土壤肥料学实验指导.doc

石河子大学“263”人才培养计划项目土壤肥料学实验指导书（农学、植保、园艺、林学专业适用）侯振安 褚贵新 肖春花 冶 军等编朱继正 国秀丽 谢海霞 茹思博石河子大学农学院资环系土壤农化教研室二00八年三月目 录第一部分土壤与肥料分析实验一土壤样品的采集与处理实验二土壤质地类型的综合判别（综合性） 实验三土壤有机质的测定7实验四农田土壤灌水额的确定（设计性）9实验五土壤酸碱度的测定(酸度计法)11实验六土壤可溶性盐的分析13实验七土壤盐碱类型确定与评价（设计性）19实验八土壤碱解氮的测定碱解扩散法21实验九土壤速效磷的测定Olsen法23实验十土壤速效钾的测定醋酸铵浸提，火焰光度法25实验十一 土壤微量元素有效含量的测定（综合性） 27实验十二 尿素含氮量的检测与评价H2SO4消煮甲醛法（综合性）31实验十三过磷酸钙中有效磷的测定柠檬酸浸提，矾钼黄比色法33实验十四化学肥料的定性鉴定和快速识别实验（综合性）35实验十五农田作物施肥量的确定(综合性）39第二部分植物营养诊断组织速测实验十六植株化学诊断样品的采集和处理41实验十七旱作组织中硝态氮的测定（设计性）43实验十八植物组织中磷的测定-钼蓝比色法46实验十九植物叶片中活性铁的测定-邻啡罗啉法49第一部分 土壤与肥料分析实验一 土壤样品的采集与处理一、实验目的意义土壤样品的采集是土壤分析工作中一个重要的环节，是关系到分析结果和由此得出结论是否正确、可靠的一个先决条件。为使分析的少量样品能反映一定范围内土壤的真实情况，必须正确采集与处理土样。通过实验，使学生掌握正确的采集与处理土壤样品的方法。二、仪器设备土钻、手铲、铁锹、铅笔、标签、直尺、记录本、布土袋、塑料袋、晾土盘、塑料布（5060cm）、硬质木棍、广口瓶、镊子、角勺、托盘天平（百分之一）、土筛（2、1、0.25、0.1mm）。三、操作步骤（一）采样点的分布方法1、对角线法：适用于地形平坦，采样面积较小，土壤肥力较均匀的长方形田块。2、棋盘式：适于地形较平，采样面积较大，土壤肥力不均匀的长条状田块。3、S形（之字形）采样法：适于地形不平坦，采样面积较大，地形多变地块。采样时切忌在粪堆、坟头、渠旁、田边、废渠、路旁、场院、新填土坑、新平整地段、挖方地等处布点。（二）土壤样品的采集1、土壤剖面样品的采集：在研究土壤发生分类和剖面理化性状时，常按土壤剖面的发生层采样，先挖好11.5m（或12m）土壤剖面，然后根据土壤剖面颜色、结构、质地、松紧度、湿度、植物根系分布等自上而下划分层次进行观察记载，观察记载后，在发生层的典型部位采集样品。为了避免上下层混杂，应自下而上逐层采集，分层装袋，每袋土重约1kg，填好标签，土袋内外各挂一个，该土样备作常规分析用。2、土壤物理性质样品的采集：若进行土壤物理性质的测定，须采集原状样品。如测定土壤容重、孔隙度、其样品可直接用环刀在各层土层中取样。对于研究土壤结构性的样品，采集时须注意土壤湿度不宜过干、过湿，最好在不粘铲的情况下采取。在采集过程中必须保持土块不受挤压，不使样品变形，保留原状土样，然后携带回室内进行处理。3、土壤盐分动态样品的采集：在研究盐分动状态变化时应定位、定点、定期取样，上密下稀，但取样层次厚度不得超过50cm，通常为05，510，1020，2040，4060，60100，100150cm。在研究作物耐盐能力时，应紧靠作物根系钻取土样，其深度应考虑作物根系活动层及盐分在土体中的分布情况，一般应按02，25，510，1020，2040，406 0 cm取土，在作物的各个生育期分次采样。4、混合土样的采集：为了解某地区或地块耕地土壤肥力状况需要采集混合土样。采样时间在施肥前或收获后一星期，土壤养分变动比小，相对稳定时进行采土。大约每3050亩面积可采一个土样，每个土样至少九个以上样点（一般采奇数点）。