维生素c片含量的测定.pptx

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,维生素c片含量的测定,维生素c片含量的测定,第1页,一、目标要求,掌握用,碘量法,测定,VitC,含量原理和方法。,深入掌握碘量法基础操作。,维生素c片含量的测定,第2页,1.,直接碘量法,2.,间接碘量法,3.,直接法一个改进方法,4.,用反滴定法对方法,3,改进,二、试验原理,维生素c片含量的测定,第3页,维生素,C,对人体健康主要作用,组成胶原蛋白主要成份,加速术后伤口愈合,增加免疫力,防感冒及病毒和细菌感染,预防癌症,抗过敏,促进钙和铁吸收,降低有害胆固醇，预防动脉硬化,降低静脉中血栓形成,天然抗氧化剂,天然退烧剂,维生素c片含量的测定,第4页,维生素,C,化学性质,在中性或碱性条件下易被空气中,O,2,氧化，在,酸性环境,中稳定存在，测定时,pH,值以保持在,3-5,为宜。普通用冰醋酸或偏磷酸,-,醋酸溶液作介质进行测定,维生素c片含量的测定,第5页,含有酯键,应具备酯化学性质,又含有,烯醇式结构,还原性强,水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸,维生素c片含量的测定,第6页,在弱酸性条件下,可被碘氧化为脱氢抗 坏血酸（稀二醇基，含有强还原性，能被,I,2,定量氧化成 二酮基）,可利用此性质滴定,:,指示剂,淀粉溶液,(,遇碘变蓝,),维生素c片含量的测定,第7页,1,直接碘量法,稀淀粉溶液,作为指示剂,以碘溶液直接滴定至溶液由,无色变为蓝色,通常将碘溶解在,KI,溶液中以增大碘溶解度,维生素c片含量的测定,第8页,不足,:,不溶物吸附作用,溶液与空气接触时间长,维生素,C,被氧化,测定结果偏低幻灯片,3,维生素c片含量的测定,第9页,2,间接碘量法,先加,过量碘,标准溶液与待测液反应 完全,用,Na,2,S,2,O,3,滴定过量碘,:,仍以,淀粉溶液,为指示剂,用,Na,2,S,2,O,3,溶液滴定至,蓝色刚好消失,维生素c片含量的测定,第10页,相比直接碘量法有以下优点,:,消除了不溶物吸附作用影响,缩短了维生素,C,溶液与空气接触时间,防止了碘挥发对试验结果造成影响幻灯片,3维生素c片含量的测定,第11页,3,直接碘量法一个改进方法,在待测液中加入过量,KI,标准溶液，使用铜盐与过量,KI,进行反应生成,CuI,2,CuI,2,不稳定随即分解为,Cu,2,I,2,和游离碘,生成碘和维生素,C,反应,相当于直接碘量法,维生素c片含量的测定,第12页,详细试验步骤,:,在待测液中加入,过量,KI,标准溶液,以,淀粉溶液,为指示剂,以,铜盐溶液,滴定至溶液,呈蓝色,即为终点,优点,:,碘在溶液中一但生成即被维生素,C,还原，防止了碘挥发造成误差,维生素c片含量的测定,第13页,不过，有时试验时在加入淀粉溶液后，溶液就呈蓝色，使滴定无法进行,按下表数据进行对照试验,(Vc,含量标值,:100mg/L),组别,VC,标准样品（,mL,）,新配制5mLKI溶液浓度（%）,淀粉试剂用量,颜色,硫酸铜用量（,mL,）,空白试验用量（,mL,）,VC,含量（,mg/L,）,1,5,70,10,滴,2,5,50,10,滴,3,5,30,10,滴,4,5,20,10,滴,5,5,10,10,滴,蓝色,蓝色,淡蓝色,无色,无色,0.8 0.25 96.8,0.8 0.22 102.08,维生素c片含量的测定,第14页,空白试验：,取,KI,溶液,5mL,加蒸馏水,1mL,再加,10,滴淀粉溶液指示剂,然后用铜盐溶液进行滴定，直至与测定颜色一致为止,这是为了消除人眼对溶液变色敏感程度不一样而对试验造成误差。