基于纳米压痕技术的岩石力学参数评价.pdf

Vol.40 No.5Sep.2023第 40 卷 第 5 期2023 年 9 月深圳大学学报理工版Journal of Shenzhen University Science and Engineeringhttp：/【环境与能源/Environment and Energy】基于纳米压痕技术的岩石力学参数评价王俊伟1，车明光2，3，宋晓1，苏建1，张健41）中国石油辽河油田分公司，辽宁盘锦 114010；2）中国石油勘探开发研究院，北京 100083；3）中国科学技术大学工程科学学院，安徽合肥 230026；4）中国石油集团长城钻探工程有限公司，四川威远 642450摘 要：为评价使用小岩心样品获取岩石力学参数，计算岩石脆性指数的可靠性，提出基于纳米压痕实验技术获取岩石力学参数的方法使用1 mm 1 mm的小尺度岩心碎样或岩屑获得岩石的力学参数，通过纳米压痕技术进行矿物相分析和压痕实验，利用卷积方法进行尺度升级，求取宏观力学参数采用该方法对致密油岩屑样品的力学实验结果与岩心柱塞的三轴岩石力学实验结果相比，误差绝对值小于10%，满足脆性指数计算的需要纳米压痕技术可使用岩心碎样或岩屑获得岩石力学参数，为脆性指数评价的实验参数获取提供了新的技术方法关键词：致密油压裂；纳米压痕；点阵打点；杨氏模量；泊松比；Mori-Tanaka模型；岩石力学；脆性指数；岩屑中图分类号：TE355 文献标志码：A DOI：10.3724/SP.J.1249.2023.05608Evaluation of rock mechanical parameters using nanoindentationWANG Junwei 1,CHE Mingguang 2,3,SONG Xiao 1,SU Jian 1,and ZHANG Jian 41)Liaohe Oil Company of PetroChina,Panjin 114010,Liaoning Province,P.R.China2)Research Institute of Petroleum Exploration and Development PetroChina,Beijing 100083,P.R.China3)University of Science and Technology of China,Hefei 230026,Anhui Province,P.R.China4)Great Wall Drilling Company of CNPC,Weiyuan 642450,Sichuan Province,P.R.ChinaAbstract:To evaluate the reliability of obtaining rock mechanics parameters and calculating the rock brittleness index using small core samples,the nanoindentation technology is applied to obtain mechanical parameters with the small-scale core samples or cuttings of 1 mm 1 mm.Before nanoindentation testing,the mineral phase analysis is carried out.The scale is upgraded by the convolution method to obtain the micromechanical parameters.Compared with the mechanical experimental results of nanoindentation,the absolute error is less than 10%,which meets the needs of brittleness index calculation.The proposed method can obtain rock mechanical parameters using broken core samples or cuttings,providing a new technical method for obtaining experimental parameters for brittleness evaluation.Key words:tight oil fracturing;nanoindentation;dot matrix dotting;Youngs modulus;Poissons ratio;Mori-Tanaka model;rock mechanics;brittleness index;cuttings岩石的杨氏模量（E）、泊松比（）和抗拉强度等力学参数对研究致密油压裂甜点评价、水平井压裂改造复杂水力裂缝的形成与延伸规律等工作有重要意义1-5实验室多使用标准试样的岩心柱塞，再Received:2022-07-21;Accepted:2023-01-05;Online(CNKI):2023-04-19Foundation:National Science and Technology Major Project of China(2016ZX05046-004);PetroChina Company Limited Prospect and Foundation Project(2021DJ1902,2021DJ1503);PetroChina Science and Technology Project(kt2022-10-7)Corresponding author:Senior engineer CHE Mingguang()Citation:WANG Junwei,CHE Mingguang,SONG Xiao,et al.Evaluation of rock mechanical parameters using nanoindentation J.Journal of Shenzhen University Science and Engineering,2023,40(5):608-614.