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1、 铝磷酸盐结合漂珠隔热材料的制备技术说明书 设计者：杨海峰，盛健，何贵伟，马驰原，陈慧，董昱辰，李文豪 指导教师：刘彤 （贵州大学化学与化工学院，贵州 贵阳550025） 作品内容简介 本项目以工业废渣粉煤灰中提取的漂珠为原料，铝磷酸盐为结合剂，氢氧化铝为固化剂，各原料经混匀后压实成型，通过合适的烧结工艺，烧结成多孔状的铝磷酸盐结合漂珠轻质耐高温隔热材料。 项目通过正交试验法研究了原料、结合剂、固化剂的添加量，烧结温度、时间等对材料性能的影响，最终得出铝磷酸盐结合漂珠隔热材料的工业化生产的合适工艺及优化配方；通过中试过程验证了实验的可靠性，结合隔热材料中试试验中出现的问题，
2、对隔热材料在实际生产中的工艺路线及技术参数进行系统的优化，为工业化生产隔热材料制定出相关的工艺技术操作规程。最终生产出了成本低、质量好、低能耗、无污染、无辐射的铝磷酸盐结合漂珠隔热材料。 将生产出的铝磷酸盐结合漂珠隔热材料，送至贵州省建材产品质量监督检验院参照（GB/T10303-2001）《膨胀珍珠岩绝热制品标准》检验，结果完全符合要求。 联系人：杨海峰；联系电话：18786732965；EMAIL：975085549@ 1、 研制背景及意义 1.1项目背景 我国的经济发展迅速，而能源生产的发展却相对滞后很多，解决能源短缺最好办法之一就是节能，即提高热能的利用效率、减少
3、热损失、减少能源浪费。国际上将节能工程视为“第五能源”，同煤炭、石油、水电和核能并列五大常规能源[1]([1]刘玉梅. 汽车节能技术与原理[M]. 北京：机械工业出版社，2003.)，而节能最主要措施之一就是发展和应用隔热保温材料。众所周知，工业窑炉、高温反应器是高耗能设备，在设备运转时，相当大一部分热量通过炉壁损失，因此加强炉壁的隔热保温、减少散热和蓄热损失，是工业节能的一个重要方面。随着科技的发展，各个领域对新材料的性能要求也越来越高。如在国防、航空航天、化工以及建筑等行业，要求材料具有耐高温、耐腐蚀、使用寿命长、能经受住环境的严峻考验等特性。尤其是在航空航天领域，还要求材料具有较好的抗烧
4、蚀性能及隔热性能，同时还要求机体小型化与机动化，这就要求材料应具有较好的力学性能与较低的密度。而传统的隔热材料存在很多缺点，如强度低、易吸水、隔热性差等。 我国很多企业的热能来源于燃煤，得到热能、产品的同时也产生了大量的粉煤灰。如图1-1所示，堆积的粉煤灰不仅占用了大量面积，起风下雨时还会引起扬尘、污染地表水等问题。统计表明[2]（[2]），粉煤灰中的漂珠含量一般为1%～3%，我国众多的燃煤热电厂每年排放粉煤灰逾亿吨,漂珠总量达几百万吨,数量可观，如果加以利用，能减少粉煤灰的堆积。 1.2项目研究意义 第一，从资源再利用和废物处理上来说，减少了“黑色污染”粉煤灰的堆积量，减少了环
5、境污染。 第二，从能源节约上来说，该隔热材料可应用于工业管道保温、高温设备、窑炉、建筑等领域，能有效减少能量损失，降低企业动力费成本。 第三，从工艺技术上来说，本项目的研究将拓宽粉煤灰综合利用的研究方向，实现了粉煤灰中漂珠深层次应用，为粉煤灰的综合利用提供了一条新途径，延长了高煤耗行业的产业链。 综上所述，本项目实现了粉煤灰的综合再利用，既保护了生态环境，生产出的隔热材料又减少了能源的浪费，具有较好的社会效益和经济效益，因此本项目的研究意义重大。 2 、实验方案设计 2.1 实验流程设计 搅拌 漂珠 添加剂 氢氧化铝固化剂 铝磷酸盐结合剂 混料 干燥 烧结 实验