每个样点的取土深度、重量要尽量保持均匀一致，上下层的比例大致相同，采样器应垂直地面入土，深度一般为020，2040cm。每个土壤样品约取1kg装入布土袋中，用钢笔写标签，注明采集地点，日期、编号、土类名称、采样者姓名等，土袋内外各挂一个标签。5、养分动态土样的采集：可根据研究养分动态问题的要求进行布点取样，如研究条施磷肥的水平方向移动距离时，可以施肥沟为中心，在沟的一侧或两侧按水平方向每隔一定距离同一深度所取的相应同位土样进行多点混合。同样在研究氮肥的垂直方向移动时，应以施肥层为起点，向下每隔一定距离深度取样，将不同样点相同深度采集的土样混合成混合土样。6、其他特殊样品的采集：测定土壤微量元素的土样采集，采样工具要用不锈钢土钻，土刀、塑料布、塑料袋等，忌用报纸包土样，以防污染。（三）土壤样品的处理1、样品的风干：采回的土样放在木板或塑料布上摊成薄层，标签压在土下，置于室内阴凉、干燥、通风处风干。风干时要经常翻动，捏碎大块，同时挑出石粒、砖块、植物根等非土部分和新生体。切忌阳光下直接曝晒，防止灰尘、酸碱等污染。2、研磨过筛：取适量风干土样，平铺在木板或塑料板上，用木棒辗碎过筛。过筛时先通过2mm孔径筛，未通过2mm筛的有石砾、新生体等应称重，计算其所占土样总重量的百分数，超过5%者，应作为石质土分类的依据。将剩余的通过2mm筛孔的土样继续压碎，使之完全通过1mm筛孔，充分混匀后，用四分法分取三分之二装入250ml广口瓶中（或牛皮纸装、塑料袋中），贴好标签（注明土样编号、采集地点、土壤名称、采样深度、筛孔、采样人和采样日期），放在样品架上，尽量避免日光、高温、潮湿、酸碱等影响。备作测定pH、交换量、速效养分含量、全盐量等用。将剩余三分之一土样继续研磨，使之全部通过0.25mm筛孔，混匀后装入100ml广口瓶（或牛皮纸、塑料袋中），备作分析全量养分，有机质用。四、计算石砾等杂物含量%式中：A风干土重（g） B石砾、新生体等杂质重量（g）实验二土壤质地类型的综合判别土壤由固体、液体和气体三相所组成，土壤矿物质占土壤固相的绝大部分。测定土壤矿物质颗粒的大小及其组合比例叫做土壤机械分析，根据机械分析结果来确定土壤质地。土壤质地对土壤的理化性质、肥力因素、植物生长以及微生物活动等都产生巨大的影响。因此，了解土壤矿物质颗粒的组成并确定土壤质地，在农业生产上具有重要意义。通过该野外鉴定学习利用手和眼的感觉对土壤质地的简易测定；通过室内分析，进一步测定土壤机械组成。野外土壤质地的鉴定一、方法原理根据土壤的物理机械特性粘结性和可塑性表现的程度来进行土壤质地的简易测定。二、操作步骤1、将土块完全捏碎到没有结构，取一部分放在手掌中捏时能得到均匀、柔软的感觉或某种粗糙的感觉。2、将土壤用水浸湿，加水时要逐渐地少量地加入，用手指将湿土调匀，拌水过多或未充分湿润的土样均不适用，所加水量要恰以土壤和匀后不粘手。当土团具有可塑性时，将土团尽量做成小球，搓成土条，并将土条弯曲成土环，以决定土壤的质地。判断标准参见下表：田间土壤质地鉴定规格质 地名 称土壤干燥状态干土用手研磨时的感觉湿润土用手指搓捏时的成形性放大镜或肉眼观察砂 土散碎几乎全是砂粒，极粗糙不成细条，亦不成球，搓时土粒自散于手中。主要为砂粒砂壤土疏松砂粒占优势，有少许粉粒能成土球，不能成条（破碎为大小不同的碎段）砂粒为主，杂有粉粒轻壤土稍紧，易压碎粗细不一的粉末，粗的较多，粗糙略有可塑性，可搓成粗3mm的小土条，但水平拿起易碎断。主要为粉粒中壤土紧密，用力方可压碎粗细不一的粉末，稍感粗糙。有可塑性，可成3mm的小土条，但弯曲成2-3cm小圈时出现裂纹。主要为粉粒重壤土更紧密，用手不能压碎粗细不一的粉末，细的较多，略有粗糙感。可塑性明显，可搓成1-2mm的小土条，能弯曲成直径2cm的小圈而无裂纹，压扁时有裂纹。