洁净厂房用化学过滤器的性能检测.pdf

洁净厂房用化学过滤器的性能检测 苏州市计量测试院 韦恩泽*厉 龙 暴海霞 恽 亮 管 瑛 陈恩坤 摘 要 随着半导体产业的发展，洁净厂房的环境控制比以往更加严格。在一般通风过滤的应用中，气体过滤的使用和需求越来越多。现如今，环境空气中存在着大量可能影响工业生产的有害气体，人们也逐渐认识到使用专业的气体过滤装置能够解决或缓解这一类问题。国内对化学过滤器的检测大多局限于阻力、初始过滤效率和容污量的测试1-2，与真实的市场检测需求有着很大的差距。描述了化学过滤器供应商对产品交付客户前大多进行的测试项目，包括污染物释放测试，压降曲线测试，初始去除效率测试，容污量测试和保持力测试，并根据检测中出现的问题给出合适的解决方案，从而全面准确地提供化学过滤器的性能参数。关键词 洁净厂房；化学过滤器；污染物释放；压力降；初始去除效率；容污量；保持力 Performance Test of Chemical Filter for Clean Workshop Wei Enze,Li Long,Bao Haixia,Yun Liang,Guan Ying and Chen Enkun Abstract With the development of semiconductor industry,the environmental control of clean workshop is stricter than before.In the application of general ventilation and filtration,the use and demand of gas filtration are more and more.Nowadays,there are a lot of harmful gases in the ambient air that may affect industrial production,people have gradually realized that using professional gas filtration devices can solve or alleviate this kind of problems.The detection of chemical filters in our country is mostly limited to the test of pressure drop,initial filtration efficiency and pollutant capacity,which is far from the real market testing demand.This paper describes the test items that chemical filter suppliers mostly carry out before delivering products to customers,including pollutant release test,pressure drop curve test,initial removal efficiency test,pollutant capacity and retention test,and gives appropriate solutions according to the problems in the detection,so as to provide the performance parameters of the chemical filter comprehensively and accurately.Keywords Clean workshop;Clean plant;Gas-phase air cleaning devices;Pollutant release;Pressure drop;Initial removal efficiency;Capacity;Retention 0 引言 随着半导体产业不断发展，我国对洁净厂房的建设需求也越来越多，与以往关注控制洁净室内颗粒物的数量不同，高端半导体的生产制造对空气中化学污染物的浓度提出了更高的要求3，越来越小尺寸的半导体芯片会因为化学污染物的附着而影响芯片的性能，甚至大大降低芯片的良品率。因此，半导体尤其是芯片制造洁净厂房对空气中化学污染物的控制是极其严苛的，这也是限制我国半导体产业发展的核心技术。现如今控制化学污染物的主要办法就是安装化学过滤器，针对生产过程使用到的溶剂或者外界空气中存在的可能会影响产品良品率的化学污染物配置相应的化学过滤器，消除酸、碱、VOC、阴阳离子等4。而化学过滤器对化学污染物的去除性能就需要通过科学设计的测试管道和测试方法来完成。目前实验室针对企业需求，按照合理的管道设计 方案，搭建出一套完备的实验室测试化学过滤器性能 的测试平台，本研究 参照已有的检测标准，建立了一套评价化学过滤器性能的测试方法，本方法具有测试项目满足企业客户需求，测试方法科学合理的特点，能够广泛应用到化学过滤器的性能检测。