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聚乳酸织带的分散染料D5介质非水染色印染（2023 No.8）聚乳酸织带的分散染料D5介质非水染色吴建国1，方寅春1，陈吕鑫1，雷程虎1，高天1()安徽工程大学 纺织服装学院，安徽 芜湖 241000摘要：以十甲基环戊硅氧烷（D5）为介质，采用分散染料对PLA织带进行染色。探讨了PLA非水染色的可能性及最佳工艺条件，并与传统水浴染色效果进行对比。D5染色的最佳工艺为：染料2%（omf），120 染色40 min，浴比1 10。采用该工艺染色的PLA织带，各项性能与传统水浴相当，且对PLA织带机械强度影响较小，织带的色牢度较好。关键词：非水溶剂染色；D5；分散染料；聚乳酸中图分类号：TS193.65文献标志码：B文章编号：1000-4017（2023）08-0027-03Waterless dyeing of polylactic acid ribbon with disperse dyesin D5 mediumWU Jianguo,FANG Yinchun,CHEN Lyuxin,LEI Chenghu,GAO Tian()School of Textile and Garment,Anhui Polytechnic University,Wuhu 241000,ChinaAbstract:Disperse dyeing of PLA ribbon using decamethylcyclopentasiloxane(D5)as the medium is carriedout.The possibility and optimal process conditions of non-aqueous dyeing of PLA are explored,and the resultsare compared with traditional water-bath dyeing.The optimal process for D5 dyeing is 2%(omf)of dyes,dyeing at 120 for 40 min,with bath ratio of 1 10.The performance of PLA ribbon dyed using this process is comparable to that of traditional water baths,and has little impact on the mechanical strength of PLA ribbon.Theribbon has good color fastness.Key words:non-aqueous solvent dyeing;decamethyl cyclopentasiloxane(D5);disperse dyes;polylactic acidPLA纤维属于脂肪族聚酯纤维，具有良好的柔软性和形态稳定性，无毒无刺激性1。然而，PLA纤维采用传统染色技术存在得色浅、染料上染率低、强力损失大等问题。国内外研究者针对提高PLA染色的染深性、减少强力损失开展了大量研究。武奇奇2通过研究偶氮分散染料结构与PLA织物染色性能关系发现，酯胺类化合物（90BHC）可以明显提高PLA织物染色的K/S值。宋明姝等3进一步明确了不同工艺条件对PLA纤维的染色性能影响，优选出适宜的染料种类及工艺条件，降低了染色浴比。由于PLA耐热性差，影响分散染料上染，还会影响纤维的其他性能如手感、断裂强力等，因此PLA的染色温度不宜过高。孙红玉等4研究了PLA纤维低温染色工艺，对现有PLA纤维染色工艺进一步优化，降低了染色温度，缩短了染色时间，但是工艺流程复杂，需要反复清洗。因此，需要研究探索新的非水染色途径，减少染色用水和废水排放问题。溶剂染色是以有机溶剂为染色介质对织物或纤维进行染色的一种方法，优点是不需要用水，溶剂可回收循环利用，具有较好的应用前景。目前，染色选择的溶剂包括十甲基环戊硅氧烷（D5）非水介质染色、棉籽油/水体系、乙醇/水体系和二甲基亚砜（DMSO）、二甲基乙酰胺（DMAc）及混合溶剂体系等5。D5作为一种环保溶剂，最初用于干洗领域，现已被探索用作染色介质6。特别是D5作为PET纤维染色介质，近年来已被广泛研究。浙江理工大学刘今强团队以D5为介质，探索了在分散染料上染涤纶中的应用，结果表明，在D5体系中添加少量的水可以提高分散染料对涤纶的染色性能7。吴浩等基于D5高沸点的性质，以其作为介质进行分散染料染色时发现，无需高压设备即可实现高温染色，并且染色效果超过传统水浴染色8。以D5为介质染色基本不用水、无需添加任何分散剂，达到减排、绿色环保的目的，具有极好的工业应用前景9-10。然而，用D5作为PLA染色介质的研究报道较少。本课题组前期采用商品化分散染料探究了PLA以D5为介质非水染色的可行性，结果表明，商品分散染料采用D5作为染色介质可以用于PLA的染色，且染色性能较好11。然而，纯分散染料以D5作为染色介质用于PLA染色未见有报道。基于此，本研究采用纯分散染料探究PLA非水染色的可能性。收稿日期：2023-04-25；修回日期：2023-07-10作者简介：吴建国（1998），男，硕士研究生，主要从无水染色方面的研究。E-mail：。通信作者：方寅春（1986），男，副教授，主要研究方向为纺织品功能整理。E-mail：。27印染（2023 No.8）1试验部分1.1材料、试剂及仪器材料PLA织带（浙江伟星实业发展股份有限公司）试剂C.I.