广州市番禺区淡水养殖水产品中氟喹诺酮类药物残留现状分析及对策.pdf

江西水产科技2 0 2 3年第4期质量安全/ZhiliangAnquan文章编号：10 0 6-318 8（2 0 2 3）0 4-0 5 1-0 4广州市番禺区淡水养殖水产品中氟喹诺酮类药物残留现状分析及对策李少能（广州市番禺区农产品质量监测所，广东广州5 1145 0）摘要：为了解广州市番禺区淡水养殖水产品中氟喹诺酮类抗生素的残留量，并对存在的风险点进行预警。利用高效液相色谱一串联质谱法对鱼肉中的7 种氟喹诺酮类（诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星）残留量进行测定。结果表明，2 0 2 2 年共抽检19 1个养殖户的315 批次水产品，共检出6 1个养殖户共7 5 批次水产品氟喹诺酮类药物残留，未检出超过限量标准的样品。养殖户的检出占比为31.94%，水产品总体检出率为2 3.8 1%；主要检出恩诺沙星7 5 批次、环丙沙星16 批次，其他氟喹诺酮类未检出。结论：广州市番禹区淡水养殖水产品氟喹诺酮类药物残留主要为恩诺沙星和环丙沙星，残留情况较普遍，应加强对这两类药物的监测。关键词：氟喹诺酮类；养殖水产品；药物残留；番禺区中图分类号：TS254.7氟喹诺酮类是一类广谱抗生素，在化学结构上属于吡酮酸衍生物，该类药具有抗菌谱广、抗菌力强等优势，其抗菌作用是磺胺类药物的近千倍。为治疗动物疾病和提高动物抗病能力，氟喹诺酮类药物已广泛应用于畜禽和水生动物中。适用于多种水产动物的疾病防治，包括淡水类水产品出血性败血症、烂鳃病、肠炎病、赤皮病、对虾立克次氏体病、烂眼病等2 。如果动物摄人过量的抗生素或禁用抗生素，人类食用这类动物源性食品后会对人体产生危害作用，研究证实一些残留了抗菌药物的动物性食品会抑制人类胃肠的正常菌群生长甚至导致其死亡，造成人体胃肠的菌群平衡失调，从而导致人体腹泻或维生素缺乏等症状，氟喹诺酮类药物也会引起变态反应和光敏反应，个别氟喹诺酮类药物还会致突变作用3。据广州市统计局公布的2 0 2 2 年广州市国民经济和社会发展统计公报情况显示，2 0 2 2 年广州市淡水产品产量37.31万吨。而番禺区作为广州市其中一个农业生产大区，据2 0 2 2 年度番禺区农业生产经营情况分析（番禺统计【2 0 2 3年第7 期）统计显示，2 0 2 2 年番禺区淡水产品产量已达7 万吨，番禺区是广州市主要淡水产品生产地区，产量达到广州市总产量的1/5，作者简介：李少能（19 7 2 一），男，广东韶关，农艺师，主要从事农产品质量安全，邮箱：6 0 45 9 9 6 0 9 。文献标识码：B是广州市淡水产品主要供应区。为了解番禺区淡水养殖水产品中氟喹诺酮类抗生素污染现状，于2 0 2 2 年112 月对番禺地区淡水养殖的水产品中该类抗生素残留量进行了调查，以便掌握番禺区淡水养殖水产品抗生素的残留现状，为今后番禺区水产品中氟喹诺酮药物残留的监督管理提供科学依据。1材料与方法1.1样品来源本次检测的水产品样品均采集于广州市番禺区域内淡水养殖场所，共涉及19 1个养殖户共315 批次水产品，主要品种有罗非鱼、草鱼、南美白对虾、乌、鱼、罗氏虾、鲮鱼等。1.2 仪器与试剂仪器：高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪：3200QTRAPLC/MS/MS（美国ABSCIEX公司);分析天平：PL202L/10 0（梅特勒）；台式离心机：SIGMA2-5（德国SIGAM）；均质机；超声波清洗仪：KQ5200DE（中国昆山）；旋转蒸发仪。试剂：水（符合GB/T6682一级水指标），甲51质量安全/ZhiliangAnquan江西水产科技2 0 2 3年第4期醇，乙腈，甲酸，醋酸铵，无水硫酸钠（6 5 0 燃烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用），酸化乙腈，0.1%甲酸溶液，2 0%甲醇溶液。