现代检测技术.docx

3特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？
特征x射线为电子击靶，使原子内层电子击出，外层电子跃迁而激发出x射线；荧光x射线为x射线照射使原子内层电子激发，外层电子跃迁而发出x射线，也叫二次特征辐射。
12电子波有何特征？与可见光有何异同？
具有物质性；波粒二象性。异：电子波波长短于可见光，不可见，聚焦方式不同。同：衍射，干涉，波粒二象性。
13分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。
电磁透镜是利用磁场来使电子波聚焦成像的，其焦距总是正的，焦距f=KU/(IN)2，改变激磁电流，电磁透镜的焦距和放大倍数将发生相应变化，是一种变焦距倍率的汇聚透镜。
14电磁透镜的像差是怎么产生的？如何来消除和减少像差？
相差分为两类：几何相差和色差。几何相差是由于透镜磁场的几何形状的缺陷造成的。几何相差主要是指球差和象散。色差是由于电子波的波长或者能量发生一定幅度的改变而造成的。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预订的规律而造成的。用小孔径角成像时候，可使球差明显减少。象散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的，可以通过消像散器消除。色差是由于入射电子波长的非均匀一致造成的，可采取稳定加速电压的方法减少色差。
15说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？
前者影响因素：衍射效应；后者：衍射效应加像差。 若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角越大，透镜的分辨率越高。若考虑到衍射效应和像差，两者必须兼顾。
16电磁透镜景深主要受的影响因素：透镜分辨率、孔径半角。焦长影响因素：透镜焦长，分辨率、像点所张孔径半角。电磁透镜景深长、焦长长是由于小孔径角成像的结果。
17分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜之间的相对位置关系。并画出光路图。
成像操作时中间镜是以物镜的像作为物成像，然后由投射镜进一步放大投到荧光屏上，即中间像的物平面与物镜的像平面重合；衍射操作是以物镜的背焦点作为物成像，然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上，即中间像的物平面与物镜的背焦面重合。
18透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？
投射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑、选光光阑。
聚光镜光阑：第二聚光镜下方，限制照明孔径角。物镜光阑：常安放在物镜的后焦面上，起作用是减小物镜孔径角，以减少相差，获得衬度较大质量较高的显微图像；在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点成像，获得暗场像。选光光阑：常安放在物镜的像平面上。主要作用是用于选取衍射，也就是选择样品上的一个微笑区域进行晶体结构分析，限制电子束只能通过光阑孔限定的微区成像。
19点分辨率和晶格分辨率有何不同？同一电镜的这两种分辨率那个高？为什么？
点分辨率：透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距。在非相干照明条件下，点分辨率是振幅衬度。
晶格分辨率：当电子束射入样品后，通过样品的投射束和衍射束存在相位差，由于投射和衍射束间的位相不同，他们间通过的运动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即晶格条纹像。
晶格分辨率更高：点分辨率就是实际分辨率，晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹，实际是晶面间距的比例图像。
20复型样品在透射电镜的衬度是如何形成的？
由于质厚衬度形成的；质厚衬度的原理：非晶体样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，它是建立在非晶体样品中原子对电子散射和透射电子显微镜小孔径角成像的基础上的。
21分析电子衍射与X射线衍射有何异同？
同：满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。得到的衍射花样在几何特征上大致相似。
不同：电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格方程条件时，它的衍射角较小。在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状。因为电子波的波长短，可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。原子对电子的散射能力高于他对X射线的散射能力。
23用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。
