原子吸收分光光度法测定重金属铅.doc

原子吸收分光光度法测定重金属铅，镉，砷，汞，铜检验记录
仪器与测定条件： 温度： ℃ 湿度： %
检验项目：□铅 □镉 □砷 □汞 □铜
原子吸收分光光度计编号： 天平编号：
微波消解仪编号： 预处理加热仪编号：
标准溶液
□铅标液 □镉标液 □砷标液 □汞标液 □铜标液
浓度 (铅)： 批 号
浓度（镉）： 批 号
浓度（砷）： 批 号
浓度（汞）： 批 号
浓度（铜）： 批 号
来 源：

本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、 砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）
测定条件 参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2000℃，持续4～5秒。
铅标准贮备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取铅标准贮备液适量，用2硝酸溶液制成每1ml分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng， 60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算， 即得。
对照品浓度（ng/ml）
0.000
5
20
40
60
80
曲线方程
对照品吸光度A

相关系数R
样品稀释倍数
50
空白测定浓度（ng/ml）

供试品浓度（ng/ml）

供试品称样量g

供试品的铅限度（ppm）

计算公式
(C供试品-C空白)*50
X=-------------------------------
M供试品*1000
供试品的平均铅限度（ppm）

标准规定：铅≤5mg/kg报告值----------- mg/kg 结论;□符合规定
□不符合规定
2.镉的测定（石墨炉法）
测定条件 参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
镉标准贮备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉Ong、0.8ng、2.0ng、 4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
对照品浓度（ng/ml）
0.000
0.8
2.0
4.0
6.0
8.0
曲线方程
对照品吸光度A

相关系数R
样品稀释倍数
50
空白测定浓度（ng/ml）

供试品浓度（ng/ml）

供试品称样量g

供试品的镉限度（ppm）

计算公式
(C供试品-C空白)*50
X=-------------------------------
M供试品*1000
供试品的平均镉限度（ppm）

标准规定：镉≤0.3mg/kg报告值----------- mg/kg 结论;□符合规定
□不符合规定
3.砷的测定（氢化物法）
测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为 193.7nm。
砷标准贮备液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As） lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷Ong、5ng、10ng， 20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷 （As）的含量，计算，即得。
对照品浓度（ng/ml）
0.000
5
10
20
30
40
曲线方程
对照品吸光度A

相关系数R
样品稀释倍数
50
空白测定浓度（ng/ml）

供试品浓度（ng/ml）

供试品称样量g

供试品的砷限度（ppm）

计算公式
(C供试品-C空白)*50
X=-------------------------------
M供试品*1000
供试品的平均砷限度（ppm）

标准规定：砷≤2mg/kg报告值----------- mg/kg 结论;□符合规定
□不符合规定
4.汞的测定（冷蒸气吸收法）
测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为 253.6nm。
汞标准贮备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞（Hg）lμg的溶 液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取汞标准贮备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置 50ml量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积 （或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中， 并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。
对照品浓度（ng/ml）
0.000
2
6
10
14
18
曲线方程
对照品吸光度A

相关系数R
样品稀释倍数
50
空白测定浓度（ng/ml）

供试品浓度（ng/ml）

供试品称样量g

供试品的汞限度（ppm）

计算公式
(C供试品-C空白)*50
X=-------------------------------
M供试品*1000
供试品的平均汞限度（ppm）

标准规定：汞≤0.2mg/kg报告值----------- mg/kg 结论;□符合规定
□不符合规定
5.铜的测定（火焰法）
测定条件 检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。
铜标准贮备液的制备 精密量取铜单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铜（Cu）10μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取铜标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、 0.4μg， 0.6μg、0.8μg的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。
对照品浓度（ug/ml）
0.000
0.05
0.2
0.4
0.6
0.8
曲线方程
对照品吸光度A

相关系数R
样品稀释倍数
50
空白测定浓度（ng/ml）

供试品浓度（ng/ml）

供试品称样量g

供试品的铜限度（ppm）

计算公式
(C供试品-C空白)*50
X=-------------------------------
M供试品*1000
供试品的平均铜限度（ppm）

标准规定：≤20mg/kg报告值----------- mg/kg 结论;□符合规定
□不符合规定

检验人： 复核人：