主要为粉粒，杂有粘粒。粘 土很紧密，不易敲碎细而均一的粉末，有滑感。可塑性、粘结性均强，搓成1-2mm的土条，弯成的小圆圈压扁时无裂纹。主要为粘粒室内土壤机械组成分析一、方法原理根据司笃克斯定律，球体在介质中沉降，其沉降速度与球体半径的平方成正比，而与介质的粘滞系数成反比。V=gr2当球体作匀速沉降时： S=Vt土粒运动的时间： t=式中： g-物体自由落地时重力加速度，为981cms2 r沉降颗粒的半径（cm） d1沉降颗粒的比重（gcm）2.65 d2介质比重（gcm）水为1.0 介质的粘滞系数（gcms）在不同温度下，不同直径的土颗粒在水中沉降一定距离所需的时间：大颗粒的土粒在悬液中沉降速度快，而小颗粒土粒就沉降慢，这就说明，土粒粒径的大小不同，其沉降速度也不同。粘滞系数又与温度有关（表1），温度高，粘滞系数小，沉降速度快；相反，温度低，粘滞系数大，沉降速度慢。当土粒运动到一定时间内（表1），用特制的土壤甲种比重计可测得悬浮在比重计所处深度（L）的悬液的土粒含量，（特别强调，在不同的时间所测得比重是不同的），如：测定时比重计读数为20时，即表示某粒径土粒沉降距离S（或L）为20cm深度时，这一级的土粒重量为20g。现在当我们要测定物理性粘粒0.01mm某粒级土粒含量时，简易比重计法就是将一定数量的土样经化学与物理处理，使其充分分散为单粒，置于沉降筒中，分散土粒在悬液内自由沉降，根据不同的时间用比重计测定悬液的比重，比重计读数，直接指示出悬浮液在比重计所处深度土粒含量，因此，根据某粒径土粒在每L悬浮液中的重量，通过计算即可求出小于某粒级土粒重量的百分数，依据卡琴斯基质地分类表，确定质地名称。表1 小于0.01mm颗粒沉降时间表（简易比重计用法）温度 分秒温度分秒 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 223433323130292827272626253023342526272829303132332424 23232221212019191930303030二、仪器设备刻度范围060的甲种比重计（鲍氏比重计）、带橡皮头的玻棒、250ml瓷蒸发皿、1000ml量筒、050温度计、电子天平（精确0.01g）。 三、试 剂1、氢氧化钠溶液C（NaOH）=0.5molL-1：称取20g氢氧化钠（化学纯）溶于蒸馏水，稀释至1L（用于酸性土壤）。2、草酸钠溶液C（Na2C2O4）=0.5 molL-1：称取35.5g草酸钠（化学纯）溶于蒸馏水中，稀释至1L（用于中性土壤）。3、六偏磷酸钠溶液C（NaPO3）6=0.5mol/L：称取51g六偏磷酸钠Na（PO3）6化学纯，溶于1000ml蒸馏水摇匀（用于碱性土壤）。4、过氧化氢溶液：W（H2O2）=6%：取200mlw（H2O2）=30%稀释至1L。5、 双氧水。四、操作步骤、取过1mm筛孔的风干土样50g（精确到0.01g）置于250ml蒸发皿中，若含有机质1%以上应作洗盐及除去有机质处理。、加0.5mol/L六偏磷酸钠Na（PO3）6 60ml用橡皮头玻璃棒研磨15min。、用蒸馏水将土液洗入1000ml量筒中并加水至1000ml。、测定悬液的温度，用搅拌器搅拌1min（上下各30次）记录开始时间，按表1所列温度与土壤颗粒沉降规定时间提前30秒钟，将比重计慢慢插入悬液中到规定时间，记录比重计读数。五、读数校正、比重计读数温度校正（查表2）、分散剂校正分散剂校正值g/L=分散剂的毫升数分散剂浓度摩尔质量=600.510210-3=3.06 或=6061210-3=3.06、校正后读数=原读数分散剂校正值温度校正值。六、结果计算0.01mm颗粒土粒含量%校正后读数烘干土重100 烘干土重=风干土重(100+W)100 W3%（计算时不带%号）根据计算土粒含量（%）,查卡琴斯基质地分类表确定该土壤为中壤土(查草原土类型)。