分散蓝 79、C.I.分散橙 30、C.I.分散红167（浙江伟星实业发展股份有限公司），D5（十甲基环戊硅氧烷，广东利美化工有限公司）仪器IR-24S型红外染色机（广州市鸿通机械有限公司），Datacolor 650 分光光度计（Datacolor 公司），YG（B）026G电子织物拉伸试验机（温州市大荣纺织仪器有限公司）1.2PLA织带染色工艺D5 染色工艺染色浴比为 20 1，染料质量分数2%（omf），常温入染，以3/min将染色温度从30 升高到80，然后以2/min升温至120 保温40 min，再降至室温。染色完成后，用D5在80 将PLA织带洗涤两次，每次15 min，然后冷却至室温，并在60 干燥。传统水浴染色工艺染色浴比20 1，染料质量分数 2%（omf），扩散剂（NNO）2 g/L；常温入染，染色温度以3/min从30 升高到80，然后以2/min升温至120 保温40 min，再降至室温。还原清洗采用2 g/L纯碱，2 g/L保险粉，浴比20 1；染色后的PLA织带用水在80 洗涤两次，每次15 min，然后冷却至室温，并在60 干燥。1.3性能测试和表征1.3.1K/S值采用分光光度计在10、D65光源下测定。1.3.2耐摩擦色牢度参考GB/T 39202008 纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 测定。1.3.3断裂强力参考GB/T 39162013 纺织品 卷装纱 单根纱线断裂强力和断裂伸长率的测定（CRE法），测三次，取平均值。2结果与讨论2.1D5染色工艺优化2.1.1染料用量在 D5 介质中，采用不同质量分数的分散染料0.5%，1.0%，2.0%，2.5%（omf）对PLA织带进行染色，温度120，时间60 min，浴比20 1，织带的染色性能如表1所示。表1不同染料用量下PLA织带的染色性能和断裂强力Table 1Dyeing properties and breaking strength of PLA ribbonwith different dye dosage染料质量分数/%（omf）0.51.01.52.02.5K/S值10.7521.0727.4728.9729.68耐摩擦色牢度/级干3445343445湿454545445断裂强力保留率/%82.1384.0582.7489.2787.99从表1可以看出：PLA织带的K/S值随染料用量的增加而增大，当染料质量分数为2%（omf）时，PLA织带的K/S值较大；继续增加染料用量，PLA织带的K/S值增加不明显。PLA织带经不同用量的分散染料染色后，耐干/湿摩擦色牢度均可达到34级以上，断裂强力保留率均在82%以上。分散染料用量对PLA织带断裂强力的影响较小。因此，分散染料最佳质量分数为2%（omf）。2.1.2染色温度染料2%（omf），时间60 min，浴比20 1，改变染色温度（100，110，120，130，140），染色温度对PLA织带在D5介质中染色性能的影响如表2所示。表2不同温度下PLA织带的染色性能和断裂强力Table 2Dyeing properties and breaking strength of PLA ribbonat different temperatures温度/100110120130140K/S值17.1024.0628.9730.0329.66耐摩擦色牢度/级干443444湿44544545断裂强力保留率/%89.2189.9689.2764.3948.78从表2可以看出：随着温度的升高，染色PLA织带的K/S值逐渐上升后下降，当温度达到120 时，染色PLA织带K/S值达到28.97；温度升高至130 时，K/S值略微增加，达到30.03；而140 时，K/S值略微下降至29.66。这是因为当染色温度高于PLA纤维玻璃化温度（Tg60），分子链段开始运动，产生孔隙，染料沿孔隙扩散进入纤维内部。温度升高，染料的溶解度和扩散速度提高，有利于染料的上染，因此PLA织带的K/S值随染色温度升高逐渐增大。当温度高于130 时，继续升高温度可能会影响染料吸附和解吸的平衡状态。解吸速率大于吸附速率，导致PLA织带上的染料解吸回到染液中，K/S值降低。PLA织带在不同温度下的耐干/湿摩擦色牢度均达34级以上，且不同温度间无明显差异，说明温度升高对PLA织带的耐摩擦色牢度影响不大。当温度达到120 时，断裂强力保留率仍在28聚乳酸织带的分散染料D5介质非水染色印染（2023 No.8）90%左右；而染色温度为130 时，PLA织带的断裂强力明显降低，断裂强力保留率为64.39%。说明130 下纤维产生热损伤。综合考虑，染色温度选择120。2.1.3染色时间染料2%（omf），温度120，浴比20 1，改变染色时间（20，30，40，50，60，80，100，120 min），染色时间对PLA织带在D5介质中染色性能的影响如表3所示。表3不同染色时间下PLA织带的染色性能和断裂强力Table 3Dyeing properties and breaking strength of PLA ribbonwith different dyeing time时间/min203040506080100120K/S值28.8931.2832.5232.1832.7132.3832.8732.35耐摩擦色牢度/级干445454344434湿45455454545454断裂强力保留率/%75.2472.4972.9071.3468.7367.9666.8365.73从表3可以看出，随着染色时间从20 min增加到40 min，PLA织带的K/S值迅速增加，并趋于稳定。