6、产品 图2-1 铝磷酸盐结合漂珠隔热材料实验设计工艺流程 本项目研究的产品为铝磷酸盐结合漂珠隔热材料，项目所研究的产品流程包括：目标产品总体设计流程、铝磷酸盐结合剂的制备方法、铝磷酸盐结合漂珠隔热材料的混制工艺、该隔热材料的工业化生产的合适工艺及配方优化。为此，项目组制订了如图2-1至2-4所示的工艺流程。 是 铝磷酸盐的选择 否 铝磷酸盐结合剂密度的调整与测定 铝磷酸盐结合剂合成 是否符合磷酸盐结粘原理 获得铝磷酸盐合成剂 图2-2 铝磷酸盐结合剂合成工艺流程 隔热材料的混制工艺 加
7、料顺序对隔热材料的影响 混料时间对隔热材料性能的影响 图2-3 铝磷酸盐结合漂珠隔热材料的混制工艺技术路线 铝磷酸盐结合剂加入量初步试验 氢氧化铝固化剂加入量初步试验 隔热材料基础配方的确定 配方与工艺参数正交试验 因素及水平的确定 正交试验方案及结果 正交试验试验结果分析 隔热材料较优方案的确定 实验配方改进 烧结温度对隔热试样 常温抗压强度的影响 烧结温度对隔热试样 高温抗压强度的影响 铝磷酸盐结合剂加入量对隔热试样常温抗压强度的影响
8、 氢氧化铝固化剂加入量对 隔热试样常温抗压强度的影响 隔热材料最佳方案确定 烧结温度对隔热试样 体积密度的影响 图2-4 铝磷酸盐漂珠隔热材料的工业化生产的合适工艺及优化配方技术路线 2.2 试样工艺流程说明 （1）配方：制定铝磷酸盐粘结漂珠隔热材料试样的配方时，需根据漂珠的技术指标，确定漂珠与结合剂、固化剂的用量，并应注意配方中添加料的比例，以调整制品体积密度和改善制品的使用性能。 （2）混料：采用叶片式混砂机混制，混制工艺如图2-5所示。 漂 珠 固化剂
9、机 混 混合料 结合剂 机 混 出料 图2-5 铝磷酸盐漂珠隔热材料的混制工艺设计路线 （3）成型：漂珠呈玻璃状，表面光滑，成型时物料容易移动，所需压力不太大。本实验是将混制好的原料放入相应尺寸的木模中，手工压实成型，放置5min后脱模。如出现粘模时可在模具上涂一些氧化铝细粉，出现分层时应重新混料，再次成型。然后在室温下放置24小时，使制品试样有一定的初始强度。 （4）干燥：漂珠隔热材料具有细微粒结构，水分比较容易排出，可采取快干法。本实验是将试样放入电炉控温箱内在100℃左右烘干约1小时后取出。 （5）烧结：烧结温度是漂珠隔热材料制品的质量控制关键。干燥后的制品放入高
10、温炉内，缓慢升温至烧成温度，并保温一段时间（一般1~3小时），然后自然降温。 2.3 配方设计 该实验所用原料来源为： 表2-1 实验原料列表 原料名称 纯度 产地 漂珠 工业纯 贵阳发电厂 氢氧化铝 ≥98% 郑州市正大铝业有限公司 磷酸
11、 化学纯 贵州厚生化工有限公司 氧化铝 化学纯 贵阳市龙兴化工公司 铝磷酸盐 自制 2.3.1 漂珠的选取 表2-2 漂珠组成成分（wt%） 成 分 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO TiO2 K2O Na2O
12、 SO3 烧失量 含 量 57.40 36.49 2.88 1.51 0.96 0.35 0.52 0.36 0.35 0.70 从图2-2可以看出，漂珠的主要成分是SiO2和Al2O3，参照形成莫来石的铝硅比（Al2O3:SiO2=3:1），硅是过量的，需要引入铝源。为了去除漂珠里面的灰尘以及杂质，需要清洗漂珠，将漂珠加入适量水清洗，静置半小时后，用筛子取飘浮在水面的部分，放入烘箱中烘干，取烘干的漂珠分别过40目、80目、100目
13、和150目的筛子，去掉较大颗粒和较小颗粒，留下40-80目、80-100目以及100-150目漂珠待用。 2.3.2铝磷酸盐结合剂的合成 首先将氢氧化铝和适量的自来水加入电热套式加热三口反应釜中加热，并开动搅拌器使氢氧化铝充分溶解，升温至沸腾，再缓慢加入磷酸，加热再使混合液沸腾，到反应料透明为止。关闭搅拌器及电源，停止加热制成均匀透明的胶体状液体即为铝磷酸盐结合剂，其主要化学反应方程式为 随后通过在反应料中加入适量的自来水来进行密度的调整。将冷却至室温的结合剂倒入300ml的量筒中，然后把密度计放入量筒中（密度计不能接触容器壁，以免影响数据）测量其密度，使所制结合剂的密度在1.50g