(in Chinese)第 5 期王俊伟，等：基于纳米压痕技术的岩石力学参数评价http：/通过常规单轴或三轴岩石力学实验获得基本力学参数6-9常规岩石力学实验不仅对岩石尺寸和完整性有较高的要求，在取心成本高、取心难度大的水平井段更加难以展开，所以通常只能用探井或导眼井岩心对局部井段进行岩石力学参数测试，且测试结果离散性强，工程应用时局限性较大因此，尝试开展利用岩石碎样、岩屑和不规则岩石样本进行力学参数测试的实验方法或测试技术具有重要意义纳米压痕技术是近年来表面工程力学性质测试快速发展的一项重要技术10-12，不少学者已将其应用到岩石力学性质测试领域纳米压痕技术使用1 mm 1 mm的小尺度样品获得力学参数，首先进行矿物相分析，再进行压痕实验，利用卷积方法进行尺度升级，求取宏观力学参数13-14本研究以中国辽河油田后河致密砂岩为研究对象，开展纳米压痕实验，最终得到岩石的杨氏模量和泊松比力学参数，压痕测试的力学实验结果与岩心柱塞的三轴岩石力学实验结果相比，误差小于10%，满足脆性指数计算的需要该方法能够使用岩心碎样或岩屑获得岩石力学参数，为脆性指数评价的实验参数获取提供了新的技术方法1纳米压痕实验纳米压痕的实验主要有随机打点和点阵打点两种方法随机打点方法压痕选取深度较深点，获得稳定力学参数，采用平均法进行力学参数求取，其结果离散性较强，只能反映纳米尺度力学性质点阵打点方法首先进行矿物相分析，再进行压痕实验，利用卷积方法进行尺度升级，求取相关力学参数点阵打点方法可提供更多、更精确的微观力学参数信息，为全面认识岩石中各相在纳米尺度力学性能及结构特性提供了可能，且可以通过岩石物理模型升级解释大尺度岩石力学性质因此，本研究采用点阵打点法进行纳米压痕实验1.1 实验样品实验样品取自辽河油田后河致密油，埋深为1.871.88 km，随机取样，每组样品包含1个岩心和同等深度的 1 个岩屑，岩性均为致密砂岩，共8组1.2实验过程将岩石加工成 1 mm 1 mm 薄片样品，采用Hysitron TI Premier纳米压痕设备完成力学加载实验（图1）该设备最大荷载为10 mN，荷载分辨率是12 nN，最大压痕深度可达80 m，可以满足对各种地层岩石细观力学性能，包括杨氏模量、硬度、存储和损失模量等参数的准确测试图2为纳米压痕点阵打点法示意图，通过网格化的点矩阵可以更好的分析样品力学参数的分布特征，设计的点矩阵尺寸为200 m 200 m设定纳米压头最大载荷10 mN，并以20 nm/s的速度靠近样品表面，当压头接触样品表面时开始自动记录载荷与对应的压入深度为消除保载对力学参数的影响，不设置保载时间利用电镜扫描分析样品表面，并对不同位置的矿物样品进行定位，计算不同压痕点的力学参数运用测试到的纳米压痕结果，将纳米压痕结果进行尺度升级获得宏观力学参数，与三轴岩石力学实验结果对比分析图图1纳米压痕测试设备Fig.1Nanoindentation device.200180160140120100806040200020406080100120140160180200y/mx/m?图图2纳米压痕点阵打点法示意图Fig.2Schematic diagram of nanoindentation dot method.The red dots are nanoindentation dots.609第 40 卷深圳大学学报理工版http：/1.3尺度升级方法考虑致密油岩石作为矿物颗粒组分复杂的多孔介质，因此从微观角度研究相关显微结构对力学性能的影响本研究主要运用可以测试微观矿物颗粒力学性质的点矩阵统计纳米压痕测试技术，该技术基于物质的相似性原理，认为不同矿物颗粒的力学性质不同，每个压痕测试独立且试验结果符合高斯分布，进一步通过高斯拟合可以对整个实验数据进行解卷积处理，从而将不同矿物相对应的平均力学性质进行区分计算目前，从微观力学上升到宏观力学性质的尺度升级方法主要有Hashin-Shitrikma模型和Mori-Tanaka模型等15-16本研究采用Mori-Tanaka模型进行尺度升级，该模型假设将多相材料看作为各相之间无相互作用的不均匀介质，通过考虑夹杂相间的相互扰动并利用Eshelby等效夹杂理论和平均应力方法得到矿物相的等效力学参数17-18，因此物理解释和意义更加清晰压痕测试得到的是复合材料的力学性能，当压痕面积远小于代表体积单元时，压痕测试得到的是单一组分的力学性能岩石作为多相的多孔介质，实际上由不同尺寸和不同强度的颗粒组成采用Mori-Tanaka力学模型实现尺度升级，将小尺度（微/纳米尺度）的实验数据升级到宏观尺度将岩石在微观上近似看作由石英、长石、碳酸盐岩、黏土以及多孔隙介质等构成的复合体Mori-Tanaka力学模型为Khom=(r=0n frkr3kr+4 0)(s=0nfs3ks+4 0)-1（1）Ghom=r=0n frr0()9k0+80+6 r()k0+20s=0nfs9 0k0+80+6 s()k0+20（2）Ehom=9KhomGhomGhom+3Khom（3）vhom=3Khom-2Ghom2Ghom+6Khom（4）其中，Khom为剪切模量（单位：Pa）；fr为不同矿物颗粒体积分数（单位：%），r=0，1，2，分别代表白云石等碳酸盐类矿物、石英和长石等石英类矿物以及黏土类矿物；fs为s相的体积分数（单位：%），s=0，1，分别代表黏土类矿物中的伊利石和高岭石等；kr为不同矿物颗粒体积模量（单位：Pa）；ks为黏土类矿物所占比例（单位：%）；0为低强度矿物等效剪切模量（单位：Pa）；Ghom为体积模量（单位：Pa）；r为不同矿物颗粒剪切模量（单位：Pa）；k0为低强度矿物等效体积模量（单位：Pa）；s为黏土类矿物剪切模量（单位：Pa）；Ehom为尺度升级后的杨氏模量（单位：Pa）；hom为尺度升级后的无因次泊松比为准确获取各相的力学性能，需要进行大量的纳米压痕实验，压痕点排布为网格点阵，相邻网格间距为 