标准品：诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星。1.3检测方法与评价依据检测方法按照农业部10 7 7 号公告12 0 0 8：水产品中17 种磺胺类及15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法。判断依据为 GB316502019食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量。中华人民共和国农业部公告第2 2 9 2 号。2结果与分析2.1总体情况分析2022年112 月份共抽取广州市番禺区19 1个淡水养殖户水产品样品315 批次，抽样产品均为成品鱼或虾，检出6 1个养殖户共7 5 批次水产品氟喹诺酮类残留，检出水产品氟喹诺酮类残留养殖户占比为31.94%，水产品氟喹诺酮检出率为2 3.8 1%。共检出2种喹诺酮残留，其中检出恩诺沙星7 5 批次，检出环丙沙星16 批次。未检出氟喹诺酮超限量值样品。该结果可添加饼图或柱状图直观描述。2.2水产品中氟喹诺酮类残留检出结果水产品中氟喹诺酮类残留情况详见表1。在检出水产品种类抽样数总检出数检出种类（检出数）鲈鱼2鲢鱼3鱼14草鱼56鋪鱼22罗非鱼87鲮鱼11塘虱3鲫鱼5斑点叉尾7银鳕鱼1甜菊鲷鱼3氟喹诺酮残留的水产品中，恩诺沙星的检出比例最高，达到10 0%；其次是环丙沙星，检出比例为21.33%；其他喹诺酮类项目检出率均为零。检出氟喹诺酮类药物主要集中在恩诺沙星和环丙沙星这2 类渔药，说明在水产品养殖中养殖户均较喜欢使用该类药物防治鱼类病害。而环丙沙星的检出均在检出有恩诺沙星的样品发现，可能与其是恩诺沙星代谢物有关4。各类水产品检出率由高至低依次为：金鲳鱼、鲤鱼、河豚 鱼 大口黑鲈鱼、塘虱 海鲈鱼、鱼 乌 斑点叉尾 草鱼 金目鲈鱼、黄鳍鲷罗氏虾 罗非鱼 鱼。按照食品中兽药最大残留限量（GB31650-2019）中有关恩诺沙星与环丙沙星限量标准，水产品的恩诺沙星与环丙沙星最大残留限量为10 0 g/kg，本次抽样检测番禺区域的淡水产品养殖基地水产品均未发现有水产品氟喹诺酮类残留超过限量值的情况。另对表2 番禺区不同养殖规模水产品养殖户氟喹诺酮类残留情况可知不同规模水产品养殖户喹诺酮类残留检出率由高至低依次为：小户中户大户 超大户，总体检出氟喹诺酮类残留养殖户占所有抽样养殖户比例为31.9 4%，其中养殖面积小于5 0 亩的小户型养殖户喹诺酮类残留检出率为 35.7 6%。表1水产品中氟喹诺酮类残留情况检出浓度（g/kg)00024313020300检出率（%)000恩诺沙星（2 4)1.58-35.8恩诺沙星（3)1.03-3.80恩诺沙星（13)1.53-20.20环丙沙星（1)1.36恩诺沙星（2)7.06 7.81环丙沙星（2）1.25-24.9恩诺沙星（3）3.28 84.0环丙沙星（1)4.7042.8013.6414.9466.6742.8652江西水产科技2 0 2 3年第4期质量安全/ZhiliangAnquanX笋壳鱼南美白对虾金目鲈鱼七星刀鱼海鲈鱼鱼1金鲷鱼1黄鳍鲷4胜斑鱼1石斑鱼1金鲳鱼1鱼5乌23河豚1大口黑鲈9罗氏虾12鱼2斑节虾1鲤鱼1合计3151268120020100100141016210175恩诺沙星（2)恩诺沙星(1)恩诺沙星(1)恩诺沙星(1)恩诺沙星(4)环丙沙星(1)恩诺沙星(10)环丙沙星(6)恩诺沙星(1)环丙沙星(1)恩诺沙星(6)环丙沙星(3)恩诺沙星(2)环丙沙星(1)恩诺沙星（1)恩诺沙星(1)恩诺沙星(75)环丙沙星（16)1.35-2.112.490.513.433.18 18.41.524.17 68.31.42-7.2427.54.056.30-79.42.84 5.4112.0-64.8 1.681.321.362550251008043.4810066.6716.675010023.81表2 