14、/cm3左右。最后通过测定300mL胶体液的质量来通过计算获得。密度计的读数是下大上小，当它浸入不同的液体中，体积不变示数发生变化，密度计底部的铁砂或铅粒是用来保持平衡的。 2.3.3混料工艺对隔热材料性能的影响 试样的混制工艺主要是由混料方式和混料时间两个因素决定的。结合剂、固化剂加入顺序的不同及混料时间的长短，将对试样的终强度及可使用时间产生很大的差别。根据查阅相关文献，并结合实验得出，较好加料的顺序是:先加入隔热材料的骨料漂珠，其后加入固化剂氢氧化铝，最后再加入结合剂铝磷酸盐。 一般认为，漂珠中加入固化剂后混料时间不宜过长，一般控制在20s左右。因为该过程的目的是将固化剂均匀分散到
15、骨料中去，若时间过长，混砂机高速旋转的叶片与混合料之间产生摩擦，将使混合料的温度上升，当加入结合剂后会加快骨料的硬化速度，以致降低试样的最终强度。 由于加入结合剂后混料时间的长短对试样的终强度影响较大，本项目将对混料时间进行试验探讨，寻求加入结合剂后的混料时间的最佳值。具体配方见下表 表2-3隔热材料混料配比表(wt%) 原料 漂珠 铝磷酸盐结合剂加入量 氢氧化铝固化剂加量 （参照漂珠质量分数） （参照结合剂质量分数） 比例
16、 100% 10% 5% 其中结合剂、固化剂分数均为质量分数。然后通过改变混料时间长短，制样并放置24小时后，通过测定所制试样常温抗压强度来确定最佳的混料时间。 2.4 隔热材料配方与工艺参数最优方案的确定 首先以常温抗压强度和体积密度为指标，通过正交试验来确定结合剂、固化剂的加入量和烧结温度、
17、时间的较优配方；再在较优配方基础上对烧结温度、结合剂加入量与制品抗压强度的关系进行试验、以获得综合性能较好的最优配方。 2.4.1 铝磷酸盐结合剂加入量初步试验 根据相关资料，铝磷酸盐由于自身的键位可以形成凝胶团，也可以与碱性固化剂反应形成网状结构的凝胶，使得混料在制样脱模后有一定的常温抗压强度（不需要高温烧结而在空气中脱水缩合所产生的自硬强度）。在漂珠与氢氧化铝固化剂加入量不变的情况下，通过改变铝磷酸盐结合剂的加入量，测试试样在常温下的强度变化来确定配方中结合剂加入量的比例，其配方见表2-4。 表2-4铝磷酸盐结合剂初始加入量配比表 原料 漂珠
18、 铝磷酸盐结合剂加入量 氢氧化铝固化剂加入量 （参照漂珠质量分数） （参照结合剂质量分数） 比例 100% X(变量)% 5% 2.4.2 氢氧化铝固化剂加入量初步试验 在漂珠骨料与铝磷酸盐结合剂加入量不变的情况下，通过改变氢氧化铝固化剂加入量测试试样在常温下抗压强度的变化来确定试样中固化剂加入量的比例，其配方见表2-5。 表2-5氢氧化铝固化剂初始加入量配比表
19、 原料 漂珠 铝磷酸盐结合剂加入量 氢氧化铝固化剂加入量 （参照漂珠质量分数） （参照结合剂质量分数） 比例 100% 20% X(变量)% 2.4.3 隔热材料配方与工艺参数的正交试验分析 本实验采用四因素三水平的正交试验方案来分析结合剂、固化剂加入量、烧结温度及时间对铝磷酸盐结合漂珠隔热材
20、料抗压强度和体积密度的影响。如图2-6、2-7所示，找到铝磷酸盐结合漂珠隔热材料的较优工艺。 表2-6因素水平表 水 平 因素 烧结温度/0C(A) m结合剂：m漂珠 / %(B) m固化剂：m结合剂 / %(C) 烧结时间 /h(D) 1 200 20 20 1 2 400 30 30 2 3 600 40 40 3 表2-7 正交试验配比方案表 序号 方案 序号 方案 序号 方案 1.