作一个长度等于1/的矢量kw，使它平行于入射光束，并取该矢量的端点O作为倒易点阵的原点。然后用与矢量kw相同的比例尺作倒易点阵。以矢量kw的起始点C为圆心，以1/为半径作一球，则从（HKL）面上产生衍射的条件是对应的倒结点P必须处于此球面上，而衍射线束的方向即是C至P点的连接线方向，即矢量k的方向。当上述条件满足时，矢量（k-kw）就是倒易点阵原点O至倒易结点P（HKL）的连接矢量OP，即倒格矢量RHKL。于是衍射方程k-kw=RHKL得到了满足，即倒易点阵空间的衍射方程成立。又因g=RHKL，2sin*1/=g，，2sin*1/=1/d，2dsin=，证毕。
24何为零层倒易截面和晶带定律？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。
零层倒易截面：由于晶体的倒易点阵是三位点阵，如果电子束沿晶带轴[UVW]的反向入射时，通过原点O*的倒易平面只有一个，我们把这个二维平面叫做零层倒易截面。晶带定理：因为零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=[UVW]垂直,故有g(——)hkl*r(——)=0.即hu+kv+lw=0。关系：同一晶带中各个晶面与晶带轴平行，其倒易矢量与晶带轴垂直。
25举例说明如何用选区衍射的方法来确定新相得惯习面及母相与新相得相位关系。
由于选区衍射所选的区域很小，因此能在晶粒十分细小的多晶体样品内选取单个晶粒进行分析，从而为研究单晶体材料结构提供有利条件。
26说明多晶单晶级非晶衍射花样的特征及其形成原理。
多晶衍射花样：是一系列不同半径的同心圆环。单晶衍射花样：由排列的十分整齐的许多斑点组成。非晶体衍射花样：只有一个漫射的中心斑点。形成原理：与X射线相似，以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件，同时满足结构因子不等于0。
27制备薄膜样品的主要要求是什么？具体工艺过程怎么样？双喷减薄与离子减薄各适用制备什么样品？
基本要求：薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同；样品对于电子束而言必须有足够的透明度；薄膜样品应有一定的强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中，在一定机械力作用下不会变形或者损坏；在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
具体工艺：1从实物或大块式样切割厚度为0.3~0.4mm的薄片。2样品薄片预先减薄。3最终减薄。离子减薄适用于不导电的陶瓷薄膜样品。而双喷建模适用于导电的、效率高的金属薄膜样品。
28什么事衍射衬度？他与质厚衬度有什么区别？
由样品不同位相的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差别叫做衍射衬度。质厚衬度：样品厚度的差异而造成的衬度差别。区别：衍射衬度不考虑衍射束与入射束的差别，也不考虑电子束反射的差别。
29画图说明衍射成像原理，并说明什么是明场像，什么是暗场像？
明场像：让透射束通过物镜光澜而把衍射束挡掉得到图像 。暗场像：光澜孔套住hkl斑点，而把透射束挡掉得到的图像。
30什么是缺陷不可见判据？（190）
所谓缺陷的不可见性判据是指当晶体缺陷位移矢量所引起的附加相位角正好是的整数倍时，有缺陷部分和没有缺陷部分的样品下表面衍射强度相同，因此没有衬度差别，故而看不见缺陷。
31电子束入射固体样品表面会激发那些信号？他们有那些用途和特点？
1背散射电子，用途及特点：能量没有损失，来自样品表层几百纳米的深度范围。不仅能做形貌分析，定性的成分分析。2二次电子，用途及特点：能量较低，一般由表层5~10mm深度范围发射出来的，对样品表面形貌十分敏感，能显示样品表面形貌。3吸收电子特征及用途：产生原子序数衬度，用来进行定性的微区成分分析。4透射电子，特征及用途：由微区的厚度、成分、和晶体结构决定，可以进行成分分析。5特征X射线：与原子序数相对应，显示特征能量，可以判断微区中的元素。6俄歇电子，特征及用途：俄歇电子能量低，适合做表面层成分分析。
32二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚的显示出来，从而使图像立体感很强，其原因何在？
二次电子能量低，其运动轨迹可呈曲线，故凹坑也能显示。
33波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?
解：波谱仪：优点：分辨率极高，直接进入，出射角保持不变，缺点：X射线利用率极低，难以在低束流和低激发能下使用。
能谱仪:优点：探测X射线的效率较高；可在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长；结构简单，稳定性和重复性很好；不必聚焦，适合粗糙表面的分析工作；缺点：分辨率低，只能分析原子序数大于11的元素，探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。
34要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪，为什么？
解：波普仪，能谱仪中因Si检测器的铍窗口限制超轻元素X射线的测量，只能分析原子序数大于11的元素，而碳原子序数为6。
35要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析?