l，且要求 l 的取值避免相邻压痕点间的干扰通过测试各压痕点的力学性质，可得到岩石力学参数的频率分布曲线，对曲线进行拟合和解卷积分析，得到各相的力学性能和体积分数对于试验得到的频率分布曲线，采用累积分布函数或者概率密度函数的方法进行解卷积，解卷积分析后可以得到每个相在整个压痕测试表面的面积分数以概率累积密度分布曲线为例，得到各相满足高斯分布的模型为D(Xi，Xj，sXj)=1sXJ2-Xiexp(-(u-Xj)22(sXj)2)du（5）其中，Xi为各物理相中测得的力学参数的最大值；Xj为第j相的所有试验值的算术平均值；sXj为相应的标准差；u为第j相的试验值若材料中包含n个物相，则共有5n个未知数，即每个相的模量、硬度的均值和标准差以及每个相的面积分数纳米压痕力学实验测试结果见表1其中，石英和黏土基质交界处弹性模量均值为57 GPa2实验结果分别对8组岩心岩屑样品开展纳米压痕实验和表表1 特定矿物纳米压痕力学参数统计Table1 Mechanical parameters of nanoindentation of specific minerals矿物分类黏土类石英类碳酸盐类其他矿物伊利石高岭石石英钾长石斜长石方解石白云石黄铁矿弹性模量均值/GPa645595807178110270610第 5 期王俊伟，等：基于纳米压痕技术的岩石力学参数评价http：/三轴岩石力学实验2.1纳米压痕实验结果对8组岩心岩屑样品进行纳米压痕实验，共测得杨氏模量（E1）1.6 103个，分布范围为 5.345.9 MPa本研究以样品4为例，绘制纳米压痕实验杨氏模量平面分布图（图3）和数据统计分布图（图4）由图3可见，由于不同压痕点的岩石矿物组分不同，E1的范围为9.141.3 GPa，平面内杨氏模量差异较大，蓝色的低值区域是由于局部的黏土或有机质含量高由图4可见，8组样品的杨氏模量值主要分布在1837 GPa，峰值是28.0 GPa采用尺度升级方法将样品4的实验结果进行宏观参数升级，计算杨氏模量Ehom=25.7 GPa表2是8组样品纳米压痕实验结果和尺度升级后的数据统计，尺度升级后的杨氏模量范围为11.226.7 GPa，硬度范围为2.26.8 GPa2.2岩心的力学实验结果三轴岩石力学实验是准确获得岩心杨氏模量和泊松比的主要途径19-22，该实验使用岩心柱塞（直径为2.5 cm，长度是直径的2.02.5倍）进行围压和轴向力加载，测量岩心的应力-应变关系，可以得到岩心的力学参数和强度指标分别对8组岩心样品进行三轴岩石力学实验，实验固定围压 10 MPa，轴向力加载至岩心破坏完成了与岩屑样品对应深度的岩心柱塞的力学参数测试，岩石力学实验结果见表3，杨氏模量范围为10.224.8 GPa，泊松比范围为0.210.253分析与应用3.1力学参数误差小于10%纳米压痕实验进行尺度升级后的杨氏模量值略E1/GPa 41.4037.3641 40.33 3337.36.29 2933 33.25 2529 29.21 2125 25.17 1821 21.13 1417 18.9 1013 14.图图3样品4的纳米压痕实验杨氏模量平面分布Fig.3Plane distribution of Youngs modulus in nanoindentation experiment of sample 4.010203040503530252015105?E1/GPa图图4样品4的纳米压痕杨氏模量统计分布Fig.4Statistical distribution of Youngs modulus of nanoindentation of sample 4.The squares are counts of Youngs modulus.表表2 纳米压痕实验与尺度升级后计算结果Table 2 Nanoindentation experiment and calculation results after scale upgradeGPa样品编号12345678尺度升级前E11.523.02.018.56.237.79.141.37.538.05.265.08.642.07.344.7峰值17.013.427.528.024.623.321.624.8尺度升级后Ehon11.211.526.725.726.624.924.723.2硬度2.32.45.86.26.15.24.83.7表表3 纳米压痕与岩石力学实验结果对比Table 3 Comparison of nanoindentation and rock mechanics experimental results编号12345678杨氏模量/GPa压痕11.211.526.725.726.624.924.723.2岩石力学10.210.724.424.125.222.722.722.3误差/%9.807.489.436.645.569.698.814.04泊松比压痕0.250.230.200.220.220.210.230.23岩石力学0.240.240.220.220.230.220.230.22误差/%4.17-4.17-9.090.00-4.35-4.5504.55611第 40 卷深圳大学学报理工版http：/高于三轴岩石力学实验测得的杨氏模量值，见表3是两种实验结果对比，两种实验方法的杨氏模量值误差为4.04%9.80%尺度升级后的泊松比与三轴岩石力学实验测得的泊松比误差绝对值为 