这表明PLA织带以分散染料在D5为介质中染色，40 min时吸附接近饱和。染色PLA织带的耐摩擦色牢度达34级以上。随着染色时间的增加，PLA织带的断裂强力保留率逐渐降低。当染色时间超过 50 min 时，染色PLA 织带的断裂强力保留率下降到约 70%。综合考虑，染色时间选择40 min。2.1.4浴比染料2%（omf），温度120，时间40 min，改变浴比（10 1，15 1，20 1，30 1，50 1），浴比对PLA织带在D5介质中染色性能的影响如表4所示。表4不同浴比下PLA织带的染色性能和断裂强力Table 4Dyeing properties and breaking strength of PLA ribbonwith different bath ratio浴比10:115:120:130:150:1K/S值28.8728.4327.8027.5121.19耐摩擦色牢度级干4445445湿45455455断裂强力保留率/%74.1274.7975.6476.4866.79从表4可以看出，染色PLA织带K/S值随浴比增大而降低，耐摩擦色牢度达到4级以上，断裂强力保留率在70%左右。浴比高于20 1时，断裂强力保留率下降明显。综合考虑，染色浴比选择10 1。综上所述，PLA分散染料在D5介质中的最佳染色工艺为：分散染料2%（omf），120 染色40 min，浴比10 1。2.2PLA传统水浴染色与D5染色性能对比在D5介质中，用分散染料以上述最佳染色工艺对PLA织带进行染色，并与相同染料用量采用传统水浴染色PLA织带的性能进行对比，结果如表5所示。表5PLA织带传统水浴染色与D5介质染色性能比较Table 5Comparison of dyeing properties of PLA ribbon between traditional water bath dyeing and D5 medium dyeing染料C.I.分散蓝79C.I.分散橙30C.I.分散红167介质水D5水D5水D5K/S值28.2327.2729.4929.1230.8129.56耐摩擦色牢度/级干343444544湿444454545羊毛4545344534耐水洗色牢度/级腈纶54545445涤纶4344453434尼龙434445334棉343434433醋酯4433334断裂强力保留率/%45.8499.4851.4396.7145.7193.90从表5可以看出，相同染料与等量染料用量下，使用D5作为染色介质染色PLA织带的K/S值略低于传统水浴染色，二者的耐摩擦色牢度、耐水洗色牢度相当，且D5介质染色对PLA的物理机械性能影响较小，说明以D5为染色介质，用分散染料对PLA进行无水染色是可行的。3结论以D5为染色介质，采用分散染料上染PLA织带的最佳工艺为：分散染料2%（omf），120 染色40 min，浴比10 1。PLA织带在D5介质中的染色性能可以达到传统水浴染色的效果；与传统水浴染色相比，D5作为PLA的染色介质对其机械强度的影响较小。参考文献：1HUSSAIN T,TAUSIF M,ASHRAF M.A review of progress in the dyeing of eco-friendly aliphatic polyester-based polylactic acid fabricsJ.Journal of Cleaner Production,2015,108：476-483.2武奇奇.偶氮分散染料结构与PLA织物染色性能关系研究D.无锡：江南大学，2019：22-25.3宋明姝，马旭，林夕晗.聚乳酸纤维的染色性能研究J.染料与染色，2015，52（6）：13-17.4孙红玉，闫英山，贾荣霞，等.聚乳酸纤维的低温染色工艺J.染整技术，2022，44（1）：34-36.5陈英，宋富佳，李成红，等.少水及无水染色技术的研究进展J.纺织导报，2021（5）：26-31.6郭静，张红娟，胡钒，等.非水介质体系下混碱对活性染料染色的影响J.印染，2022，48（7）：12-15.7李深正，刘今强，李永强，等.以D5为介质的涤纶分散染色性能J.印染，2012，38（2）：1-4.8吴浩，刘今强.涤纶以D5为介质的分散染料常压高温无水染色工艺研究J.浙江理工大学学报，2015，33（9）：584-590.9SALEEM M A,PEI L,SALEEM M F,et al.Sustainable dyeing of nylonwith disperse dyes in Decamethylcyclopentasiloxane waterless dyeingsystemJ.Journal of Cleaner Production,2020.DOI：10.1016/j.jclepro.2020.123258.10 李深正.涤纶纤维以D5为介质的分散染料非水染色研究D.杭州：浙江理工大学，2012：6-9.11FANG Y,WU J,MA G,et al.Waterless dyeing of polylactic acid withdisperse dyes using decamethylcyclopentasiloxane as mediumJ.Coloration Technology,2022,139（3）：306-313.29