精密退火过程对折射率和阿贝数的影响.docx

精密退火过程对折射率和阿贝数的影响
光学玻璃的常数主要由其化学成分和热处理确定。根据玻璃牌号和允许的应力双折射光程差，可利用玻璃在转变温度范围的退火速度在一定的范围内调整折射率。基本上是，退火速度越慢产生的折射率越高，实际上，下面的这个公式已经证明了这一点。
（4-1）
式中： ——原始退火速度；
——新的退火速度；
——与玻璃牌号有关的折射率退火系数。
图4-1表示了退火速度对折射率的影响。

图4-1：几个牌号玻璃折射率与退火速度之间的关系，原始退火速度为7℃/h
类似的公式也可用于阿贝数：
（4-2）
式中：——与玻璃牌号有关的阿贝数退火系数。
退火系数可以用下面的公式来计算，计算精度是足够的。
（4-3）
系数必须通过实验来确定。
图4-2显示个别牌号玻璃的阿贝数受退火速度的影响很大。通常情况下，阿贝数随退火速度的减小而增大。但像N-SF6这类高折射无铅玻璃则表现反常，反常表现的意思是说阿贝数随退火速度的减小而变小。

图4-2：几个牌号玻璃阿贝数与退火速度之间的关系，原始退火速度为7℃/h
表4-1中列出了几种牌号玻璃的退火系数值。如有特殊要求，我们可以提供我们生产玻璃的退火系数。
表4-1：几种牌号玻璃的退火系数

N-BK7
-0.00087
-0.000005
-0.0682
N-FK51
-0.00054
-0.000002
-0.0644
SF6
-0.00058
+0.000035
-0.0464
N-SF6
-0.0025
-0.000212
+0.0904
因此，我们可以利用退火速度来把折射率和阿贝数调整到希望的允差范围。
实际上，退火速度对折射率和阿贝数同时都有影响。图4-3表示的是N-BK7玻璃阿贝数与折射率的框图。矩形框指的是折射率和阿贝数允差范围（类别）。例如，用点画线画的那个最大的矩形框指的是折射率3类和阿贝数4类的允差边界。最小的那个矩形框则是折射率1类和阿贝数1类的允差边界。中心位置就是样本中的标准值。
光学玻璃熔炼出来后，以很高的退火速度被冷却下来。为了控制熔炼过程中的折射率，需要直接从浇铸后的玻璃上取若干样品，并将这些样品和用同一玻璃制成的参考样品放在一起，进行快速冷却退火。参考样品2℃/h退火速度的折射率是已知的，因此，通过测量参考样品的折射率变化就能测量出样品的折射率，其精度应该在±1×10-4以内。
退火速度与阿贝数和折射率的关系可用图中的一条直线表示，直线有一定的斜率，这是由玻璃牌号的特性决定的，牌号不同斜率不同。对具体某埚玻璃来说，这条直线在图中的位置，包括固定点和玻璃特性斜率，是由2℃/h退火时测量的折射率和阿贝数决定的。因此，玻璃的折射率和阿贝数可以经过精密退火沿着这条特性线调整。
用于冷加工的玻璃，为了降低玻璃的内应力，必须进行精密退火。精密退火的退火速度一般都要求低于2℃/h。熔炼玻璃的初始折射率必须按这样一种方式来调整，以使精密退火后的折射率能够达到期望的允差。例如，N-BK7的初始折射率一般来说要比目标值低。