表2 甲种比重计温度校正值 温 度 校正值 温 度 校正值 10 2.0 20 0.0 11 1.9 21 +0.3 12 1.8 22 +0.6 13 1.6 23 +0.9 14 1.4 24 +1.3 15 1.2 25 +1.7 16 1.0 26 +2.1 17 0.8 27 +2.5 18 0.5 28 +2.9 19 0.3 29 +3.3 30 +3.7表3 卡琴斯基质地分类表 土壤质地 名 称 物理性粘粒（0.01mm） 的含量（%）物理砂粒（0.01mm） 的含量（%） 灰化土 类型草原土类型红壤黄壤碱土和强碱化土壤灰化土 类型草原土类型 红壤黄壤碱土和强碱化土壤松砂土nP 05 05 05 105 10095 10095紧砂土nCB 510 510 510 9590 9590 9590 砂壤土C 1020 10201015 9080 9080 9085松壤土CJI 2030 2030 1520 8070 8070 8580中壤土Ccp 3040 3045 2030 7060 7055 8070重壤土CM 4050 4560 3040 6050 5540 7060轻粘土r 5065 6075 4050 5035 4025 6050中粘土rcp 6580 7585 5065 3520 2515 5035重粘土rm 80 85 65 20 15 35 实验三土壤有机质的测定一、实验目的意义土壤有机质是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。因此，土壤有机质就直接影响着土壤的保肥性、保墒性、缓冲性、耕性、通气状况和土壤温度等，所以有机质的含量是土壤肥力高低的重要指标之一。利用重铬酸钾测定土壤有机质操作简便，设备简单，快速，适用于大批样品的分析。二、方法原理在加热条件下，用稍过量的标准重铬酸钾硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下： 2K2CrO7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2CrO7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO3)3+3Fe(SO4)3+7H2O用Fe2+滴定剩余的CrO72-时，以邻啡罗啉（C12H8N2）为氧化还原剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+）近终点时变为灰绿色。当Fe溶液过量半滴时，溶液则变为棕红色，表示颜色已到终点。三、仪器设备硬制试管（18mm180 mm）、油浴锅、铁丝笼、温度计（0360）、万分之一分析天平、电炉、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗、三角瓶（250ml）、量筒。四、试 剂1、0.8000 mol.L-1重铬酸钾标准液：准确称取经130烘干3-4小时的分析纯重络酸钾（K2Cr2O7）39.225g，溶解于400ml水中，必要时可加热溶解，冷却后稀释定容到1000ml摇均备用。2、0.2N硫酸亚铁标准液：称取55.6g硫酸亚铁（含7个结晶水），或硫酸亚铁铵78.4g，加浓硫酸5ml溶解，然后加水定容至1000ml摇匀备用。硫酸亚铁溶液的标定：用万分之一天平准确称取烘干的分析纯重铬酸钾约0.2000g三份，于三角瓶中，加水70-80ml溶解，加分析纯浓硫酸5ml及3滴邻啡罗林指示剂，用配好的硫酸亚铁溶液滴定至溶液由黄经绿突变到棕红色为终点，则硫酸亚铁的浓度由下计算：硫酸亚铁的浓度（mol.L-1）3、邻啡罗啉指示剂：称取化学纯硫酸亚铁0.695g和分析纯邻啡罗林1.485g，溶于10ml蒸馏水中（红棕色络合物），放入棕色瓶中备用。