折射率的测定.doc

折射率的测定——油浸法

(作者：佚名 本信息发布于2008年07月31日，共有1286人浏览) [字体：大 中 小]

    折射率是透明矿物的重要光学常数，精确地测定折射率值，对于鉴定矿物有着重大意义。测定透明矿物折射率值最常用的是油浸法。
    一、油浸法原理
    油浸法是将矿物碎屑浸没在已知折射率的介质中，比较二者的折射率值，通过不断更换不同折射率介质，以测定矿物的折射率值。常用的浸没介质为液体，称为浸油。对于少数折射率特别高的矿物，液体浸油达不到要求，需用固体介质。测定时将固体介质熔融而与矿物碎屑粘合后，比较二者的折射率值。
    油浸法测定折射率。常用的比较方法有以下两种：
    1．直照法   
    此方法是通过观察透明矿物与浸油交界处贝克线(亮带)的移动规律来判断透明矿物的折射率值。提升镜筒，若贝克线向矿物移动，说明矿物的折射率大于浸油；反之，浸油的折射率大于矿物。如果用单色光观察，当矿物的边缘与贝克线消失时，说明矿物的折射率与浸油的折射率相等或近于相等。 
    用白光做光源，当矿物与浸油的折射率接近相等时，在矿物碎屑边缘看到色散现象。其特点是在矿物边缘镶有两条颜色条带，靠近矿物一侧为橙黄色，靠近浸油一侧呈淡蓝色。稍许提升镜筒，橙黄色条带移向矿物，淡蓝色条带移向浸油。它们移动的速度取决于矿物与浸油折射率的大小   
    (1)当橙黄色条带向矿物移动比淡蓝色条带向浸油移动的速度快时，则表示矿物的折射率大于浸油。   
    (2)当橙黄色条带向矿物移动比淡蓝色条带向浸油移动的速度慢时，则矿物的折射率小于浸油。
    (3)当橙黄色条带向矿物移动的速度与淡蓝色条带向浸油移动的速度相等时，则矿物与浸油的折射率相等。   
    色带形成原理以及提升镜筒时移动规律可作如下解释。
    由于浸油和矿物的折射率色散程度不同，一般浸油大于矿物，所以浸油的色散曲线较陡，而矿物的色散曲线较平缓，也就是说浸油的折射率随波长的增加下降得更快(图2-85)。图中的纵坐标代表折射率，横坐标代表波长，F为淡蓝色；D为黄色；C为橙色。Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ是五种折射率相邻的浸油的色散曲线，AB为某种矿物的折射率色散曲线。Ⅰ号浸油的折射率在全部波长范围中均显著地高于矿物，两者色散曲线不相交。当用I号浸油比较矿物的折射率时，提升镜筒，贝克线总是移向浸油。Ⅱ号浸油的折射率靠近矿物，二者色散曲线交于B点，而B点处于橙光波长范围内，B点左侧全部波长都是浸油折射率大于矿物。当用Ⅱ号浸油比较矿物的折射率时，矿物边缘可见色带，淡蓝色条带迅速移向浸油，橙色条带缓慢移向矿物。此种情况说明，浸油的折射率大于矿物，当使用波长为656毫微米的光照明时，两者折射率值全等。Ⅲ号浸油的折射率更靠近矿物，二者色散曲线相交于N点。对N点左侧的波长，浸油的折射率大于矿物；对N点右侧的波长，浸油的折射率小于矿物。当用Ⅲ号浸油比较矿物的折射率时，矿物边缘呈现的橙色条带与蓝色条带的宽度几乎相等(因为N点几乎位于可见光波长范围的中部)。提升镜筒时，蓝色条带移向浸油，橙色条带移向矿物。若两者移动速度相等，则说明矿物的折射率恰恰等于浸油的折射率，当用波长589毫微米的光照明时，矿物与浸油的折射率值相等。同样可见，Ⅳ号浸油的色散曲线与矿物的色散曲线相交于A点，A点位于蓝光区，因此矿物边缘的色带是橙色条带宽，蓝色条带细。V号浸油的色散曲线与矿物的色散曲线不相交，对于全部可见光波长范围，都是矿物的折射率大于浸油，提高镜筒，贝克线移向矿物。 