09.09%.3.2基于纳米压痕实验计算的脆性指数图5是辽河油田后河区块一口致密油井测井解释、岩石力学实验和纳米压痕实验结果计算的脆性指数，采用泊杨法23-25计算脆性指数岩心和碎样取样点的测井解释脆性指数30.1%66.6%，根据岩石力学实验结果计算脆性指数30.5%65.3%，根据纳米压痕实验结果计算脆性指数32.3%67.8%在8个样品点中，纳米压痕计算的脆性指数与测井解释结果的最大误差是5.87%，满足压裂的工程设计需要4 结 论1）应用纳米压痕技术可以使用1 mm 1 mm的小尺度岩心碎样或岩屑测得微观力学参数，利用卷积方法进行尺度升级，求取宏观力学参数2）纳米压痕实验进行尺度升级后的杨氏模量值略高于岩石力学实验测得了杨氏模量值，两种实验的误差绝对值为4.04%9.80%尺度升级后的泊松比与三轴岩石力学实验测得的泊松比误差绝对值为09.09%.3）采用泊杨法计算脆性指数，应用辽河致密油岩屑碎样的纳米压痕实验计算结果与测井解释结果的最大误差是 5.87%，满足压裂的工程设计需求1 8651 8701 8751 8801 8851 8901 89501020304050607080?/m?/%?图图5脆性指数计算结果Fig.5Comparison of brittleness index calculation results.The green solid line is the brittleness index(BI)calculated by logging,the red dots are BI calculated by rock mechanics,and the blue diamonds are BI calculated by nanoindentation.基金项目：国家科技重大专项资助项目（2016ZX05046-004）；中国石油 天 然 气 股 份 有 限 公 司 前 瞻 性 基 础 性 资 助 项 目（2021DJ1902；2021DJ1503）；中国石油天然气股份有限公司科技资助项目（kt2022-10-7）作者简介：王俊伟（），辽河油田荣兴油气开发公司高级工程师研究方向：油层改造及提高采收率技术引文：王俊伟，车明光，宋晓，等.基于纳米压痕技术的岩石力学参数评价 J.深圳大学学报理工版，2023，40（5）：608-614.参考文献/References：1 王升，柳波，付晓飞，等致密碎屑岩储层岩石破裂特征及脆性评价方法 J 石油与天然气地质，2018，39（6）：1270-1279WANG Sheng,LIU Bo,FU Xiaofei,et al.Evaluation of the brittleness and fracturing characteristics for tight clastic reservoir J.Oil&Gas Geology,2018,39(6):1270-1279.(in Chinese)2 李庆辉，陈勉，金衍，等页岩脆性的室内评价方法及改进 J 岩石力学与工程学报，2012，31（8）：1680-1685LI Qinghui,CHEN Mian,JIN Yan,et al.Indoor evaluation method for shale brittleness and improvement J.Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering,2012,31(8):1680-1685.(in Chinese)3 杨智，邹才能，吴松涛，等含油气致密储层纳米级孔喉特征及意义 J 深圳大学学报理工版，2015，32（3）：257-265YANG Zhi,ZOU Caineng,WU Songtao,et al.Characteristics of nano-sized pore-throat in unconventional tight reservoir rocks and its scientific value J.Journal of Shenzhen University Science and Engineering,2015,32(3):257-265.(in Chinese)4 孙建孟，韩志磊，秦瑞宝，等致密气储层可压裂性测井评价方法 J 石油学报，2015，36（1）：74-80SUN Jianmeng,HAN Zhilei,QIN Ruibao,et al.Log evaluation method of fracturing performance in tight gas reservoir J.Acta Petrolei Sinica,2015,36(1):74-80.(in Chinese)5 江昀，许国庆，石阳，等.致密岩心带压渗吸的影响因素实验研究 J 深圳大学学报理工版，2020，37（5）：497-506.JIANG Yun,XU Guoqing,SHI Yang,et al.Experimental study on influencing factors for forced imbibition in tight sandstone cores J.Journal of Shenzhen University Science and Engineering,2020,37(5):497-506.(in Chinese)6 陈昀，金衍，陈勉基于能量耗散的岩石脆性评价方法 J 力学学报，2015，47（6）：984-993CHEN Yun,JIN Yan,CHEN Mian.A rock brittleness evaluation method based on energy dissipation J.Chinese Journal of Theoretical and Applied Mechanics,2015,47(6):984-993.