或用邻苯氨基甲酸（又名d羧基代二苯胺）。二苯指示剂：称取0.25g该试剂于中研细，然后倒入100ml烧杯中，加入12ml的0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液，并用少量蒸馏水将研钵中残留试剂洗入烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250ml，放置澄清或过滤，取其清液备用。4、石蜡（固体）或植物油3-4kg。5、浓硫酸（比重1.84化学纯）。五、操作步骤1、准确称取通过0.25mm筛孔风干土0.1-0.5g（精确到0.0001g），放入干燥的硬质试管中，加入0.1g硫酸银（Ag2SO4）,然后用吸管加入0.8000N重铬酸钾5ml，用移液管加入浓硫酸5ml，小心摇匀，放上小漏斗将试管插入铁丝笼中。2、预先将石腊油浴锅加温到185-190，然后将铁丝笼插入油浴锅内，此时温度应保持在170-180使溶液沸腾5min（从试管内溶液开始翻动起准确计算时间），然后取出铁丝笼，擦去试管外油液。3、冷却后将试管内溶物用蒸馏水小心无损地从试管中洗入250ml三角瓶中，使瓶内体积为60ml左右，然后加入邻啡罗啉指示剂3-5滴，用0.2mol.L-1硫酸亚铁标准液滴定，颜色由绿色突变到棕红色为终点。或加邻苯胺基苯甲酸指示剂12-15滴，溶液由紫红突变到绿色即为终点。4、在测定样品的同时，必须做三个空白试纸（每笼一次），取其平均值。六、结果计算土壤有机质g.kg-11000式中：C硫酸亚铁标准溶液的浓度（mol.L-1）V0滴定空白时消耗硫酸亚铁毫升数V滴定待测液时消耗流酸亚铁毫升数3.01/4 碳原子的摩尔质量(g.mol-1)10-3将毫升换算为升1.724有机碳换算成有机质的经验常数1.1方法校正数两次平方测定结果允许绝对相差不超过0.05，相对误差不超过5%。七、注意事项1、土壤含有机质50g.kg-1以上者，称取样品0.1g，20-40 g.kg-1 者称0.2-0.3g，低于20g.kg-1者称0.5g，以减少误差。2、长期渍水的水稻土，沼泽土等潮湿土壤，因含还原物较多，常使结果偏高，所以这类样品务必摊开充分风干10天左右，使还原物质充分氧化后，再称样测定。3、新疆土壤石灰含量高，加浓硫酸时一定要不心，防止碳酸钙烈分解时引起溅失。4、消煮时的温度要严格控制在170-180，温度计不要触及锅底。消化时的油液面应比管内液面稍高一点。5、消煮好的溶液应是黄色，或者黄中带绿色，如呈绿色，应弃去重做。在滴定样品时，消耗硫酸亚铁的量不应少于空白的1/3，否则也要重做。6、要待溶液冷却后，再加指示剂，然后滴定。实验四农田土壤灌水定额的确定一、实验目的意义1、通过测定和确定大田土壤需要的灌水定额，掌握土壤水分的测定方法。2、通过实验加深对土壤水分计算的认识。3、学习和掌握土壤容重的测定。4、学习田间土壤灌水额的确定方法。二、实验原理1、测定时把土样放在105110的烘箱中烘至恒重，则失去的质量为水分质量，即可计算土壤水分百分数。在此温度下土壤吸着水被蒸发，而结构水不致破坏，土壤有机质也不致分解。2、灌水量与土壤质地，土壤水分含量，土壤田间持水量有关，田间灌水定额一般在达到耕层田间持水量的1.5倍即可。3、土壤容重的测定：保持自然状态下，单位体积土壤的烘干重量。三、仪器设备土钻；环刀；铝盒；分析天平（精确0.01和0.001）；小型电热恒温烘箱；干燥器；1mm孔径土壤筛。四、操作步骤（一）土壤水分测定1、称量空铝盒重量并记录。