ASTM D5965-96粉末比重的测定方法.doc

美国标准 ASTM D5965—96
涂料粉比重的测定方法

1． 范围
1．1 本标准包括测定涂料粉比重的三种方法，即：
方法A—用于测定普通的涂料粉，但不能用于金属质的涂料粉；
方法B—适用于测定包括金属粉的涂料粉，该法的精确度比方法A要高的多；
方法C—基于涂料的原材料的比重通过理论计算来求得涂料粉的比重。
1．2 实验方法A成本低，精度差，可以测定涂料粉的比重，但不能用于测定金属质的涂料粉。
1．3 理想气体定律是涂料粉比重测定方法B所有计算公式的基础。
1．4 方法B包括了用来测定传统检验样品的比重测定方法，该法测定的结果是精确的、可靠的、被作为高精密度方法。
1．5 实验方法B用国际标准单位报告结果。国际标准单位报告所有数字结果值，除非有的仪器采用替代单位表示表面积。许多仪器采用g/cm3 为单位表示密度，而不是用国际标准单位kg/m3表示。
1．6 本标准没有详细地说明有关安全方面的所有注意事项，用户有责任根据需要制定有关部门安全防护规则，以便遵守。
2． 参考文献
2．1 ASTM 标准：
D3924 调理和实验油漆、清漆、LACQUERS及有关材料对环境要求的规定。
D5382 粉末涂料光学性质评价导则。
E 691 多实验室协同测定实验方法精密度的实行办法。
3． 术语
3．1 定义
3．1．1 定义 3.1.1.1—3.1.1.3 是根据导则D5382的定义转来
3．1．1．1 涂料粉——是研磨得很细的有机聚合物，其中一般含有颜料、填充剂、添加剂，在适当的条件下储存时，能保持细分散粉末状态。
3．1．1．2 弯月面——盛在容器中的液体柱的上弯曲面，当容器壁面被液体润湿时，弯曲面是下凹的。
3．1．1．3 粉末涂料——用来起保护作用、装饰作用或者同时能起这两种作用的涂料。这是通过把一种涂料粉施加到一基片上，再通过加热或辐射能使涂料粉熔融，变成一种连续的薄膜而构成的。
3．1．1．4 密度仪——用来测定固体材料的密度的仪器，仪器原理采用流体排代的阿基米德原理（将一固体放到液体或气体中，它就排开并代替与固体等体积的流体）。在密度仪中，采用的流体是氦气。
3．1．1．5 比重——（1）严格定义：一种物质的密度与水的密度之比。 （2）实用定义，如本标准使用的一种定义是——以g/cm3表示的物质密度的数字值。（即密度由数字和单位表示，如果单位是g/cm3，则其数字值就是比重值）
4． 要意义和用途
4．1方法A是一种成本较低的测定涂料粉比重的方法，本法测定结果的精密度也比B法低，且不能用于金属质的涂料粉测定。
4．2 方法B测定结果精密度高，可以用于测定各种涂料粉，包括金属质的，不过需要自动化仪器。当然，三种不同的方法测定结果的平均值是有差异的。
4．3方法C 通常是被粉末涂料生产厂家根据原材料的配比和比重来估算一定量粉末涂料能够获得的一定厚度的涂层覆盖面积。
5． 试剂
5．1 纯度——液体应该是试剂级纯度。
5．2 氦气——99.99%
6． 温度
6．1湿润度—温度最好控制在23±2℃，相对湿润度在50±5%；以便符合D3924 的规定。

实验方法A—用于测定普通粉末涂料的比重
金属粉末涂料除外
7． 仪器和材料
7．1 容量瓶——经过标顶的细颈玻璃容量瓶，50ML。
7．2 天平——精密度达±0.001G。
7．3 涂料——称量15G。
7．4 浸透液—环氧树脂或者聚脂涂料粉可以采用正己烷做湿润液体，统检结果表明用该液体测试的精密度是好的。
7．5 玻璃漏——其细颈能够插入漏斗中。
7．6 抛光的圆头玻璃棒——用于分散粉末。
7．7 挤压瓶——用于盛装和分配浸透液。
8． 注意毒害事项
8．1 在处理湿润液体时要注意防毒问题，保证有防护手提套、眼镜、防护衣。测定时要在通风罩下面进行。
9． 标定
9．1 称量空的、干净的容量瓶，记录质量为WF。
9．2 测定湿润液体的密度，记录为DL，测定方法：向已经称过重量大容量瓶中准确加入50ML湿润液，称重，记录质量为WFL。计算湿润液密度：
（WFL—WF）
DL = （1）
50ML
10．测试步骤
10．1 称量50ML容量瓶，记录其质量WF。向称量过的空的干净容量瓶中加入15G试样粉末，再次准确称量，记录其质量为WFP。加入足够的湿润液体介质盖过粉末，轻轻摇动容量瓶，使粉末全部润湿。
10．2 赶除样品中附着的气泡对结果的准确性有重要影响。小心地确保使样品完全浸透，样品中不能留有气泡。需要时，应该用一根圆头玻璃棒搅动粉末使其完全被润湿液体介质包围。用少量润湿液洗下附在棒上的样品，使洗液加到容量瓶中，不能是液体超过50ML的刻度线。
10．3进一步添加润湿液直到容量瓶的50ML标度线。要确保液体弯月面的底面与视线和容量瓶颈标度线的前后面重合在同一线上。润湿液的添加操作可以用装有润湿液的塑料挤压瓶来进行，要注意把瓶颈上附着的粉末冲洗到瓶中，重新称量，记录质量为WFPL。
10．4可以多个容量瓶循环使用。以便减少洗涤和干燥时间。
10．5每次实验后应立即洗涤容量瓶，以免久放后难以洗净。在进行下一次实验前每个容量瓶都必须完全干净和干燥。
11． 计算
11．1 按下式计算涂料粉的密度：
WFP-WF
DP = （2）
WFPL—WFP
50ML —
DL
式中：
WFP = 瓶+粉质量；
WF = 瓶的质量；
WFPL = 瓶+粉+润湿剂的质量；
DL = 润湿剂的密度；
DP = 试样粉的比重；
11．2 用正己烷做润湿剂测定结果计算示例：
50.545g – 36.581g 13.946
DP = = = 1.42 （3）
77.200g – 50.545g 9.796
50mL —
0.63g/mL:
式中：
WFP = 50.545g;
WF = 36.581 g
WFPL = 77.200g
DL = 0.663g/mL
12．报告
12．1 报告中应包括以下内容：
12．1．1 做平行2次测定，报告2次结果的平均值作为比重值，结果取小数点后2位。
12．1．2 报告出样品全称和编号，说明使用的润湿剂。
13． 精密度和偏差
13． 1 精密度——当使用说明0.0001G的天平时，两平行测定结果之差不应大于0.025；当使用说明0.001G的天平时，平行测定结果的差值不应大于0.04；
13．2偏差——未定。