1 化学过滤器性能指标 化学过滤器的使用需要从实际应用的角度出发，以不影响生产工艺流程为目的，综合考虑多方面的指标，只有对化学过滤器的性能有足够的了解，才能从众多型号的化学过滤器中选出性能均衡的产品。参考已有的国际国内标准，压力降、过滤性能和使用寿命是最基本的性能指标，但在实际应用过程中需要考虑的因素会更多，譬如污染物泄露等。1.1 压力降 对于洁净厂房净化系统来说，过滤器压力降是重要的参数，在相同风量、相同过滤效率的情况下，低阻力将大大降低运行能耗成本，在今后的产业升级需要更高的过滤性能的时候，叠加多组过滤器在保证下游洁净度的同时保持合理的生产成本5。2023 年 9 月 洁净与空调技术CC&AC 第 3 期*韦恩泽，男，1990 年 9 月生，硕士研究生，工程师 215127 苏州市工业园区娄阳路 6 号苏州市计量测试院 18761981121 E-mail: 收稿日期：2022-10-13 1空也V时自1始合饱效5的检得其下游 式平第.2 污染物泄使用化学空气中的污染也需要进行考化学过滤VOC 和阴阳离时需要对测试自身会释放污.3 初始过滤评价化学始过滤效率采合生产现场状饱和。但在实效率测试对过%衰减，化学的同时也要防化学过滤检测来得到，而得来，这当中其初始过滤效在只有一下游，保证至游浓度取平均 式中：为化平均浓度；C 第 3 期 泄露 学过滤器是为染物，那么化学考量并进行有滤器自身污染离子等。在对试台添加前端污染物的可能滤效率 学过滤器性能采用低浓度，一状况，另一方面实际供应商测过滤器效率的学过滤器的使防止突然出现滤器的初始过而是要通过长也考虑排除效率下降很快一台检测设备至少下游 4 组均值后计算最化学过滤器初D为下游污染图 2 为了去除或降学过滤器自身有效的控制。染物泄露一般对不同污染物端处理过滤器能性。能最重要的指一方面是低浓面也确保没有试过程中发现的影响一般不使用在应对一现的高浓度室过滤效率不能长时间的测试一些劣质的化快，不能适应备的情况下，需组、上游 3 组测最终的过滤效 初始效率；CU染物平均浓度化学过滤器测 降低室外或室身的污染物泄 般包括颗粒物物泄露进行检器，以排除测试指标之一，一般浓度污染物更有使过滤器出现，高浓度初不会高于要求一般室外污染室内污染物。能只通过单点试取平均值计化学过滤器，应长时间的运需要重复测试测试结果，上效率。即：U为上游污染度。测试台（左）、过图 1 化学 洁净室内泄露物、检测试台般初更符出现初始求的染物点的计算，因行。试上上下染物1.4低证生滤器度提污染结束情况浓度使用22.1主要尾气内测体组使用进行确性 过滤器安装及接学过滤器测试台净与空调技术 4 使用寿命在过滤器使。为了能够降生产正常运行器的容污量进为了减少容提高，以加速染物的去除效束后过滤器况，因此在测度去除效率试因本研究仅用内插平均值 化学过滤1 化学过滤器装置主要由要包括进气净气处理段和风测试气体不会组成见图 1。试验样品为用热熔胶对过行密封，避免性。如图 3 所 接触面缝隙热台装置简图 术CC&AC 使用过程中，降低过滤器更行的前提下的进行测试。容污量测试时速容污量测试效率一般高于中的污染物测试终止后不试验，只需要仅使用了一台值进行计算。滤器性能检测器性能测试台由负压风机及净化单元、发风机段，负压会外泄造成实 为板式化学过过滤器接触面免因气密性问所示。熔胶密封处理 其效率会随更换频率，提的使用寿命，时间，需要将试。根据试验于低浓度污染因大量富集也不需要也不太要对保持力进台分析仪，对。测试验 台 及管路系统组发雾混匀段、过压风机的使用实验室污染和过滤器，具体面和可移动测问题影响性能（右）着时间逐渐高过滤器在保需要对化学过上游污染物浓验经验，高浓度染物，同时测试也出现脱附适合再进行低进行测试。未测量浓度需组成，管路系统过滤器安装段可以保证管道和人员损害，具体形式见图 2测试段的缝检测数据的准 .7降保过浓度试的低需统段、道具2，隙准5.2压力胶降力率胶企.7 .2 压力降测压力测试压力校验仪，将化学过力校验仪连接胶密封化学过降（表 1 和图力与企业生产率的情况下，胶密封能够确企业选取更优 风量/(m3/h)1480 2220 2960 3700 图 6 01002003000压力降（压力降（Pa）图76.测试 试设备为北京压力测量范围过滤器按照图接管道上下游过滤器和管道图 6）。从结果产过程中的能企业更倾向确保不同过滤优质的产品。表 1 化学压力降/Pa（64.5 122.2186.5253.2 化学过滤器风010002000风量（风量（m3/3 可移动测试图 4 ConST 康斯特 ConS围为（02.5）图 5 所示安装游压力降测试道间缝隙前后果可以看出，能耗有关，在保于使用低阻力滤器安装气密 过滤器压力降（密封）压力2 5 2 风量与压力降30004000/h）试段（左）、可T273 精密数字压 ST273 精密数kPa（见图 4装入管道，数字试口，在使用热后分别测试压因过滤器的保证相同过滤力过滤器，热密性的一致，便 力降/Pa（未密封58.3 110.7 165.3 220.4 变化图 密封密封未密封未密封可移动测试段胶压力校验仪 洁净与数字4）。