2、在田间用土钻取有代表性的新鲜土样，刮去土钻中的上部浮土，将土钻中部所需深度处的土壤约20g，捏碎后迅速装入已知准确质量的铝盒内，盖紧，装入其他容器，带回室内，将铝盒外表擦拭干净，立即称重，准确至0.01g。3、揭开盒盖，放在盒底下，置于已预热至1052的烘箱中烘烤12h。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约需30min），立即称重。新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。（二）土壤容重测定1、用削刀修平供测容重的土壤剖面，按剖面层次分层采样，每层重复一个。2、将环刀内壁涂些凡士林，环刀刃口向下垂直压入土中，直至坏刀内充满样品为止。若土层坚实，可用铁锤慢慢敲打环刀，压入要平稳，用力一致。3、用修土刀切开环刀周围的土样，取出装满土的环刀，细心削去环刀两端多余的土，并擦净环刀外面的土。4、把装有样品的环刀立即加盖，以免水分蒸发，随即送实验室称重（精确到0.01g）并记录。5、从环刀内取出10g左右土壤置铝盒内测定土壤含水量。五、结果计算（一）水分水分（干基）%= （1）式中： m0烘干空铝盒质量，g； m1烘干前铝盒及土样质量，g； m2烘干后铝盒及土样质量，g； 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后一位。 平行测定的结果的相差，水分小于5%的风干土样不得超过0.2%，水分为525%的潮湿土样不得超过0.3%，水分大于15%的大粒（粒径约10mm）粘重潮湿土样不得超过0.7%（相当于相对相差不大于5%）。（二）土壤容重土壤容重（g/cm3）= （2）式中：m4环刀与湿土重（g）； m3环刀质量（g）； W土壤含水量（g/kg）； V环刀容积（cm3）。两次平行测定结果，绝对偏差不超过0.06g/cm3。（三）田间水分储量不同质地土壤田间持水量和凋萎系数土壤质地砂土壤土粘土凋萎系数（g/kg）30106154田间持水量（g/kg）190260310水分储量（m3/hm）=面积土层深度水分重量（%）容重 （3） （四）灌水定额计算 灌水定额=田间持水量-水分储量 （4）六、注意事项1、称量铝盒要保证前后铝盒的一致性。2、环刀筒的容积在首次使用和使用一段时间后，应每隔一年用游标卡尺测量上、下口的直径，及相对两点处的高度，测定数据不少于四个，取其平均值。计算环刀的容积。环刀筒的容积计算公式如下：式中：V环刀容积（cm3）； r环刀刀口一端的内径（cm）； h环刀的高度（cm）； 圆周率。实验五、土壤酸碱度的测定(酸度计法)一、实验目的土壤酸度对土壤肥力有重要的影响，特别是对土壤中养分存在状况和有效程度、土壤的生物学过程、微生物活动及植物本身等都有显著影响。如果施入土壤中的磷酸盐肥料在PH6.5-7.5时肥效最高，超过PH7.5时，形成-磷酸钙盐而降低了肥效，PH6.5、5.5时，则有可能形成磷酸铁、铝，也降低其溶液度。消化作用只有在PH6.5以上才能进行。土壤 中绝大多数微生物，都适于中性或微碱性条件下生活；各种不同植物对土壤反应的适应程度也不同，大多数农作物均喜欢中性土壤。有耐酸的植物，如马尾松、茶、草莓等。也有耐碱的植物如碱蓬，芨芨草不同土壤，由于形成过程不同，因此其酸碱程度也有差异。同一土壤的不同层次，其反应也有不同，例如灰化石，红壤都属于酸性土，而灰化层为强酸性反应，淀积层则为近中性或弱碱性反应。华北平原褐土则为碱性反应。二、 方法原理电位测定法是将玻璃电极和甘汞电极同时插入土壤悬浊液和浸出液中，构成一电池反应，两者之间产生一个电位差。电位差的大小取决于溶液中氢离子的活度。经过与标准溶液校正仪器后，待测液的pH值就可直接从仪器上读取（氢离子活度的负对数）。测定时土壤水土比对测定结果影响较大。尤其是对石灰性土壤，稀释效应更为显著。