再用无水乙醇清洗表面,吹干后,试样表面应平整、光亮无水乙醇清洗表面,吹干后,试样表面应平整、光亮,即可,即可在在SEMSEM下进行下进行EBSPEBSP取向测定实验。取向测定实验。EBSDEBSD测晶体取向其背散射电子来自表层测晶体取向其背散射电子来自表层50nm50nm的深度以内的深度以内,因此,因此EBSDEBSD采集晶体取向时其标定率与样品表面的质采集晶体取向时其标定率与样品表面的质量直接相关,尤其研究材料的形变组织结构时,要想量直接相关,尤其研究材料的形变组织结构时,要想获得较高的衍射花样标定率,试样表面必须满足以下

34、获得较高的衍射花样标定率,试样表面必须满足以下要求:完全去除制备样品时带来的表面应变层、表面要求:完全去除制备样品时带来的表面应变层、表面要平整、光亮,不形成氧化层。要平整、光亮,不形成氧化层。Zhengmin LiZhengmin Li电解抛光装置示意图电解抛光装置示意图(金属金属Ni)Ni)Zhengmin LiZhengmin Li 电解抛光是使试样表面变平整的最好方法电解抛光是使试样表面变平整的最好方法之一。这样,既不会像机械抛光一样对表之一。这样,既不会像机械抛光一样对表面产生新的应变层而影响退火后的织构,面产生新的应变层而影响退火后的织构,也不会像化学抛光那样晶界腐蚀,增加对也不会

35、像化学抛光那样晶界腐蚀,增加对覆膜导体制备有不良影响的沟槽覆膜导体制备有不良影响的沟槽.Zhengmin LiZhengmin Li5.EBSD Application5.EBSD Application(1)(1)点分析点分析 In EBSDIn EBSD点分析中,电子束打到试样的一个点分析中,电子束打到试样的一个感兴趣的点上,即可得到一个衍射图,并且感兴趣的点上,即可得到一个衍射图,并且晶体取向可以通过软件计算,对试样的晶体晶体取向可以通过软件计算,对试样的晶体情况有一个快速的了解。情况有一个快速的了解。Zhengmin LiZhengmin Li Point analysis of gr

36、ains in steel showing the diffraction Point analysis of grains in steel showing the diffraction pattern and calculated crystal orientationpattern and calculated crystal orientationZhengmin LiZhengmin Li(2)(2)晶体取向图晶体取向图 电子束扫描试样上的一系列的点,电子束扫描试样上的一系列的点,在每一点可以获得衍射图,并且晶在每一点可以获得衍射图,并且晶体取向也可以计算测量。所形成的体取向也可以

37、计算测量。所形成的数据可以以晶体取向图的形式展现数据可以以晶体取向图的形式展现出来,经处理,提供试样微观结构出来,经处理,提供试样微观结构的较多的信息。的较多的信息。Zhengmin LiZhengmin Li晶体取向图晶体取向图 OIM(OrientationOIM(Orientation Imaging Microscope)Imaging Microscope)Zhengmin LiZhengmin LiZhengmin LiZhengmin Li黑色的是石榴石,彩色的是绿辉石Zhengmin LiZhengmin LiNormal direction crystal orientati

38、on map(轧制平面法向)Zhengmin LiZhengmin LiRolling direction crystal orientation mapRolling direction crystal orientation map(轧制方向)轧制方向)Zhengmin LiZhengmin Li Transverse direction crystal orientation mapTransverse direction crystal orientation map(横向)横向)Zhengmin LiZhengmin Li The crystal orientation at thi

39、s point is 2 The crystal orientation at this point is 2-3 4 parallel to the sample 3 4 parallel to the sample rolling direction(RD)and the(9 2 rolling direction(RD)and the(9 2-3)plane normal parallel to the 3)plane normal parallel to the sample normal direction(ND).sample normal direction(ND).Zhengm

40、in LiZhengmin Li(3)(3)晶粒晶粒和和晶界晶界的表示的表示与光学显微镜或扫描电子显微镜不同的是,晶体取向图必须展示试样微观结构中的所有晶粒和晶界。晶粒的尺寸大小分布也可以从图中的数据计算而得到,此外,晶界微观取向角和特殊晶界的位置也可以显现出来。Zhengmin LiZhengmin LiZhengmin LiZhengmin Li Map showing grain positions.All neighbouring points within a grMap showing grain positions.All neighbouring points within a

41、 grain ain have a misorientation less than 3have a misorientation less than 3Zhengmin LiZhengmin Li Histogram of grain sizes from data in previous figure Histogram of grain sizes from data in previous figure Zhengmin LiZhengmin Li(4)(4)织构织构织构织构的研究的研究的研究的研究 织构的定义织构的定义织构的定义织构的定义多晶体在其形成过程中,由于受到外界的力、多晶体

42、在其形成过程中,由于受到外界的力、多晶体在其形成过程中,由于受到外界的力、多晶体在其形成过程中,由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响,或在形热、电、磁等各种不同条件的影响,或在形热、电、磁等各种不同条件的影响,或在形热、电、磁等各种不同条件的影响,或在形成后受到不同的加工工艺的影响,多晶集合成后受到不同的加工工艺的影响,多晶集合成后受到不同的加工工艺的影响,多晶集合成后受到不同的加工工艺的影响,多晶集合体中的各晶粒就会沿着某些方向排列,呈现体中的各晶粒就会沿着某些方向排列,呈现体中的各晶粒就会沿着某些方向排列,呈现体中的各晶粒就会沿着某些方向排列,呈现出或多或少的统计不均匀分布,即