字压热熔压力的阻滤效热熔便于封）2.32.3LAm化学图器额滤器器间设管道出作采取测试影响粒物2.3789胶圈密封处理（图与空调技术C3 污染物泄露3.1 颗粒物泄颗粒物泄ASAIR 310Cm（见图 7）。校过滤器，学过滤器颗粒8 要求连接管额定风量，待器在稳定运行，将测试粒径设置为 180m道间缝隙前后作图（图 9）取的是负压模试段接口处进响颗粒物泄露物释放时必须 3.2 VOC 释放VOC 释 放90B/5977A 气（中）和可移动5 化学过滤器CC&AC 露测试 泄露 泄露测试设尘埃粒子计数，确保上游颗粒物释放的测管道下游采样待气流稳定后行状态下检测径范围调整至min，在使用后分别测试颗）。从结果中模式，实验室进入测试管道露测试结果，须对管道进行放 放 测 试 设 备气相色谱质谱动测试段热熔胶器压力降测试示 备为美国数器，测量范颗粒物浓度降测试。将尘埃样口，增加空后空吹 30min测。随后开启至（0.325）用热熔胶密封颗粒物释放，中可以看出，室内环境空气道，热熔胶密因此在测试行热熔胶密封备 为 美 国 安谱联用仪（见胶密封处理（右示意图 PMS 公司范围为（0.325低至不会影响粒子计数器按气流量至过滤n，确保化学过尘埃粒子计数）m，测试化学过滤器和数据保存并导由于测试平极易经可移动封与否会大大化学过滤器颗封处理。安 捷 伦 公 司见图 10）。右）第3的5）响按滤过数时和导台动大颗司期 在进行 VOC 释放测试前需在上游加装可去除VOC 的化学过滤器，降低待测样品上游本底 VOC浓度，并在化学过滤器上游加装高效过滤器。同时，与颗粒物泄漏测试一样做好热熔胶密封，排除室内环境空气中 VOC 的干扰。将热脱附管按照图 11 要求连接管道上下游采样口，增加空气流量至化学过滤器额定风量，待气流稳定后空吹 30min，确保管道内壁黏着的 VOC 被吹净。将采样器流速设为 200mL/min，采样时间设为 120min，采样完毕后立即上机分析（表2 和图 12）。表 2 化学过滤器 VOC 释放表 释气物质分子式上游本底/ppb 下游浓度/ppb释气 苯 C6H6 3.4 0.1 ND 甲苯 C7H8 5.8 0.1 ND 乙苯 C8H10 1.1 ND ND 阴阳离子释放测试方法与 VOC 测试方法相同，在保证管道密封完好的情况下，将阴阳离子采样瓶装入超纯水后按照图 14 要求连接管道上下游采样口。将采样器流速设为1.5L/min，采样时间设为120min，采样完毕后立即上机分析（表 3），避免长期暴露环境中而受到污染。图 7 LASAIR 310C 尘埃粒子计数器图 图 8 化学过滤器颗粒物泄露测试示意图 图 9 化学过滤器颗粒物泄露测试 0501001502002503003504001102030405060708090100110120130140150160170180ParticleComcentration（#/ft3）Time（min）热熔胶密封热熔胶密封Total0.3m0.5m1m5m10m0500010000150002000025000300001102030405060708090100110120130140150160170180ParticleComcentration（#/ft3）Time（min）热熔胶未密封热熔胶未密封Total0.3m0.5m1m5m10m图 10 7890B/5977A 气相色谱质谱联用仪 图 11 化学过滤器 VOC 释放测试示意图 第 3 期 洁净与空调技术CC&AC .77.7 表阴离子 检/(F-Cl-NO2-Br-NO3-SO42-CH3COO-HCOO-NH4+K+Mg2+注：1、“ND”2、过滤器游浓度图 178.表 3 化学过滤检出限(g/m3)上游/(g0.01 00.01 60.01 280.01 N0.01 N0.01 50.01 N0.01 N0.01 N0.01 N0.01 0”表示“未检出”器释放是用下游度低于上游本底13 阳离子色谱图 15 450i 硫 器阴阳离子释 游本底g/m3)下游/(g/0.39 ND6.92 0.38.04 0.6ND NDND ND.19 0.4ND NDND NDND NDND ND0.11 0.0”。游浓度减去上游底浓度时，释气的图 12 上游本谱仪（左）和阴硫化氢和二氧化 放表 浓度/m3)释放/(g/mD ND34 ND69 NDD NDD ND48 NDD NDD NDD NDD ND04 ND游本底浓度，当的浓度以“ND”表本底气相色谱图阴离子色谱仪化硫分析仪 洁净与空放 m3)当下 表示。2.4氢和气硫钢析仪调节接上据稳样时（重复和下图（左）和过滤（右）与空调技术CC 4 初始去除效去除效率测和二氧化硫分低浓度初始（1000ppm）钢瓶气（体积仪采样口按图节三通阀控制上游发雾口。