,维生素c片含量的测定,第15页,试验结果分析：,发觉前三组中，溶液颜色影响滴定终点确实定,可能原因,KI,浓度过高,伴随,K I,浓度降低,未滴定前溶液颜色由深蓝色降至无色,可能原因 浓度小,KI,中碘含量少,维生素c片含量的测定,第16页,10%,KI,测出,VC,含量与标准,VC,相比,误差最小,可能原因,浓度小,KI,溶液中碘含量少，本身消耗维生素,C,少，致使测定 结果更靠近理论值,碘单质是由碘离子被空气中氧气氧化而产生,维生素c片含量的测定,第17页,结论：,KI,浓度不应过大,比较适当浓度为,10%,20%,KI,必须是现用现配,KI,，,KI,应放在 棕色瓶中避光保留 幻灯片,3,维生素c片含量的测定,第18页,4,用反滴定法改进方法,3,基础原理：,先用铜盐与过量,KI,反应产生碘单质,加淀粉溶液作指示剂，此时溶液变为蓝色,用待测维生素,C,溶液滴定，直到蓝色刚褪去为终点,维生素c片含量的测定,第19页,详细试验步骤：,取,20%,KI,溶液,5mL,于锥形瓶中，准确量取,0.01mol/L,硫酸铜溶液,1mL,后加入锥形瓶使其充分反应,再加,10,滴,淀粉指示剂溶液,样品溶于,冰醋酸介质,中进行滴定,至恰使蓝色消失为止,记下所用样品量,V,1,维生素c片含量的测定,第20页,空白试验,:,取,20%,KI,溶液,5mL,加蒸馏水,1mL,再加,10,滴淀粉指示剂溶液,然后用样品进行滴定,边摇边滴定,直至与测定颜色一致为止,记下所用样品量,V,0,。,样品中维生素,C,含量,(mg/mL)=0.88(V,1,-V,0,),维生素c片含量的测定,第21页,此法优点分析,:,因为样品液能与,KI,中本身含有碘作用，也消除了因,KI,中含有碘产 生误差。,反滴定法比滴定法更准确,维生素c片含量的测定,第22页,直接碘量法：电位比 低强 还原性物质，用,碘,标准溶液,（作氧 化剂）,直接滴定方法。,维生素c片含量的测定,第23页,Equipment and Chemicals,Equipment:,acid burette,(25ml),conical flask(250ml),volumetric cylinder,(100m1),beaker（100ml）,brown bottle（500ml）,suction pipette(10 ml),酸式滴定管,移液管,棕色瓶,锥形瓶,烧杯,量筒,维生素c片含量的测定,第24页,Chemicals,：,碘,(A.R.),碘化钾,(A.R.),浓盐酸,维生素,C,（药用）,稀,HAc,淀粉指示剂,维生素c片含量的测定,第25页,四、试验内容,精密称取,Vc,样品约,0.2g 3,份，置,3,个锥形瓶中，各加蒸馏水,100ml,与,稀,HAc,10ml,使溶解。加,淀粉指示剂1ml,，马上用,I,2,标准溶液（,0.1mol/L,）滴定至溶液显连续蓝色，并保持,30s,不褪，即为终点。统计所消耗碘标准溶液体积。,计算维生素,C,百分含量。,维生素c片含量的测定,第26页,五、试验结果,1,2,3,（,Vc+,称量瓶）初重（,g,）,（,Vc+,称量瓶）末重（,g,）,m,Vc,（,g,）,I,2,初读数（,ml,）,I,2,终读数（,ml,）,V,I2,（,ml,）,Vc%,维生素c片含量的测定,第27页,五、试验结果,维生素c片含量的测定,第28页,六、注意事项,Vc,溶解后易被空气氧化，故应溶解一份滴定一份。,在酸性介质中，,Vc,受空气中氧氧化速度稍慢，较为稳定。但样品溶于稀酸后，仍需马上进行滴定。,维生素c片含量的测定,第29页,七、思索题,为何维生素,C,含量可用碘量法测定？