图4-3：不同初始折射率的N-BK7玻璃，折射率和阿贝数与退火速度的关系
用于热加工的玻璃，即二次压型玻璃，建议采用较快的退火速度。用户的热处理工艺通常采用的退火速度要比2℃/h高得多。因此，用于二次压型的N-BK7玻璃的初始折射率一定要比目标值高。为了更形象地说明这一点，在图4-3中，二次压型退火线向较高的阿贝数方向上移了一点。一般情况下，退火后的二次压型件也能达到折射率1类、阿贝数1类。每批玻璃我们都提供退火工艺参数。退火工艺参数包括2℃/h退火的初始折射率和退火后保证折射率、阿贝数达到允差的退火速度范围。
允差
数据表中给出的五位小数折射率表示该牌号玻璃在领域图中位置的折射率标称值。折射率数据准确到五位小数（＞2：±2×10-5）。在透过率低的波长范围，数据的精度要低一些。所有数据都是指室温和标准大气压（0.10133×106Pa）下的数据。
要规定折射率允差，用户必须分别说明与标准值相比的折射率允差，一批玻璃折射率变化的允差（折射率一致性）和折射率均匀性（见图5-1）。

图5-1：一个时段生产玻璃的折射率变化
所有供货的精密退火块玻璃和切割加工玻璃都是由多个小批次玻璃组成的。这里的“批”可能就是一块玻璃或几条玻璃。折射率和阿贝数的允差，是指供货批内任何一块玻璃的折射率和阿贝数允许偏离样本数据表中给定标准值的最大差值。标准检验合格证中所给的批次玻璃的折射率由下式计算得出：
（5-1）
式中：和分别是该批玻璃的最大折射率和最小折射率。
一批玻璃中块与块之间的折射率偏差要求小于±1×10-4。单块玻璃的折射率均匀性一般要求好于±2×10-5（见参考资料[4]）。折射率允差、偏差和均匀性的分类见表5-1，更多信息请见我们的光学玻璃产品样本[5]。
表5-1：折射率允差
允差
类别
折射率允许偏差
（×10-5）
阿贝数允许偏差
绝对偏差
4
--
±0.8%
3
±50
±0.5%
2
±30
±0.3%
1
±20
±0.2%
相对偏差
（一致性）
SN
±10
--
S0
±5
--
S1
±2
--
均匀性
H1
±2
--
H2
±0.5
--
H3
±0.2
--
H4

±0.1
--
H5
±0.05
--
折射率测量
折射率测量有两种不同的测量装置：V棱镜折光仪（图6-2）和分光测角仪（图6-3）。图6-1表示的是V棱镜测量方法原理。样品加工成一个直角形，样品尺寸约为20mm×20mm×5mm。样品放在V棱镜中。V棱镜的折射率是准确知道的，入射光束的折射度依赖于样品和V棱镜之间的折射率差值。该方法的优点是，一次可以将多达10个以上的样品一起放入V形块中，因此，在很短的时间内就能测量许多样品。另外，该方法的相对测量精度也非常高，因此，V块中样品之间的折射率差值也能被非常精确地测量出来。该方法的标准测量温度为22℃。

图6-1：一个时段生产玻璃的折射率变化

图6-2：V棱镜折光仪

图6-3：自动分光测角仪
采用自动分光测角仪，紫外到红外折射率测量系统（URIS），光学玻璃的折射率测量精度能够达到±4×10-6。色散（）的测量精度为±2×10-6。所有牌号玻璃在185nm~2325nm整个波长范围都能达到这样的测量精度。测量方法采用最小偏向角测试原理。样品加工成棱镜，尺寸约为35mm×35mm×25mm。标准测量温度为22℃。根据需要，测量温度可以在18℃~28℃之间改变。标准测量环境为空气，如有特殊要求，也可以是氮气。
表6-1表示的是肖特公司能够测量的折射率一览表。
表6-1：折射率绝对测量精度
测量方法
测量精度
波长
测量仪器
折射率
色散
标准型V棱镜
±30×10-6
±20×10-6
g F′F e d
C′C
V棱镜折光仪
改进型V棱镜
±20×10-6
±10×10-6
i h g F′F e d C′C r t
精密分光仪
±4×10-6
±2×10-6
185nm~2325nm
URIS自动分光测角仪
使用自动分光测角仪和一个温控样品室，还可以测量玻璃的折射率温度系数，样品室的控温范围为-100℃~+140℃。折射率温度系数的测量精度为±0.5×10-6K-1。