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第七章 原子发射光谱法
一、简答题
1.原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？
2.简述光谱仪的各组成部分及其作用?
3.试比较原子发射光谱中几种常用激发光源的工作原理、特性及适用范围。
4.简述ICP光源的工作原理及其优点？
5.光谱仪的主要部件可分为几个部分？各部件的作用如何？
6.棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的性能各用哪些指标表示？各性能指标的意义是什么？
7.比较摄谱仪及光电直读光谱仪的异同点？
8.分析下列试样时应选用何种激发光源？
(1)矿石的定性、半定量分析；
(2)合金中铜的定量分析（～x%）；
(3)钢中锰的定量分析（0.0x～0.x%）；
(4)头发中各元素的定量分析；
(5)水质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。
9.影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么？产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？
10.解释下列名词：
(1)激发电位和电离电位；
(2)共振线、原子线、离子线、灵敏线、最后线；
(3)等离子线、激发光源中的三大平衡。
11.什么是感光板的乳剂特性曲线？其直线部分的关系式如何表示？何谓反衬度、惰延量、雾翳黑度？在分析上有何意义？
12.光谱定量分析为何经常采用内标法？其基本公式及各项的物理意义是什么？
13.选择内标元素及内标线的原则是什么？说明理由。
14.何谓基体效应为何消除或降低其对光谱分析的影响？
15.光谱定量分析的依据是什么？有哪些定量方法，其使用范围有何不同？
16.何谓光谱半定量分析？有哪些定量方法？
17.光谱定性分析的依据是什么？它常用的方法是什么？
18.何谓分析线对？
二、填空题
1.将试样进行发射光谱分析的过程有A.激发；B.复合光分解；C.跃迁；D.检测；E.蒸发，按先后次序排列应为 。
2.发射光谱定量分析最基本的方法是 ，当标准样品与被测试样组成相差较大时，为得到更好的分析结果，可采用 。
3.棱镜摄谱仪，结构主要有 、 、 、 四部分（系统）组成。
4.原子发射光谱定量分析时，摄谱仪狭缝宜 ，原因是 。而定量分析时，狭缝宜 ，原因是 。
5.以铁的光谱线作为波长的标尺是很适宜的，一般将元素的灵敏线按波长位置标插在铁光谱图的相应位置上。这样制备的图谱，称为 ；此图谱上，标有MⅡⅠ或ＭⅠⅡ等符号，其中罗马字Ⅰ表示 ，Ⅱ表示 。
6.等离子体光源（ICP）具有 、 、 等优点，它的装置主要包括 、 、 等部分。
7.在发射光谱中, 内标法、摄谱法和光电直读法定量分析的基本公式分别是 、 、 。
8.电感耦合等离子体光源主要由 、 、 等三部分组成, 此光源具 、 、 和 等优点 。
9.使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为 。
10.在谱线强度与浓度的关系式 I＝acb中, b表示与 有关的常数,当b＝0时,表示 ； 当c值较大时,n值 ； 低浓度时,b值 ,表示 。
三、计算题
1.计算Cu327.4nm和Na589.6nm谱线的激发电位（eV表示）。
2.下标中列出Pb的某些分析线及激发电位，若测定水中痕量Pb应选用那条谱线？当某试样中Pb含量谓0.1%左右时，是否仍选用此谱线，说明理由。
谱线波长/nm
283.31
280.20
287.32
266.32
239.38
激发电位/eV
4.37
5.74
5.63
5.97
6.50
3.当一级光谱波长为500.0nm时，其入射角为60o，反射角（衍射角）为-40o，此光栅的刻痕数为多少条/mm？
4.有一块光栅的宽度为5.00mm，每mm的刻痕数为720条，那么该光栅第一级光谱分辨率是多少？对波数为1000cm-1的红外线，光栅能分辨的最靠近的两条谱线的波长差为多少？
5.用（折射率对波长的变化率）的60o熔融石英棱镜和刻有1200条/mm的光栅来色散Li的400.20nm及400.30nm两条谱线。试计算⑴ 分辨率；⑵ 棱镜和光栅的大小。
6.在原子发射光谱图中，未知元素的谱线λx位于两条铁谱线λ1=486.37nm和λ2=487.12nm之间。在波长测量仪（也称比长仪）上测得λ1和λ2之间距离为14.2mm（经放大），λ1和λx之间距离为12.3mm，试算λx为多少？
7.用原子发射光谱法测定Zr含量中的Ti，选用的分析线对为Ti334.9nm/Zr332.7nm。测定含Ti=0.0045%的标样时，强度比为0.126；测定含Ti=0.070%的标样时，强度比为1.29；测定某试样时，强度比为0.598，求试样中Ti%。
8.用原子发射光谱法测定锡合金中铅的含量，以基体锡作为内标元素，分析线对为Pb283.3/Sn276.1nm，每个样品平行摄谱三次，测得黑度平均值列于下表，求未知试样中铅的百分含量（作图法）
样品号
%Pb
黑度
Sn276.1nm
Pb283.3nm
试样1
0.126
1.567
0.259
2
0.316
1.571
1.013
3
0.706
1.443
1.541
4
1.334
0.825
1.427
5
2.512
0.793
1.927
未知样
x
0.920
0.669

9.用标准加入法测定硅酸岩矿中Fe的质量分数，Fe302.06nm为分析线，Si302.00nm为内标线。已知分析线在乳剂特性曲线直线部分，反衬度1.05，测得数据列于下表。试求未知样中Fe的质量分数（作图法）
Fe加入量（%）
0
0.001
0.002
0.003
ΔS（谱线黑度差）
-0.441
-0.150
0.030
0.153
10.有一3cm底边的棱镜，在可见光区（450nm）的色散率为2.7×10-4nm-1试计算在此波长下的分辨率。
11.今有光栅刻线为每毫米1200条的光栅，当其闪耀角为时，其一级闪耀波长和二级闪耀波长为多少？
12.某光栅光谱仪，光栅刻数为600条，光栅面积为5×5cm2，试问：
（1）光栅的理论分辨率是多少（一级光谱）？
（2）一级光谱中波长为3100.30和3100.66的双线是否能分开？
13.若某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305nm和309.9970nm的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨下列哪组谱线组？
（1）Si251.61nm Zn251.58nm
（2）Ni337.56nm Fe337.57nm
（3）Mn325.40nm Fe325.395nm
（4）Cr301.82nm Ce301.88nm
14.在ICP光源中，La的检测限可采用浓度为的溶液摄谱20次，测出La分析线及其附近背景的黑度，若背景的标准偏差为0.01，La线的黑度为5.97，背景黑度为1.76时，试计算La的检测限。