,为何必须使用冷新制备蒸馏水溶解维生素,C,样品？为何要马上滴定？,维生素c片含量的测定,第30页,碘标准液,维生素c片含量的测定,第31页,原理,25,时,100ml,水能溶解,0.0035g,碘。除了,很小溶解度,，水溶液中碘还含有,可观蒸气压,，所以操作时因为碘挥发会引发浓度稍微降低。故碘标准溶液多采取,间接法,配制。,方法：经过,将碘溶解于碘化钾水溶液,中能够克服上述两个困难。碘化钾水溶液浓度越高，碘溶解度越大。碘溶解度增加是因为,三碘负离子,形成：,I,2,+I,-,I,3-,维生素c片含量的测定,第32页,碘标准溶液可用,标准硫代硫酸钠,溶液标定（,反应在,中性或弱酸性,中进行）,：,I,2,+2S,2,O,3,2-,S,4,O,6,2-,+2I,-,pH,过高，,I,2,会发生岐化反应：,3,2,6OH,=IO,3-,5I,3H,2,O,在强酸性溶液中，,Na,S,O,会发生分解，,I,轻易被氧化。,维生素c片含量的测定,第33页,从已知硫代硫酸钠溶液浓度和体积可计算碘溶液浓度：,C,Na,2,S,2,O,3,=0.1mol/L,维生素c片含量的测定,第34页,步骤,1,碘标准溶液制备（,0.1mol/L,）,称取,9g,碘化钾,(A.R.)于,10ml,水中。在台称上用烧杯称大约,3.5g,碘,(A.R.),，将其转移至上述浓碘化钾溶液中，,振摇至全部碘溶解后，加一滴盐酸,，然后用蒸馏水稀释至,250ml,。保留在,带玻璃塞,棕色瓶,中，置于,阴凉处,。,维生素c片含量的测定,第35页,2,碘标准溶液标定（,0.1mol/L,）,准确移取,20.00ml,碘溶液于一,250mL,锥形瓶中，加,100mL,蒸馏水，用,Na,2,S,2,O,3,标准溶液（,0.1mol/L,）,滴定至溶液呈浅黄色,。,加入淀粉指示剂,3mL,，继续用,Na,2,S,2,O,3,溶液滴定使溶液,恰好呈无色,。再重复滴定两份碘液，统计所消耗,Na,2S,2,O,3,标准溶液体积。计算碘标准溶液浓度。,维生素c片含量的测定,第36页,注意事项,1,碘必须溶解在浓碘化钾溶液中，然后再稀释。,2,碘溶液腐蚀橡胶，所以应使用带玻璃活塞酸式滴定管盛碘液。,维生素c片含量的测定,第37页,3,在制备硫代硫酸钠溶液过程中加入了少许碳酸钠。然而因为在 使用碘滴定中不允许有碱存在，须向碘溶液中加一些盐酸。同时为 防止碘酸钾干扰，加酸也是必要。这么少许存在,KIO,3,杂质在标定前还原为,I,2,。,4.I,2,标准溶液浓度是以碘单质来表示。,维生素c片含量的测定,第38页,思索题,为何必须使用过量碘化钾,来制备碘液？,维生素c片含量的测定,第39页,Na2,S,2,O,3,标准溶液配制与标定,含结晶水,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,轻易风化潮解，且含少许杂质，,不能直接配制标准溶液。,Na,2,S,2,O,3,化学稳定性差，能被溶解,O,2,、,CO,2,和微生物所分解析出硫。所以配制,Na,2,S,2,O,3,标准溶液时应采取,新煮沸,(,除氧、杀菌,),并冷却,蒸馏水。,维生素c片含量的测定,第40页,加入,少许,Na,2,CO,3,使溶液呈弱碱性（抑制细菌生长），溶液保留在棕色瓶中，,置于暗处放置,8,12,天后标定。,标定,Na,2,S,2,O,3,所用基准物有,K,2,Cr,2,O,7,，,KIO,3,等。采取,间接碘法标定。,在酸性溶液中使,K,2,Cr,2,O,7,与,KI,反应，以淀粉为指示剂，用,Na,2,S,2,O,3,溶液滴定。,维生素c片含量的测定,第41页,