(in Chinese)7 时贤，程远方，蒋恕，等页岩微观结构及岩石力学特征实验研究 J 岩石力学与工程学报，2014，33（增刊2）：3439-3445SHI Xian,CHENG Yuanfang,JIANG Shu,et al.Experimental study of microstructure and rock properties of shale samples J.Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering,2014,33(Suppl.2):3439-3445.(in Chinese)8 马新仿，李宁，尹丛彬，等页岩水力裂缝扩展形态与声发射解释以四川盆地志留系龙马溪组页岩为例 J 石油勘探与开发，2017，44（6）：974-981MA Xinfang,LI Ning,YIN Congbin,et al.Hydraulic fracture propagation geometry and acoustic emission interpretation:a case study of Silurian Longmaxi Formation shale in Sichuan Basin,SW China J.Petroleum Exploration and Development,2017,44(6):974-981.(in Chinese)9 侯振坤，杨春和，魏翔，等龙马溪组页岩脆性特征试验研究 J 煤炭学报，2016，41（5）：1188-1196HOU Zhenkun,YANG Chunhe,WEI Xiang,et al.Experimental study on the brittle characteristics of Longmaxi formation shale J.Journal of China Coal Society,2016,41(5):1188-1196.(in Chinese)10 HOFMANN A,RIGOLLET C,PORTIER E,et al.Gas shale characterization-results of the mineralogical,lithological and geochemical analysis of cuttings samples from radioactive Silurian shales of a Palaeozoic Basin,SW Algeria C/North Africa Technical Conference and Exhibition.Richardson,USA:OnePetro,2013:SPE-164695-MS.11 LIU Kouqi,OSTADHASSAN M,BUBACH B.Applications of nano-indentation methods to estimate nanoscale mechanical properties of shale reservoir rocks J.Journal of Natural Gas Science and Engineering,2016,35:1310-1319.12 MANJUNATH G L,JHA B.Nanoscale fracture mechanics of Gondwana coal J.International Journal of Coal Geology,2019,204:102-112.612第 5 期王俊伟，等：基于纳米压痕技术的岩石力学参数评价http：/基金项目：国家科技重大专项资助项目（2016ZX05046-004）；中国石油 天 然 气 股 份 有 限 公 司 前 瞻 性 基 础 性 资 助 项 目（2021DJ1902；2021DJ1503）；中国石油天然气股份有限公司科技资助项目（kt2022-10-7）作者简介：王俊伟（），辽河油田荣兴油气开发公司高级工程师研究方向：油层改造及提高采收率技术引文：王俊伟，车明光，宋晓，等.基于纳米压痕技术的岩石力学参数评价 J.深圳大学学报理工版，2023，40（5）：608-614.参考文献/References：1 王升，柳波，付晓飞，等致密碎屑岩储层岩石破裂特征及脆性评价方法 J 石油与天然气地质，2018，39（6）：1270-1279WANG Sheng,LIU Bo,FU Xiaofei,et al.Evaluation of the brittleness and fracturing characteristics for tight clastic reservoir J.Oil&Gas Geology,2018,39(6):1270-1279.(in Chinese)2 李庆辉，陈勉，金衍，等页岩脆性的室内评价方法及改进 J 岩石力学与工程学报，2012，31（8）：1680-1685LI Qinghui,CHEN Mian,JIN Yan,et al.Indoor evaluation method for shale brittleness and improvement J.Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering,2012,31(8):1680-1685.(in Chinese)3 杨智，邹才能，吴松涛，等含油气致密储层纳米级孔喉特征及意义 J 深圳大学学报理工版，2015，32（3）：257-265YANG Zhi,ZOU Caineng,WU Songtao,et al.Characteristics of nano-sized pore-throat in unconventional tight reservoir rocks and its scientific value J.Journal of Shenzhen University Science and Engineering,2015,32(3):257-265.