所以采用小比例的水土比更接近于野外田间的pH值，故本方法采用11的水土比。三、 仪器设备烧杯（50mL），酸度计，玻璃电极，饱和甘汞电极或pH复合电极。四、 试剂pH 6.87标准缓冲液：称取3.53g经130下烘干的磷酸氢二钠（Na2HPO4，AR）和3.39g50下烘干的磷酸二氢钾（KH2PO4，AR），溶于800mL蒸馏水中，定容至1L。pH 9.18标准缓冲液：称取3.80g硼砂（Na2B4O710H2O，AR），溶于无二氧化碳的蒸馏水中，定容至1L。五、 操作步骤（一）待测液的制备：称取通过1mm筛孔的风干土样20g（精确到0.01g）于50mL烧杯中，加入20mL无二氧化碳蒸馏水（此时应避免空气中的氨或挥发性酸的影响），用搅拌器搅拌1min，使土粒分散均匀，放置30min后测定。（二）仪器的校准：各种仪器和电位计的使用应严格按照仪器使用说明书的要求进行，待测液与标准缓冲液的温度应在同一温度，并将温度补偿器调到该温度。用标准缓冲液校正仪器时，两个标准缓冲液（pH6.87和pH9.18）之间的允许偏差为0.1pH单位。反复几次至读数稳定，方可用于样品测定。（三）土壤浸出液pH值的测定：将电极插入待测液中（玻璃电极球泡下部位于土液界面处，甘汞电极插入上部清液中），轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促进其快速平衡。静止片刻后读数开关，待读数稳定时，记录pH值。放开读数开关，取出电极，洗净，用滤纸吸干水分后，进行第二个样品的测定。每测56个样品，需用pH标准溶液检查定位一次。六 结果计算用酸度计测定pH值时，可直接读数，不必计算。两次平行测定结果，绝对偏差0.2pH单位。（报出结果保留一位小数）七.注意事项1、标准溶液在室温下一般可保存12个月，在4冰箱中可延长保存期限。2、使用玻璃电极应注意：干燥的玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h，使之活化。使用前应轻轻振动电极以排除气泡。玻璃电极表面不能沾有油污，忌用洗液清洗电极表面，不能用强碱及含氟化物的介质。也不能在粘土等胶体体系中存放过久，以免引起反应迟缓。3、甘汞电极应随时由电极侧口补充饱和氯化钾和氯化钾固体。不用时可存放在饱和氯化钾溶液中或前端用橡皮套紧干放。使用时将电极侧口的橡皮塞拔下，记氯化钾溶液维持一定的流速。不要长时间浸泡在待测溶液中，以防污染待测溶液。4、pH9.18或pH6.87标准缓冲液在使用过程中pH会随温度变化而变化，须随时校正。实验六土壤可溶盐分的分析土壤水溶性盐的测定，可按一定的水、土比例，用水将盐分浸出，然后：则定溶液中所含的CO32+、HCO3-、SO42-、Ca2+、Mg2+、Na+、K+等八种主要离子含量及盐分问题。在调查研究盐碱土的改良利用中，主要是分析这几个离子。本实验采用质量法和电导法测定土壤全盐含量，双指示剂中和法测定碳酸根和重碳酸根，硝酸银滴定法测定氯根，茜素红法测定硫酸根，EDTA络合滴定测定钙镁离子，差减法计算钾钠离子的方法。土壤八大阴阳离子的测定-容量法一、土壤水浸液的制备土壤水溶性盐可按一定的土水比例（通常采用1:5），用平衡法浸出，然后测定浸出液中水溶性盐分，包括全盐量以及 等8种主要离子的含量。测定结果均以千克以上所含厘摩尔数表示（cmol/kg）。用台秤准确称取通过1mm筛孔的风干土样50.0g，置于干燥的500mL三角瓶中，用量筒准确加入无二氧化碳蒸馏水250mL，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3min，及时过滤于另一干燥的三角瓶中，全部滤完后，将滤液充分摇匀，加塞备用。