图2-85  色带形成原理及移动规律

    当用白炽光作为油浸法比较折射率的照明时，若发现矿物边缘出现色散现象，则说明两者色散曲线已相交，而且对于可见光波中的某一种波长，矿物的折射率已与浸油的折射率全等。如果此时改换成该种波长的单色光照明，则矿物的轮廓于浸油中消失，贝克线也就看不到了。   
2．斜照法   
斜照法是采用一块挡板将射入视域中的光挡去一半，然后比较矿物与浸油的折射率。当矿物折射率大于浸油时，矿物使透过的光线集中，反之则使透过的光线分散（图2-86)。挡板(可借用分析镜或试板)推入后，挡去部份光线，结果使颗粒一边暗，一边亮，由于显微镜中看到的是倒象，使亮边和暗边的位置与实际位置相反。从图2-86中可以看出，若发现视域暗边与挡板处于同侧，说明矿物的折射率大于浸油；若暗边与挡板处于异侧，说明浸油折射率大于矿物。

图2-86  斜照法比较折射率

    二、浸油的配制
使用油浸法测定矿物的折射率，一般需要配制二套已知折射率的浸油。一套为低折射率浸油，N=1.400～1.700，一套为高折射率浸油N=l.700～2.100。相邻浸油间折射率的差值一般在0.0l～0.003之间。由于一般条件下。油浸法的精确度不超过0.002，所以浸油的间隔不宜小于0.002。对于低折射率其间隔大多采用0．003；高折射率采用0．Ol或0．05。
浸油配制方式主要有三种，即液体与液体混溶；固体溶于液体；固体与固体混熔。常用配制浸油的原料如表2—4。
配制浸油的原料     表2-4
混合方式
浸油原料
折射率范围
液体与液体混合
煤油分馏物
煤油分馏物与α氯代萘
α氯代萘与二碘甲烷
水与甘油
液体石腊与α溴代萘
α溴代萘与二碘甲烷
1.350-1.450
1.450-1.630
1.630-1.740
1.330-1.470
1.480-1.660
1.660-1.740
固体溶于液体中
硫与二碘甲烷
硫、磷与二碘甲烷
三硫化二砷与二碘甲烷
1.740-1.780
1.740-2.060
1.780-2.070
固体与固体混熔
胡椒硷-碘化锑-碘化砷
硫、硒
砣的卤族元素化合物
硒和硒化砷
1.660-2.100
1.890-2.920
2.200-2.900
2.720-3.170

    配制低折射率浸油，主要是第一种方式，即利用不同折射率的液体，按一定比例混合而成，混合后的浸油体积不能小于20毫升，否则将影响折射率的准确性。

(作者：佚名 本信息发布于2008年07月31日，共有1285人浏览) [字体：大 中 小]
用以配制浸油的液体最好符合以下要求：①不与被测定的矿物和使用的器材起化学反应；②不易挥发，且挥发速度相似；③无色透明；④无剧毒；⑤粘度适中；⑥易于混合均匀；⑦长期保存折射率不发生显著变化。
配制浸油时可使用下列公式：
                       （2-15）
    式中N1、N2代表用以配制浸油的二液体的折射率值，N代表欲配制的浸油折射率值，V1、V2代表选用已知折射率液体的体积，V代表欲配浸油的体积。
    例：欲配制20毫升N=1.54的浸油，可选用N1=1．480（液体石腊），N2=l．660(a溴代萘)来配合。代入上式