(in Chinese)4 孙建孟，韩志磊，秦瑞宝，等致密气储层可压裂性测井评价方法 J 石油学报，2015，36（1）：74-80SUN Jianmeng,HAN Zhilei,QIN Ruibao,et al.Log evaluation method of fracturing performance in tight gas reservoir J.Acta Petrolei Sinica,2015,36(1):74-80.(in Chinese)5 江昀，许国庆，石阳，等.致密岩心带压渗吸的影响因素实验研究 J 深圳大学学报理工版，2020，37（5）：497-506.JIANG Yun,XU Guoqing,SHI Yang,et al.Experimental study on influencing factors for forced imbibition in tight sandstone cores J.Journal of Shenzhen University Science and Engineering,2020,37(5):497-506.(in Chinese)6 陈昀，金衍，陈勉基于能量耗散的岩石脆性评价方法 J 力学学报，2015，47（6）：984-993CHEN Yun,JIN Yan,CHEN Mian.A rock brittleness evaluation method based on energy dissipation J.Chinese Journal of Theoretical and Applied Mechanics,2015,47(6):984-993.(in Chinese)7 时贤，程远方，蒋恕，等页岩微观结构及岩石力学特征实验研究 J 岩石力学与工程学报，2014，33（增刊2）：3439-3445SHI Xian,CHENG Yuanfang,JIANG Shu,et al.Experimental study of microstructure and rock properties of shale samples J.Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering,2014,33(Suppl.2):3439-3445.(in Chinese)8 马新仿，李宁，尹丛彬，等页岩水力裂缝扩展形态与声发射解释以四川盆地志留系龙马溪组页岩为例 J 石油勘探与开发，2017，44（6）：974-981MA Xinfang,LI Ning,YIN Congbin,et al.Hydraulic fracture propagation geometry and acoustic emission interpretation:a case study of Silurian Longmaxi Formation shale in Sichuan Basin,SW China J.Petroleum Exploration and Development,2017,44(6):974-981.(in Chinese)9 侯振坤，杨春和，魏翔，等龙马溪组页岩脆性特征试验研究 J 煤炭学报，2016，41（5）：1188-1196HOU Zhenkun,YANG Chunhe,WEI Xiang,et al.Experimental study on the brittle characteristics of Longmaxi formation shale J.Journal of China Coal Society,2016,41(5):1188-1196.(in Chinese)10 HOFMANN A,RIGOLLET C,PORTIER E,et al.Gas shale characterization-results of the mineralogical,lithological and geochemical analysis of cuttings samples from radioactive Silurian shales of a Palaeozoic Basin,SW Algeria C/North Africa Technical Conference and Exhibition.Richardson,USA:OnePetro,2013:SPE-164695-MS.11 LIU Kouqi,OSTADHASSAN M,BUBACH B.Applications of nano-indentation methods to estimate nanoscale mechanical properties of shale reservoir rocks J.Journal of Natural Gas Science and Engineering,2016,35:1310-1319.12 MANJUNATH G L,JHA B.Nanoscale fracture mechanics of Gondwana coal J.International Journal of Coal Geology,2019,204:102-112.613第 40 卷深圳大学学报理工版http：/13 孟筠青，牛家兴，夏捃凯，等纳米尺度下煤的力学性质及破坏机制研究 J 岩石力学与工程学报，2020，39（1）：84-92MENG Junqing,NIU Jiaxing,XIA Junkai,et al.Study on mechanical properties and failure mechanisms of coal at the nanometer scale J.Chinese