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高温超导体温度特性测量综述
摘要：利用动态法测量高温临界铋锶钙铜氧化物超导材料的电阻-温度特性；利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度；利用四端子法测量超导材料电阻中温差电动势的消除及对实验结果的分析与处理方法。
关键词: 高温临界氧化物超导材料；四端子法；电阻-温度特性
Review for the High Temperature Superconductor Temperature Measurement
Abstract：Using resistance dynamic measuring method of high temperature critical bismuth strontium calcium copper oxide superconductor temperature characteristics; the use of low temperature liquid nitrogen container space change of oxide superconductor temperature; and the results of the analysis and processing method of thermoelectric EMF cancellation using four terminal method for measuring the resistance of superconducting materials
Key words: High temperature critical superconducting oxide material; the four terminal method; the relationship between the resistance and the temperature

1. 引言
1911年，昂纳斯发现在测试汞的电阻率低温特性时发现，汞的直流电阻在4.2K时突然消失。这种以零阻值为特征的新物态， 称做“超导态”。由普通导体转变为超导体时的温度叫做临界温度（或转变温度）。研究表明，超导体在达到超导状态时有两大特性：迈斯纳效应——完全抗磁性；零电阻性。
1933年，荷兰的迈斯纳和奥森菲尔德共同发现了超导体的另一个极为重要的性质，当金属处在超导状态时，超导体内的磁感应强度为零，原来存在于体内的磁场（磁力线）被排挤出去。人们将这种现象称之为“迈斯纳效应”。如下图所示：
迈斯纳效应
超导材料的电阻温度特性
自超导电性发现以来，经过70多年的努力，常规超导体临界温度只能提高到23.22K。由于以上的超导现象只能在液氦温区出现，而氦是一种稀有气体，因而大大限制了超导的应用。60年代开始，人们一直在探索把超导临界温度提高到液氮温区（77K）以上的办法，这就是高温超导研究。我们所研究的对象则是铋锶钙铜氧化物超导材料。
2. 对超导材料的温度-电阻测定
2.1测量装置
低温恒温器 高温超导体电阻－温度特性测量仪 微机
低温恒温器：装有液氮的杜瓦瓶、探棒。
Tip: 探棒：紫铜块、（内有）按四端子法连接的被测样品、温度计、导电性能良好的银浆、（外绕）加热电热丝。
实验用的恒温器如图所示，均温块1是一块经过加工的紫铜块，利用其良好的导热性能来取得较好的温度均匀区，使固定在均温块上的样品和温度计的温度趋于一致。铜套2的作用是使样品与外部环境隔离，减小样品温度波动。提拉杆3采用低热导的不锈钢管以减少对均温块的漏热，经过定标的铜电阻温度计4及加热器5与均温块之间既保持良好的热接触又保持可靠的电绝缘。超导样品6的安装是很重要的，前面已提及，样品要薄而平坦，用导电银浆粘接在均温块上；引线直径宜小，且与均温块保持良好的热接触及电绝缘。另外，样品电极的制作要可靠，以免经受低温冲击时引线脱落。铜电阻温度计的引线亦使用四引线法，以避免引线对测量的影响。测试用的液氮杜瓦瓶宜采用漏热小，损耗率低的产品，其温度梯度场的稳定性较好，有利于样品温度的稳定。为便于样品在液氮容器内的上下移动，附设相应的提拉装置。

低温恒温器
测量电路
高温超导体电阻——温度特性测量仪工作原理示意图
2.2四端子法测量样品电阻：
目前所研制的高Tc氧化物超导材料多为质地松脆的陶瓷材料，即使是精心制作的电极，电极与材料间的接触电阻也常达零点几欧姆，这与零电阻的测量要求显然是不符合的。为消除接触电阻对测量的影响，常采用下图所示的四端子法。两根电流引线与直流恒流电源相连，两根电压引线连至数字电压表或经数据放大器放大后接至X-Y记录仪，用来检测样品的电压。按此接法，电流引线电阻及电极1、4与样品的接触电阻与2、3端的电压测量无关。2、3两电极与样品间存在接触电阻，通向电压表的引线也存在电阻，但是由于电压测量回路的高输入阻抗特性，吸收电流极小，因此能避免引线和接触电阻给测量带来的影响。按此法测得电极2、3端的电压除以流过样品的电流，即为样品电极2、3端间的电阻。