7不同养殖规模养殖户水产品中氟喹诺酮类残留情况养殖面积养殖户数量检出户数养殖户(亩)小户 500合计检出种类（户）(户）137493691028119161检出浓度(检出数）(g/kg)恩诺沙星（5 9)0.51 84.0环丙沙星（13）1.25-24.9恩诺沙星（11)1.58-64.8 环丙沙星(3)1.36 7.24恩诺沙星（4)1.32 33.9恩诺沙星（1)5.17恩诺沙星（7 5)环丙沙星(16)检出率(%)35.76252012.531.9453质量安全/ZhiliangAnquan江西水产科技2 0 2 3年第4期X3结论与对策综合来看，广州市番禺区淡水养殖水产品氟喹诺酮类药物残留普遍存在，药物残留主要为恩诺沙星和环丙沙星，药物残留均未超过国家限量标准，监测结果客观反映了番禺区淡水养殖水产品氟喹诺酮类药物残留情况。下一步的工作方向应针对这两类药物残留进行重点监测，同时还要加强对水产品养殖户安全使用水产品药物的培训宣传，指导养殖户做好用药及饲料的台账记录，确保番禺区水产品质量安全。参考文献1高何刚，王瑞，杜赛等。液相色谱质谱/质谱联用在磺胺和喹诺酮类兽药残留检测中的应用概述J。中国卫生检验杂志,2 0 17,2 7(12):18 2 118 2 3。2冯晓方,刘苗苗。喹诺酮类（QN。）及食品中QN。残留检测方法研究J。食品安全导刊,2 0 14,1(29):61-65.3杨友林，陈明生。兽药残留对人类的危害J。中国畜牧兽医文摘,2 0 16,32(1):2 38。4杨永涛，何秀婷，聂湘平等，广州地区淡水鱼体内喹诺酮类药物残留调查J。环境与健康杂志，2009,26(2):109-111。(上接第31 页)6.3.3 定时。一般在17:0 0 左右投饵，也可以在7:0 0 和17:0 0时各投喂1次的。6.3.4定点。饲料投喂点应固定，宜放置在阴?暗处。7池塘管理7.1 水位管理黄鳝各个生长阶段对水深的要求各不相同,黄鳝投苗前后的水位控制在1.2 m左右，盛夏和越冬时池塘水位最好能达到1.6 m以上。高温季节每7 d换水1次,排掉2/3老水,再将新水加至原高度，如果外源水质不良、水源不足，则不宜进行换水。秋季换水还应当注意水温差不应过大,应控制在2 以内。7.2水质管理应保持水质清爽，水中溶解氧不低于3mg/L,在养殖过程中每隔15 d全池泼洒微生物制剂1次来调节水质。坚持早、中、晚巡塘,观察箱中黄鳝的吃食及活动情况；及时捞出病鳝，清除剩余饲料；经常检查网箱是否破损，清除多余水草，此外要做好防盗、防逃、防水及老鼠等天敌工作。8 病害防治在黄鳝病害防治中,应注意所选渔药对鳝刺激性要小,禁止使用孔雀石绿、呋喃唑酮等禁用药，严禁使用劣质药、假药、人用药及过期药，渔药使用应符合NY5071标准的规定,鼓励使用中草做好病害的预防和治疗，渔药存放不要与农药、（下转第5 4页）柴油等物质混在一起。加强水质、水温等日常的管理，保持良好的生存环境；在箱中投放少量泥鳅，以活跃水体；箱中可放数只蟾，以其分泌物预防鳝病；搞好环境、鳝体、饲料、工具等的消毒5 。9黄鳝运输黄鳝活体运输，运输包装材料一般为竹篓、白铁箱，每件净装30 6 0 kg，黄鳝、水比例1:136 ,严禁死黄鳝进人市场销售。不得使用不符合卫生标准的材料包装，以防止对鳝鱼造成二次污染，运输途中每2 h换水1次。参考文献1沙先成，沙正月，李进村黄鳝网箱养殖技术J现代农业科技,2 0 2 2(18：147-149+15 4.2李翠英养殖黄鳝的鳝苗选择J.新农村，2016(06):31.3周文宗,文春波黄鳝苗种的运输技术J.水产养殖,2 0 0 4(0 1):17-18.4瞿国才，黄鳝苗种放养前后的工作要点J.渔业致富指南,2 0 0 3(16)：42.5刘广根黄鳝养殖常见病害防治技术J渔业致富指南,2 0 2 1(0 2)：6 1-6 5.6万国援，徐先栋，黄江峰等持续高温与干旱天气对鄱阳湖地区黄鳝养殖的影响与对策J江西水产科技,2 0 2 2(0 5）:37-38.54