紫外可见分光光度计的校正.doc

紫外可见分光光度计的校正

一、仪器概况
名称：T6紫外可见分光光度计
编号：05073
厂家：北京普析通用仪器有限责任公司
型号：T6新世纪
二、仪器结构
光源、单色器、样品吸收池、检测器和信号显示系统。
三、 实验项目
1、 仪器波长准确度的检验和校正
（1） 粗检
在吸收池位置插入一块白色硬纸片，调节波长按钮，从720nm慢慢调至420nm,每隔10nm观察并记录出口狭缝射出的光线颜色。与书P51做比较
（2） 细检
a.在吸收池内垂直放入镨钕滤光片，以空气为参比。调节波长为500nm，仪器调零后，将镨钕滤光片置于光路上，读取吸光度值。从500nm到540nm波段每隔2nm测一次吸光度值，记录各吸光度值和相应的波长标示值，找出吸光度值最大时相应的波长标示值，当(入max-529)<3nm时，为合格

注意：每改变一次波长，都应重新调空气参比的零点。
b.在吸收池滴三滴液体苯，盖上吸收池盖，以空气做参比，从波长230nm调至260nm,每隔2nm测一次吸光度值，记录吸光度值和相应的波长。测得的结果与苯的标准光谱曲线书P64做比较。
2. 光电流的稳定性检查
3. 吸收池的配套性检查
4. 皿差
5. 吸光度A的准确度的检验
6. 杂散光的检验
四、 实验数据处理
1、 仪器波长准确度的检查和校正
（1） 粗检
波长/nm
720
710
700
690
680
670
660
650
640
630
620
颜色
红
红
红
红
红
红
红
橙
橙
橙
橙
波长/nm
610
600
590
580
570
560
550
540
530
520
510
颜色
橙
橙
黄
黄
黄绿
绿
绿
绿
绿
绿
绿
波长/nm
500
490
480
470
460
450
440
430
420

颜色
蓝绿
青
蓝
蓝
蓝
紫
紫
紫
紫

结论：经观察出口狭缝射出的光的颜色与书P51对比相符，所以合格。
（2） 细检
a. 镨钕滤光片
波长/nm
500
502
504
506
508
510
512
514
516
518
520
A
0.159
0.172
0.190
0.219
0.258
0.342
0.387
0.380
0.335
0.305
0.314
波长/nm
522
524
526
528
529
530
532
534
536
538
540
A
0.403
0.505
0.538
0.580
0.599
0.581
0.555
0.491
0377
0.269
0.265
结论：入max测=529nm所对应的最大吸收值是0.599，与镨钕滤光片的吸收峰的最大吸收波长在529nm处相符，
（入max测-529）=0<3nm,所以合格
b.苯蒸气
波长/nm
230
232
234
236
238
240
242
244
246
A
0.253
0.302
0.313
0.313
0.308
0.339
0.447
0.427
0.395
波长/nm
248
250
252
254
256
258
260
262

A
0.606
0.436
0.396

0.641
0.374
0.318
0.483
0.321

结论：入1=236nm，A1=0.313，入标1=236.4nm,
△入1=0.4nm<3nm,所以合格
入2=242nm,A2=0.447,入标2=241.6nm，△入2=0.4nm<3nm，所以合格
入3=248nm,A3=0.606,入标3=247.1nm，△入3=0.9nm<3nm,所以合格
入4=254nm，A4=0.614,入标4=252.9nm,△入4=1.1nm<3nm,所以合格
入5=260nm,A5=0.483,入标5=258.9nm,△入5=1.1nm<3nm，所以合格
2. 光电流稳定性检查
波长/nm
370
790
时间
11:14一11:17
11:20一11:23
透射比跳动范围
99.92一100.7%
99.97一99.98%
结论
漂移量为0.78，超过数显仪器所允许末位数变动±1，所以不合格
漂移量为0.1，在数显仪器所允许末位数变动±1内，所以合格
3. 吸收池的配套性检查
透射比/%
100.0
99.36
结论
△T=100.0一99.36=0.64%>0.5%,所以吸收池不配套

测得皿差值为0.002
5. 吸光度A的准确度的检验
（1） 以1:100硫酸溶液做参比，测定硫酸铜溶液的吸光度。测定相对误差为±1%
波长/nm
650
700
750
A标准
0.224
0.527
0.817
A测
0.183
0.534
0.838
A实
0.181
0.532
0.836
RE/%
19.2
0.95
2.3
结论
19.2%>1%,所以不合格
0.95%<1%，所以合格
2.3%>1%，所以不合格
（2） 以0.005mol/L硫酸溶液做参比，测重铬酸钾溶液的吸光度
波长/nm
235
257
313
350
A标准
0.748
0.865
0.292
0.640
A测
0.770
0.893
0.301
0.664
A实
0.768
0.891
0.229
0.662
RE/%
2.7
3.0
2.4
3.4
结论
2.7%>1%,不合格
3.0%>1%，不合格
2.4%>1%，不合格
3.4%>1%，不合格
6. 杂散光的检验
以蒸馏水做参比，测亚硝酸钠溶液的透光率。测定相对误差为±1
波长/nm
380
透射比T%
1.583
结论
1.583%>1%，所以不合格