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美国药典USP34-羧甲基淀粉钠

上海昌为医药翻译并提供，仅作参考。所有内容以英文原版为准

羧甲基淀粉钠
淀粉羧甲基醚，钠盐

定义
羧甲基淀粉钠是淀粉羧甲基醚或交联羧甲基醚的钠盐。含有不超过7.0%的氯化钠。
A型和B型的pH值和含量如下表所示：

PH值
% 羧甲基淀粉钠的钠含量
类型
最小值
最大值
最小值
最大值
A
5.5
7.5
2.8
4.2
B
3.0
5.0
2.0
3.4

鉴别
A. 红外吸收图谱
B. 加入碘和碘化钾试剂1，将微酸溶液由蓝色染为紫色
C. 步骤
焦锑酸钾溶液：在2g的焦锑酸钾中加入100ml水。加热5分钟将溶液煮沸，快速冷却后，加入10ml氢氧化钾溶液（3:20）。静置24小时，再过滤。
分析：在用于铁限值测试的2ml样品溶液中，加入4ml焦锑酸钾溶液。如必要的话，可用玻璃棒摩擦试管内部。
验收标准：形成白色晶形沉淀物。
D．羧甲基淀粉钠使火焰从深黄色变成无光焰。

含量测定
● 步骤
样品：1g
分析：将样品倒入锥形烧瓶，加入20ml浓度为80%的乙醇，搅拌10分钟后过滤。重复该步骤直至氯化物用硝酸银反应检测不显示。在105℃的条件下，将不溶解部分干燥至恒重不变。准确称量一部分（700mg）干燥后的80%乙醇不溶物置入大小合适的长颈瓶中。加入80ml冰醋酸，将混合物在沸水浴加热回流2小时，冷却至室温后，使用0.1N的高氯酸对照溶液滴定法来测定电位终点。

计算羧甲基淀粉钠中钠的百分含量：
结果=100×（22.99）×V×N/W
V= 所消耗的高氯酸体积
N=高氯酸的当量浓度
W=干燥后的残留乙醇不溶物的重量 （mg）
合格标准：A型为2.8%-4.2%；B型为2.0%-3.4%

其他成分
● 氯化钠限值
样品：500mg羧甲基淀粉钠
滴定法
（见滴定测量<541>）
方式：直接滴定法
滴定剂：0.1N硝酸银对照溶液
终点检测：电位测定
指示电极：合适的银基电极
参考电极双连电极的外罩内含有10%硝酸钾的充填液，而其内罩有标准填充液。
分析：将样品置于烧杯内，100ml水。加入1ml硝酸。用滴定剂进行滴定测试。每ml0.1N的硝酸银等同于5.844mg氯化钠。
合格标准：不高于7.0%

● 羟基乙酸钠限值
【注意：请勿在阳光暴露的条件下进行该试验。使用低透光性玻璃仪器。】
溶液A：0.1mg/ml2,7二羟基萘的硫酸溶液；需静置至褪色为止，于2天内使用。

标准溶液：将先前在室温下干燥器中经五氧化二磷干燥一夜后的羟基乙酸，称取310mg置入容量为500ml的长颈瓶中，加水溶解稀释至500ml的溶液。

取出5.0ml此溶液，倒入100ml的烧杯中，加入4ml 6N乙酸，然后静置30分钟。加入50ml丙酮和1g氯化钠，混合并经过用丙酮湿润的快速滤纸过滤，倒入100ml容量瓶。用丙酮冲洗烧杯和滤纸。将滤出液和洗涤剂混合在一起，并用丙酮稀释至100ml的溶液。需静置24小时，勿晃动。将澄清的上清液用作标准溶液。

样品溶液： 将200mg 样品置于100ml的烧杯中。加入4ml 6N乙酸和5ml水。搅拌至完全溶解（约10分钟）。再加入50ml丙酮和1g氯化钠，混合并经过用丙酮湿润的快速滤纸过滤，倒入100ml容量瓶。用丙酮冲洗烧杯和滤纸。将滤出液和洗涤剂混合在一起，并用丙酮稀释至100ml的溶液。需静置24小时，勿晃动。将澄清的上清液用作样品溶液。

分析：按以下步骤操作样品溶液和标准溶液。在水浴中将2.0ml的溶液加热20分钟以去除丙酮。冷却至室温。在经过测试、混合以及水浴加温的溶液中倒入20ml的溶液A。在水流中冷却后，定量装入25ml的容量瓶中。将长颈瓶置于水流中，并用硫酸稀释至25ml的溶液。10分钟内，使用合适的分光光度计测定溶液吸光率，水作为空白液。

合格标准：样品溶液的吸光率不高于标准溶液（2.0%）。

杂质
无机杂质
● 重金属，方法二<231>: 20ppm
● 铁限值

标准溶液：将863.4mg硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2 12H2O]溶解在水中，加入25ml 2N硫酸，用水稀释混合至500ml。用移液管移取10ml溶液至100ml的容量瓶，用水稀释并混合到100ml。再用移液管移取5ml溶液至另一个100ml的容量瓶，用水稀释成100ml的溶液并混匀。此溶液含有相当于1.0μg/ml的铁。

样品溶液：取2.5g样品倒入石英或铂坩埚，然后加入2ml 10N硫酸。置于水浴中加热，小心地在明火上逐渐加温。最好选择马弗炉，点燃加热至600±25℃。继续加热至所有黑色颗粒消失。冷却后加入几滴2N硫酸，然后如上步骤点火加热。加入几滴2M碳酸铵，蒸干后如上步骤点燃加热。冷却后，将残余物溶解在50ml的水中并混匀。
【注意：保留一部分此溶液用于鉴别测试C】

分析：如下操作样品溶液和标准溶液。将10ml溶液置于适当容量的烧杯中，加入2ml柠檬酸溶液（1:5）和0.1ml氢硫基醋酸，混合均匀。加入氢氧化铵以增加溶液的碱性，把石蕊试纸用作外指示剂。用水稀释混合至20ml。溶液静置5分钟。

合格标准：样品溶液呈现轻微粉红色，与标准溶液相仿。（0.002%）

特别试验
● 微生物计数试验<61>和特定微生物试验<62>：其符合无沙门氏菌和大肠杆菌试验要求。
● PH值<791>：在30ml水中溶解1g，悬浮液产物的PH值为A型：5.5-7.5或B型：3.0-5.0。
● 干燥失重<731>：在130℃的条件下，将样品干燥90分钟：使其减轻不超过10.0%的重量。

补充技术条件
● 包装和储存：储存在密封容器中，最好避免较大的温度和湿度变化，以防结块。
● 标贴：标签上标明淀粉提取的植物来源、交联剂（若使用）、PH值范围以及属于A型还是B型。
● 美国药典对照标准<11>
美国药典羧甲基淀粉钠A型RS
美国药典羧甲基淀粉钠B型RS

辅助资料——请在联系美国药典之前，参照常见问题解答。
主题/问题
联系方式
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专著
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1-301-816-8369
（EXC2010）专著——辅料
<61>
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（GCM2010）通用章节——微生物学
<62>
Radhakrishna S Tirumalai博士
首席科学顾问
1-301-816-8339
（GCM2010）通用章节——微生物学
参照标准
RS技术服务
1-301-816-8129
[e-mail]

美国药典31版，国家药典29版，第1667页
药典论坛报：第31（5）卷，第1524页
色谱柱——羧甲基淀粉钠
美国药典34版和国家药典29版中无色谱柱内容，因而未详提。