43、出现在某出或多或少的统计不均匀分布,即出现在某出或多或少的统计不均匀分布,即出现在某出或多或少的统计不均匀分布,即出现在某些方向上聚集排列,因而在这些方向上取向些方向上聚集排列,因而在这些方向上取向些方向上聚集排列,因而在这些方向上取向些方向上聚集排列,因而在这些方向上取向几率增大的现象,这种现象叫做择优取向。几率增大的现象,这种现象叫做择优取向。几率增大的现象,这种现象叫做择优取向。几率增大的现象,这种现象叫做择优取向。这种组织结构及规则聚集排列状态类似于天这种组织结构及规则聚集排列状态类似于天这种组织结构及规则聚集排列状态类似于天这种组织结构及规则聚集排列状态类似于天然纤维或织物的结构和纹

44、理,故称之为然纤维或织物的结构和纹理,故称之为然纤维或织物的结构和纹理,故称之为然纤维或织物的结构和纹理,故称之为织构织构织构织构Zhengmin LiZhengmin Li 织构测定在材料研究中有重要作用。织构测定在材料研究中有重要作用。织构测定在材料研究中有重要作用。织构测定在材料研究中有重要作用。通过对单个晶粒取向的测量的收集,可以得到晶通过对单个晶粒取向的测量的收集,可以得到晶通过对单个晶粒取向的测量的收集,可以得到晶通过对单个晶粒取向的测量的收集,可以得到晶粒取向图,用于显示试样晶体的粒取向图,用于显示试样晶体的粒取向图,用于显示试样晶体的粒取向图,用于显示试样晶体的织构织构织构织构

45、织构的表示方法织构的表示方法织构的表示方法织构的表示方法:择优取向是多晶体在空间中集聚的现象,肉眼难于准确判定其取向,为了直观地表示,必须把这种微观的空间集聚取向的位置、角度、密度分布与材料的宏观外观坐标系(拉丝及纤维的轴向,轧板的轧向、横向、板面法向)联系起来。通过材料宏观的外观坐标系与微观取向的联系,就可直观地了解多晶体微观的择优取向。Zhengmin LiZhengmin Li Sample normal directionSample normal directionSample rolling direction Sample transverse direction Zhengm

46、in LiZhengmin Li(5)(5)相相的鉴定的鉴定 通过从衍射图中相间的夹角可以用来区分不同的相。图中通过从衍射图中相间的夹角可以用来区分不同的相。图中是不锈钢中奥氏体和铁氏体的相的鉴定。是不锈钢中奥氏体和铁氏体的相的鉴定。奥氏体为面心奥氏体为面心立方结构,铁氏体为体心立方结构,这些相通过立方结构,铁氏体为体心立方结构,这些相通过X X射线微射线微观分析是不能区分出来的,相图表明试样面积的观分析是不能区分出来的,相图表明试样面积的38.6%38.6%为为 铁氏体,铁氏体,60.7%60.7%为奥氏体。为奥氏体。Zhengmin LiZhengmin LiZhengmin LiZhen

47、gmin Li Electron image Electron image Map showing separation Map showing separation of the two phases.of the two phases.Ferrite is yellow,Ferrite is yellow,铁氏体铁氏体austenite is purple austenite is purple 奥氏体奥氏体Zhengmin LiZhengmin Li Normal direction crystal orientation map from Normal direction crysta

48、l orientation map from ferrite phase ferrite phase Zhengmin LiZhengmin Li Normal direction crystal orientation map from Normal direction crystal orientation map from austenite phase austenite phase Zhengmin LiZhengmin Li6.6.所有的所有的7 7种晶系在种晶系在EBSDEBSD上衍射花样解上衍射花样解析析 Cubic Cubic(立方晶系)立方晶系)Zhengmin LiZhe

49、ngmin Li Tetragonal Tetragonal(四方晶系)四方晶系)Zhengmin LiZhengmin LiOrthorhombic Orthorhombic(斜方晶系)斜方晶系)Zhengmin LiZhengmin Li(菱方晶系)(菱方晶系)Zhengmin LiZhengmin Li Hexagonal Hexagonal(六方晶系)六方晶系)Zhengmin LiZhengmin Li Monoclinic Monoclinic(单斜晶系)单斜晶系)Zhengmin LiZhengmin Li Triclinic Triclinic(三斜晶系)三斜晶系)Zhengm

50、in LiZhengmin Li AluminiumAluminiumZhengmin LiZhengmin Li Alpha ironAlpha ironZhengmin LiZhengmin Li BaTiO3BaTiO3Zhengmin LiZhengmin Li beta Si3N4beta Si3N4Zhengmin LiZhengmin Li Gamma iron Gamma iron Zhengmin LiZhengmin LiGaPZhengmin LiZhengmin LiGaSbZhengmin LiZhengmin LiGermaniumZhengmin LiZhengm

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