（一）、碳酸根、重碳酸根的测定（双指示剂中和法）当待测液中含有碱金属和碱土金属的碳酸盐时，pH值在8.3以上，能使酚酞指示剂显红色，用标准酸中和全部碳酸根转变成重碳酸根后，则酚酞褪色；加入甲基橙指示剂，显黄色，继续滴加标准酸将重碳酸根中和为二氧化碳和水，则甲基橙显红色（pH3.8），即达终点。1.试剂（1）5g/L酚酞指示剂：称取0.5g化学纯酚酞，溶于70mL无水乙醇中，再加30mL蒸馏水，摇匀。（2）1.0g/L甲基登指示剂：称取0.1g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。（3）0.0200mol/L硫酸标准液：吸取浓硫酸（H2SO4，AR）1.2mL，注入2000mL蒸馏水中，用烘干过的无水碳酸钠标定。标定方法：称取经180200烘干4h6h和无水碳酸钠0.0200g三份，置于三角瓶中，分别加入约20mL无二氧化碳蒸馏水溶解后。滴加1.0g/L甲基橙指示剂2滴，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记录消耗硫酸溶液的毫升数。则硫酸浓度为C=无水碳酸钠克数/（消耗硫酸溶液的毫升数0.053）。三次标定结果，彼此相对偏差应在1%以下，若只有一份超出允许偏差，可将其余两份平均，否则必须重新标定。2.操作步骤吸取浸出液25mL，置于150mL三角瓶中，滴加酚酞指求剂1滴。若不显红色，可记录碳酸根为零；若显红色，则用硫酸标准液滴定至溶液由红色变无色即为终点，记录消耗硫酸标准液的毫升（V1）。再向滴定过的溶液中，加入甲基橙指示剂1滴，继续用硫酸标准液滴定至溶液由黄色转变为桔红色为止，记录消耗硫酸标准液的毫升数（V2）。（溶液不要倒掉，留作测氯根用）。3.结果计算土壤含量土壤含量含量土壤含量土壤含量式中：V1和V2分步滴定时消耗硫酸标准液的毫升数（mL）； C1/2硫酸标准液的浓度（mol/L）； M与吸取待测液相当的样品重（g）； 0.03001/2碳酸根的摩尔质量（kg/mol）； 0.0610重碳酸根的摩尔质量（kg/mol）。（二）、氯根的测定（硝酸银滴定法）由于氯化银的溶度积小于铬酸的溶度积，根据分步沉淀原理，在pH6.510.5的溶液中，用硝酸银滴定氯根，以铬酸钾为指示剂，在等当点前，银离子首先与氯根生成白色氯化银沉淀；而在等当点后，银离子与铬酸根离子作用生成长砖红色铬酸银沉淀，可指示达到终点。1.试剂（1）50g/L铬酸钾指示剂：称取5.0g铬酸钾（K2CrO4，AR），溶于少量蒸馏水中，滴加1mol/L的硝酸银溶液直至有红色沉淀为止，过滤后稀释到100mL容量瓶中。（2）0.0200mol/L硝酸银标准液：称取3.4g硝酸银（AgNO3，AR），溶于1000mL蒸馏水中，用烘干过的氯化钠（NaCl， AR）标定之。标定方法：精确称取烘干过的氯化钠（NaCl， AR）0.0200g三份，置于白色瓷蒸发皿中分别加入约20mL蒸馏水溶解，滴加50g/L铬酸钾指示剂8滴，用配好的硝酸银溶液滴定至溶液有砖红色沉淀刚好生成且经搅拌而不消失为止。此时硝酸银溶液的浓度（c）为：C=（3）0.02mol/L碳酸氢钠溶液：称取1.7g碳酸氢钠（NaHCO3，AR）溶于800mL蒸馏水中，稀释定容至1L。2.操作步骤向测定过重碳酸根的溶液中，逐滴加入0.02mol/L碳酸氢钠溶液（约3滴）至溶液刚好变为黄色（pH7），加入50g/L铬酸钾指示剂10滴，用盛在棕色滴定管中的硝酸银标准溶液滴定到溶液有砝红色沉淀生成且经搅拌而不消失为止。记录消耗硝酸银标准液的毫升数（V）。同时，吸取25mL蒸馏水，同上法做空白试验，记录消耗硝酸银标准液的毫升数（V0）。3.结果计算土壤含量土壤含量式中：V和V0分别为样品和空白消耗硝酸银标准液的毫升数（ml）；C硝酸银标准液的浓度（mol/L）；m与吸