方法B—气体密度仪法，用于各种涂料粉的高精度的测定
14． 仪器和试剂
14．1 商品气体密度仪—根据气体排代原理来测定样品材料的骨架体积的密度仪。可以从多家密度仪器厂家购买。有些仪器能够在测试完成后计算出样品的体积或密度，或者既给出体积值也算出密度结果，有的仪器则需要人工计算体积和密度。
14．2 分析天平，能称准到0.0001g
15．校正和标定
15．1按照仪器说明书对仪器进行标定；同时验证仪器和天平的工作性能达到说明书规定的指标要求。
16．采样
16．1 用于分析的样品应能代表它所代表的大宗材料的性质，在采样前，大样应该是均匀的。
17．样品脱气
17．1 称量空样品杯，准确到0.0001g，记录其质量。
17．2 向空样品杯中加入代表性样品，样品量应该大于仪器要求的样品最小体积。称量样品+样杯的质量，并做记录。
17．3 把准备好的样品杯放入脱气装置.
17．4 根据样品情况，对脱气装置设置合适的最初脱气温度，和增加温度，对样品进行脱气，直到达到规定的脱气真空度或设定的脱气时间。或同时达到规定的两个要求。
17．5 降低脱气装置的温度到室温。取出样品杯。
17．6 称量样品+样杯质量到0.001g，记录数据。由该数据减去在17.1节称的空样杯质量，得到样品质量。记录这个计算质量。
18．测定步骤
18．1 把盛有样品的样杯放入密度仪的样品室，封闭样室。
18．2 对于自动化的仪器——选择并输入适当的分析参数和结果报告参数。如果样品脱气准备是作为测试的一部分进行的，则还应输入脱气参数。如有必要，输入脱气样品的质量。样品的最后质量应该测定，并在分析后输入仪器。测定样品骨架（真）体积至少5次。
18．3 手工操作仪器——按照仪器厂家的说明进行测定操作，测定3-5套分析数据，以求得好的精密度和准确读。
18．4 当分析完成后，从样品室取出样杯。称量样杯+样品的质量，称准到0.0001G。记录最后的样品+样杯重量。减取17.1节的空样杯质量，得到最后的样品质量。
18．5 自动化仪器——输入最后的样品质量，产生样品报告
19．计算
19．1 自动化仪器——仪器软件根据18.5节的样品最后质量自动计算测定结果。
19．2 手动仪器——由根据仪器说明采集的实验数据计算样品的真体积，用最后的样品质量（18.4）计算样品的真密度。根据E691规定计算真密度测试结果的平均值和标准差。
20．报告
20．1报告应包括以下内容：
20．1．1 样品编号，骨架体积，体积参数，真密度测定值。如使用的非标准单位，必须注明。
20．1．2 分析使用的气体截止种类。
20．1．3 样品脱气方法，脱气总时间和温度。

方法C—根据原材料比重进行理论计算法
21．计算
21．1 当配方已知时，计算涂料粉的理论比重-----原材料的量RM除以其比重得配料的比值。把包括在涂料粉中所有配料的以上计算比值加和得比值加和值。再把所有的原材料的量加合，得配料量加和值。配料量加和值除以前面的比值加和值，即得到涂料粉的理论比重：
各种配料量的总和
理论比重 =
各种配料的比值加和值

21．2 报告理论比重
22．精密度和偏差
22．1 由于参加协同实验的实验室数目达不到E691的规定数目，因此，当前尚未制定方法的精度要求。参加协同实验的实验室有4个。用方法A做了3个涂料粉样品，方法B做了3个样品。
23．关键词
23．1 涂料粉，密度，粉末涂料，密度仪，比重。
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