陆相页岩油岩芯样品洗油效率及洗油对孔隙结构的影响分析.pdf

第 69 卷增刊 1Vol.69Supp.12023 年6 月Jun.,2023地质论评GEOLOGICALREVIEW287陆相页岩油岩芯样品洗油效率及洗油对孔隙结构的影响分析一乔洪国1），杨升宇2），刘恒1），童召军1）1）山东省煤田地质局第一勘探队，山东青岛，266000；2）中国石油大学（华东），山东青岛，266000收稿日期：2023-04-10；改回日期：2023-04-30；责任编辑：刘志强。DOI：10.16509/j.georeview.2023.s1.122作者简介：乔洪国，男，1995 年生，硕士，助理工程师，主要从事非常规油气勘探与开发研究；Email:。关键词：关键词：页岩；洗油效率；孔隙结构；索氏抽提页岩油储层按照储集空间类型可以分为裂缝型和基质型（姜在兴等，2014）。基质储集空间以纳米级孔隙为主，具有富含有机质、矿物成分复杂、低孔低渗的特点。同时陆相页岩油含蜡量偏高，粘度大，滞留烃占比高，易堵塞孔隙（杜金虎等，2019）。为了更好地研究页岩储层中纳米级孔隙系统，通过洗油预处理去除页岩样品内部可溶有机质至关重要。1洗油效率分析1.1洗油实验设计洗油预处理去除页岩样品内部可溶有机质是页岩储层研究的重要前提（Tang Xuan，2020）。但是在洗油预处理过程中控制洗油效率的因素如何作用，洗油对于超低孔低渗的页岩是否有效尚不清楚。本文选取典型陆相页岩油岩芯样品，样品的总有机碳含量（TOC）为 3%，氢指数为 313 mg/g。样品 Tmax 为 440，处于“生油窗”成熟阶段。洗油实验设计样品粒级与洗油时间 2 个变量。样品首先按照顺层方向平行取样，降低非均质性对样品的影响。样品进一步切割粉碎为 6 种不同的粒级大小。首先对每个粒级的样品进行初次抽提，溶剂为二氯甲烷和甲醇按照 93:7 混合，分别抽提不同时间并对抽提物进行称重。得到单位质量样品不同时间段内抽提量。对初次抽提后的不同粒级的样品统一研磨至 200 目以下，然后进行二次抽提。二次抽提直接抽提至 25 天，提取抽提物进行称重，两次抽提物重量相加得到总抽提量，进而计算得到不同粒级样品不同时间段的抽提量占总抽提量的比例，即洗油效率。1.2洗油效率通过该实验设计计算得到了样品大小和洗油时间对洗油效率的影响（图 1）。对于不同粒级的样品，洗油时间控制着洗油效率，随着时间的推移洗油效率增加速度放缓。在洗油效率接近最大值时，增大抽提时间对于抽提效率的提升作用并不明显。页岩孔隙结构复杂，以微纳米级孔隙为主，孔隙连通性差，溶剂进入页岩内部以及滞留烃溶解排除需要经过复杂的孔隙连通通道，这就需要相当长的时间。样品尺寸越大，样品内部空间距表层的通道长度越长，从而形成表层区和体内区。表层区厚度不受样品尺寸影响，导致样品尺寸越大，溶剂作用体积相对样品总体积的比例就越小，其洗油效率从而明显降低。图 1不同粒级样品洗油时间与洗油效率关系图1.3抽提物组分特征观察洗油效率发现，抽提物并不是随着时间的增加被均匀抽提出，而是呈现阶段性增长。选取其中阶段性较明显的样品对其不同时间段的抽提物进行饱和烃、芳香烃、非烃和沥青质（SARA）分离实验，结果如图 2 所示。在抽提前期，大量抽提物被抽提出，这部分抽提物中含有大量的饱和烃等地质论评 2023 年 69 卷 增刊 1288直链烷烃，这类轻烃组分极易被优先抽提。而随着抽提时间的增加，抽提物中饱和烃含量降低，非烃含量快速增加，而当抽提物中大多数为这类杂原子化合物时，抽提物很难被抽提出。2洗油对孔隙结构表征的影响通过对洗油前后的样品进行低温 N2 吸附实验分析了洗油对孔隙结构的影响。洗油对大于 100 nm的孔隙体系影响较小，洗油前后孔隙分布变化不大，说明这一范围内的孔隙连通性较好，内部基本不存在滞留烃。洗油对页岩孔隙结构的影响主要集中在 5100 nm 孔径范围内，这一区间内洗油后总孔体积增加 1.52 倍，说明页岩内部滞留的页岩油主要赋存在孔径较小的纳米级孔隙体系内，这是由于研究区陆相页岩油油质重、黏度高、可动性差，在纳米级孔隙体系中极易造成堵塞。并且由于滞留烃被抽提，页岩内部连通孔隙增加，大量有机孔暴露，同时影响了页岩的渗透率和迂曲度。而对于2 nm 的微孔，洗油效果有限，孔隙体积少量增加，总孔表面积增长较大，但这是由于微孔具有较大比表面积，而且对于页岩油来说，微孔对其赋存和运移作用有限。3结论（1）样品粒级与洗油时间对洗油效率影响显著，粒级越大洗油效率越低；洗油效率随时间呈阶段性增长。（2）洗油前后页岩样品孔隙在5100nm 孔径范围体积增加，滞留烃主要堵塞在这一孔径区间，页岩储层评价需要根据洗油效率计算储层真实参数。参考文献/References杜金虎，胡素云，庞正炼，林森虎，候连华，朱如凯.2019.中国陆相页岩油类型、潜力及前景.中国石油勘探，24(5):560568.姜在兴，张文昭，梁超，王永诗，刘惠民，陈祥.2014.页岩油储层基本特征及评价要素.石油学报，35(1):184196.Tang Xuan,Zhang Tongwei,Zhang Jinchuan,Sun Xun,Wu Chenjun,JinZhijun.2020.Effects of pore fluids on methane sorption in the LowerBakken Shales,Williston Basin,USA，Fuel,282.QIAOHongguo,YANGShengyu,LIUHeng,TONGZhaojun：Analysis of oil washing efficiency and influence ofoil washing on pore structure of core samples fromcontinental shale oil reservoirKeywords:shale;oil washing efficiency;pore structure;Soxhlet extraction图 3页岩样品洗油前后孔隙体积对比图图 2抽提物组分含量饼状图