稳定后发雾，口切换至上游间。待上游稳1020）min复上述测试得下游测试气体滤器下游气相色 图 14 化学 图 16 化学C&AC 效率测试 测试设备为美分析仪（图始效率测试使），高浓度初积分数 30%）图 16 要求连制上下游采样。增加空气流，使用流量计游,记录上游稳定后切换采后再切换至得到过滤器上体浓度（CD）色谱图（右）学过滤器无机离学过滤器初始效 美国Thermo15）。使用低浓度二始效率使用），将硫化氢连接上下游采样次序，二氧流量至额定风计控制进气流浓度从发雾采样口至下游至上游测试（上游测试气体），在使用热离子释放测试示效率测试示意图 公司450i硫化二氧化硫钢瓶高浓度二氧化和二氧化硫分样口，使用可化硫钢瓶气连风量，待仪器数流速，同时将采开始到稳定游，稳定测试1020）min体浓度（CU熔胶密封化学示意图 图 第3期化瓶化分可连数采的试，）学 期 过中初的2和在时直 2物下浓第过滤器和管道中可以看出，初始去除效率的评价更加科.5 容污量测容污量测和二氧化硫分 图 1容污量测在测试时需要时检查稳定性直到降至约定 表 4测试项目 上容污量 9999.6 保持力测在容污量物关闭发雾，将下游检测口，测浓度的 5%或 0510150浓度浓度/ppm第 3 期 道间缝隙前后使用热熔胶率有了很大的科学合理。测试 测试设备为美分析仪（图 117 450i 硫化氢测试使用减压要连续测量下性。每测试2h定的结束去除4 化学过滤器上游浓度 下游9.54ppm 0.99.54ppm 1.09.54ppm 1.49.54ppm 2.7图 18 容污量测试 量测试后直接将硫化氢和二测试终点持续6h（表 5，图500容容污污 后分别测试去密封处理后，的提升，这使得美国Thermo公7）。氢和二氧化硫分 压阀直接控制下游浓度，对上下游后测试上除效率（表 4，器容污量测试结 游浓度 去除效95ppm90.007ppm85.047ppm80.071ppm71.6 量测试浓度变化接进行保持力二氧化硫分析续到下游浓度图 19）。1000T/min污污量测试量测试 去除效率。从结，化学过滤器得对其过滤效公司450i硫化分析仪 制测试气体流上游浓度需要上游浓度20m，图 18）。结果表 效率 质量0%113.5g0%379.1g0%530.5g6%735.5g化图 力测试，上游污析仪连接过滤度低于上游发1500 洁净与结果器的效率化氢 流量，要定min，量 g g g g 污染滤器发雾测保 3导体常规容污器性要求产和离提过滤意事实验的检过滤参1 clea2:G101Stan2345与空调技术C表 5 测试项目终止保持力 图 1 结语 化学过滤器体、芯片制造规的化学过滤污量和保持力性能检测的项求也越来越高品自身不影响离子释放等测出了更高的要滤器检测的相事项，相比于验方法在实际检测项目更加滤器性能检测 考文献 Test methods aning media Gas-phase air 121-2-2013S.Gndardization,20职远，刘俊杰滤器性能指标职远，刘俊杰析J.暖通空调职远，张丁超态化学污染物王志强，张方过滤器阻力预 01230浓度浓度/ppmC&AC 化学过滤器保 止时间终止6h 1.1 9 保持力测试器在洁净领域造等高科技产滤器性能检测力等。随着产项目也越来越高，需要在满响生产，包括测试项目，这要求。本实验相关项目，详于已有标准和际检测层面更加符合产业需测提供了解决for assessing thand devices cleaning deviGeneva Inte013 杰，裴晶晶.大型标实验对比J.暖杰.电子洁净室气调,2020,50(05)超，刘俊杰，夏物测试及污染源方柱，裴晶晶，预测方法及验证100保持保持力力 保持力测试结果止浓度 脱附3ppm 52试下游浓度变化域的应用越来产业提供了强测包括压力降产业的不断升越多，对化学满足性能要求括化学过滤器这就对检测机验针对产业要详细阐述了实和文献中的检更加详细和易需求，为半导决方法和技术he performancefor ggeneral ices(GPACD)ernational Or型客机与工业洁暖通空调,2020,气态化学污染环夏群艳.半导体晶源分析J.暖通空候贝贝，李寒证J.暖通空调,220030T/min力力测试测试 果表 附质量保持力.1g 683.4g化图 来越广泛，给半强有力的支撑降、初始效率升级，化学过滤过滤器的性能的前提下保证器颗粒物、VO构的检测能力求拓展了化学验的方法和注检测方法1，本易于操作，涉及体厂房用化学术支撑。e of fas-phase ventilation-P):ISO Standarganization f洁净厂房化学过,50(04)环境控制规范分晶圆厂洁净室气空调,2021,51(0寒羽.气体污染物2022,52(08)00400 .79力g 半撑。率、滤能证OC力学注本及学air art 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