解：能谱仪，对样品表面没有要求；先用扫描电镜看断口形貌，打点测成分。
36导出布拉格方程。
解：
37试述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？
θ角表示布拉格角，即入射X射线或衍射射线与面网间的夹角，dHKL表示HKL晶面间距，表示入射X射线波长。
应用：进行结构分析：利用已知波长的特征X射线，通过测量θ角，可以计算胡晶面间距d；X射线光谱学：利用已知晶面间距d的晶体，通过测量θ角，计算出未知X射线的波长。
38下图为18Cr2N4WA经900℃油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图，衍射花样中有马氏体和奥氏体两套斑点，测定R1、R2、R3，其长度分别为10.2nm、10.2nm和14.4nm，量得Rl和R2之间的夹角为45度。请用尝试校核法对马氏体的斑点进行指数标定。（详细写出标定步骤和注意事项）

1. 马氏体:选约化四边形OADB如图：R1=10.2mm，R2=10.2mm，R3=14.4mm，=900，计算边长比为R2/R1=1，R3/R1=1.412,
已知马氏体为体心立方点阵，故可查体心立方倒易点阵平面基本数据表，在表中找到比较相近的比值和夹角，从而查得uvw=[001]，h1k1l1=-110，h2k2l2=-1-10，故R1点标为-110，R2点标为-1-10，R3点按下式标定：h3=h2-h1=0，k3=k2-k1=-2，l3=l2-l1=0，故R3点为0-20,
核对物相，已知L=2.05mm*nm，所以
Ri
R1
R3
DEi= L/Ri
0.20098
0.14236

Dri（-Fe）
0.20269
0.14332
{hkl}
110
200
-Fe由附录查得。值dr与-Fe相符。
2. —Fe
在底片上，取四边形OADB如图，得R1=10.0mm，R2=10.0mm。R3不是短对角线，=700，
计算dEi、对照dTi，找出{hkl}；已知L=2.05mm*nm，所以
Ri
R1
R2
DEi= L/Ri
0.2050
0.2050
Dri（ -Fe）
0.2070
0.2070
{hkl}
111
111
标定一套指数，从{111}中任取去111作为R1点指数，列出{111}中各个等价指数，共8个，即11111-1,1-11，-111,1-1-1,-11-1,-1-11，-1-1-1。由于其他七个指数和111的夹角都是70.53，与实测的700相符。可以从中任选一个的指数为11-1作为R2.由矢量叠加原理，R3点的指数分别为220.
确定[uvw]，[uvw]=g1*g2，求得[uvw]=-220
39图题为某样品德拜相（示意图），摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线。试对此现象作出解释。

解：根据衍射图发现每个晶面都有两条衍射线，说明入射线存在两个波长。由于没有采用滤波装置，那么很可能是k、k共同衍射的结果。
40透射电镜样品制备方法有哪些？简单叙述它们的制备过程。
解：塑料一级复型：在已制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。碳一级复型：直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。二级复型：先制成一次复型，然后在一次复型上进行第二次碳复型，再把一次复型溶去，最后得到的是第二次复型。
41给出简单立方、面心立方、体心立方、密排六方以及体心四方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。
简单立方：对指数没有限制； 面心立方：hkl奇偶混合； 体心立方：h+k+l=奇数； 秘排六方：h+2k=3n，l为奇数；
体心四方：h+k+l=奇数。
42有一金属材料的多晶粉末电子衍射花样中，各环的半径分别为8.42、11.88、14.52、16.84mm，试标定其相机常数K值。（a＝2.02埃）
43多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？
解：多重性因子的物理意义：多晶体中某一晶面等同晶面的数目，用P表示；{100}的多重性因子为6，若该晶体转变为四方晶系时，{100}为4；