    解后得：V1=l3.4毫升，V2=6.6毫升
    即用l3.4毫升N1=1.480的液体石腊与6.6毫升N2=1.660的ɑ溴代萘混和后可配得折射率N=1.54的浸油20毫升。配制使用的原液与配制好的浸油均要经阿贝折射仪进行校正。配好的浸油，装入棕色浸油瓶中，贴上标签，注明浸油配制温度、时间，装入箱中备用。 
    高折射率的配制采用固体溶于液体或固体与固体混熔。现介绍硫和磷溶于二碘甲烷高折射率浸油的配制。以磷:硫:二碘甲烷=8:1:l的重量分别称量后；将硫粉先溶于二碘甲烷中，溶解完毕后掺一层蒸馏水，然后将已切成小块的黄磷迅速逐一加入，边加边搅，可观察到随着溶解黄磷含量的增加，黄色胶状液体的稠性逐渐降低，颜色也逐渐变浅，最后成为透明均匀的浅黄的磷液，此时N约为2.04，如果磷液不透明，可稍稍加热到40℃至50℃(过热有害)。为防止浸油自燃，每瓶浸油须注入蒸馏水，并放置在金属盒内妥善保存。
    三、折射率测定的具体步骤
    在进行矿物折射率的测定以前，先要制备油浸薄片，其方法是用小镊子取直径为0.05毫米矿物碎屑少许均匀撒在载玻片上，盖上盖玻片，沿盖片边缘滴入已知折射率的浸油充满二玻片之间即成油浸薄片。
    用浸油与矿物的折射率进行比较时，首先要确定被研究矿物是均质体还是非均质体，一轴晶还是二轴晶，光性是正还是负，在这些光学性质确定以后才能更好地选择测定方法。
    1．均质体矿物折射率的测定方法
    均质体矿物仅有一个折射率，在单偏光镜下，根据矿物在浸油中的突起，贝克线及色散效应情况比较矿物与浸油折射率的相对大小。通过不断更换浸油，直到浸油与矿物折射率相等，或矿物折射率介于成套浸油相邻两瓶浸油之间为止。如：
    第一种浸油折射率l.572(大于矿物)
    第二种浸油折射率l.576(小于矿物)
    则所测矿物的折射率==1.574±0.002(即误差在0.002以内)。如果浸油间隔为O.003，则其误差可能在0.0015以内。
    2．一轴晶矿物主折射率的测定
    一轴晶矿物有Ne和N0两个主折射率，一般只测定N0，有必要时也测定Ne。在油浸粉末薄片中选择干涉色最高的颗粒，在锥光镜下为瞬变干涉图，则此切面为一轴晶平行光轴的主切面。在此切面上可测定Ne和N0二主折射率。在光性己知的情况下，则可在正交偏光镜下确定Ne和N0的方向，并使Ne平行PP。推出上偏光镜，比较Ne与浸油折射率的相对大小，转动物台90°，使N0平行PP，比较N0与浸油折射率的相对大小。通过不断换油即能测出Ne与N0值的大小。其实主折射率值N0可在油浸薄片中任意颗粒上测得，因为矿物碎屑面上光率体椭圆半径之一必为N0。
    3．二轴晶矿物主折射率的测定
    二轴晶矿物有三个主折射率，一般只测Nm，有必要时测定Ng、Np。垂直一个光轴切面的任何方向上都可测得Nm主折射率，其测定方法与均质体相同。如找不到垂直光轴的粉末颗粒，可以用垂直光轴面斜交光轴切面(找光轴倾角不太大)代替。利用这种切面测Nm的大小时，必须先确定Nm的方向，并使Nm平行PP，再在单偏光镜下比较Nm与浸油折射率相对大小。通过不断换油，即能测出Nm的大小。在垂直Bxa或垂直Bxo的切面上亦可测定Nm值。除Nm外，还可测定Ng或Np值。
    选一个干涉色最高颗粒。锥光镜下呈现瞬变干涉图，此为包含Ng和Np平行光轴面主切面。在正交偏光镜下测定Ng与Np的方向，并使Ng平行PP，推出上偏光镜，比较Ng与浸油折射率的相对大小，转动物台90°，使Np平行PP,比较Np与浸油折射率的相对大小，通过不断换油，即能测出Ng、Np的折射率值。
    用油浸法测定非均质矿物折射率时，需要在一定方位的碎屑颗粒上进行。然而，在碎屑油浸薄片中，寻找定向碎屑颗粒是相当困难的。如果在显微镜物台上安上一个旋转针台，则可以顺利地解决油浸法中颗粒的定向问题。测定时，将欲测矿物碎屑颗粒粘在旋转针轴的针尖上，再把针尖插入装有浸油的油槽中。通过针轴(水平轴)和显微镜物台转轴(直立轴)的联合旋转，可以使一轴晶矿物光率体的Ne、NO轴，二轴晶矿物光率体Ng、Nm、Np轴分别平行下偏光镜振动方向PP。利用贝克线或色散条带比较它们与浸油折射率的相对大小，通过不断更换油槽中的浸油，即可测出非均质矿物各个主折射率值大小。利用旋转针台*，在一个碎屑颗粒上可以同时测定几个主折射率值，且换油方法简便。