1
2
3
4
-四端子接线法
2.3控温方法：
探棒在杜瓦瓶中的位置－温度梯度法，指利用贮存液氮的杜瓦容器内液面以上空间存在的温度梯度来自然获取中间温度的一种简便易行的控温方法。样品在液面以上不同位置获得不同温度；加热器调温－普通恒温器控温法（改变加热功率，使平衡温度升高或降低）。利用与样品接触良好的温度计来进行温度测量。
2.4热电势产生的原因、对实验造成的影响其消除方法：
产生的原因：样品中的温度梯度ß样品与均温块热接触的状况…..
样品上的温差ΔＴ会引起载流子的扩散，产生热电势Ｅ。
Ｅ＝ＳΔＴ （1）
Ｓ是样品的微分热电势，其单位是μＶ·Ｋ-1。
热电势的消除方法：
应将样品制得薄而平坦。
样品的电极引线尽量采用直径较细的导线，例如直径小于0.1mm的铜线。
电极引线与均温块之间要建立较好的热接触，以避免外界热量经电极引线流向样品。
样品与均温块之间用导热良好的导电银浆粘接，以减少热弛豫带来的误差。
温度计的响应时间要尽可能小，与均温块的热接触要良好，测量中温度变化应该相对缓慢。
2.5测量步骤（动态法）
利用计算机操作来测得相应的温度条件和电压数据，然后进行拟合得出实验曲线。具体步骤如下
1. 打开仪器和超导测量软件。
2. 仪器面板上“测量方式”选择“动态”，“样品电流换向方式”选择“自动”，将“温度设定”逆时针旋到底。
3. 在计算机操作软件界面点击“数据采集”。
4. 调节“样品电流”至80mA。
5. 将探棒放入装有液氮的杜瓦瓶内，降温速率由探棒的位置决定。直至泡在液氮中。
6. 仪器自动采集数据，画出正反向电流所测电压随温度的变化曲线，最低温度到77K。
7. 点击“停止采集”，点击“保存数据”，给出文件名保存，降温方式测量结束。
8. 重新点击“数据采集”将探棒拿出杜瓦瓶，作升温测量，测出升温曲线。
9. 根据软件界面进行数据处理。
3.数据分析
下图是笔者通过实验获得的铋锶钙铜氧化物在高温超导条件下的电阻随温度的变化的曲线。其中的直接读数是电压与温度的关系，利用计算机软件，将V-T曲线转化为R-T曲线，从而得出材料在达到超导状态时的温度.R-T图如下所示:

对上述两个曲线进行拟合，即可得到该材料在达到超导状态时的温度为81.0K。在此情况下，材料达到超达态，电阻为零。温度下降，电阻保持零不变，当温度上升，电阻增加。这个便是我们研究的铋锶钙铜氧化物的超导临界温度。
4.结论
本文介绍了利用动态法测量高临界温度氧化物超导材料的电阻率随温度的变化关系；通过实验了解利用液氮容器内的低温空间改变氧化物超导材料温度、测温及控温的原理和方法；利用四端子法测量超导材料电阻时热电势的消除及实验结果的分析与处理方法。在对超导体的超导临界温度的研究可以提供一定的帮助。同时也体现了计算机软件等在科学研究中的巨大的作用，利用计算机软件对测得数据进行处理，更加直观准确。

参考资料：
[1]　甘子钊、韩汝珊、张瑞明主编，氧化物超导材料物性专题报告文集，北京大学出版社，１９８８。
[2]　Ｇ．Ｋ．Ｗｈｉｔｅ，　Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ　ｉｎ　ＬｏｗＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　Ｐｈｙｓｉｃｓ，　Ｃｌａｒｅｎｄｏｎ　Ｐｒｅｓｓ，　Ｏｘｆｏｒｄ，　１９７９。
[3] 张礼主编，近代物理学进展，清华大学出版业，1997。