21、 温200℃结20% 7 温600℃结20% 13 温400℃结20% A1B1C1D1 固20%时1h A3B1C2D1 固30%时1h A2B1C2D3 固30%时3h 2 温200℃结30% 8 温600℃结30% 14
22、 温400℃结20% A1B2C2D2 固30%时2h A3B2C3D2 固40%时2h A2B2C3D1 固40%时1h 3 温200℃结40% 9 温600℃结40% 15 温400℃结30% A1B3C3D3 固40%时3h A3B3C1D3 固20%时3
23、h A2B3C1D2 固20%时2h 4 温400℃结20% 10 温200℃结20% 16 温600℃结20% A2B1C1D2 固20%时2h A1B1C3D3 固40%时3h A3B1C3D2 固40%时2h 5 温400℃结30%
24、 11 温200℃结30% 17 温600℃结30% A2B2C2D3 固30%时3h A1B2C1D1 固20%时1h A3B2C1D3 固20%时3h 6 温400℃结40% 12 温200℃结40% 18 温600℃
25、结40% A2B3C3D1 固40%时1h A1B3C2D2 固30%时2h A3B3C2D1 固30%时1h 2.4.4 隔热材料配方改进 根据前面正交试验结果分析可以看出，烧结温度及铝磷酸盐结合剂加入量还可以在更大范围内探讨，隔热材料的性能还可能更进一步提高。为了获得更优配方，采用改变某一因素而固定其它因素下进行
26、试样配比，通过分析该变量因素对试样性能的影响关系，得出最佳值。最后逐步综合分析获得试样配比的最佳方案。 （1） 烧结温度对隔热试样性能的影响：为了探讨烧结温度对隔热材料试样性能的影响，以烧结温度因素为变量，采用前面正交试验所述的较优配方对不同烧结温度下试样的常温抗压强度、高温抗压强度、体积密度进行测定，通过烧结温度对这几项隔热材料性能的影响来获得最佳烧结温度。 表2-8以烧结温度为变量实验方案 项目 漂珠 铝磷酸盐结合剂加入量 氢氧化铝固化剂加入量 烧结温度 烧结时间 （参照漂珠质量分数） （参照结合剂质量分数） /0C
27、/h 数据 100% 40% 20% X(变量) 1 （2） 铝磷酸盐结合剂加入量对隔热试样常温抗压强度的影响：为了更进一步探讨铝磷酸盐结合剂加入量与隔热材料试样常温抗压强度的关系，以结合剂加入量为变量，根据前面正交试验所得较优配方对不同结合剂加入量下试样的常温抗压强度进行测定。 表2-9以结合剂加入量为变量实验方案 项目 漂珠 铝磷酸盐结合剂加入量 氢氧化铝固化剂加入量 烧结温度 烧结时间 （参照漂珠质量分数） （参照结合剂质量分数） /
28、0C /h 数据 100% X(变量) % 20% 1200 1 （3） 氢氧化铝固化剂加入量对隔热试样常温抗压强度的影响：为了更进一步探讨氢氧化铝固化剂加入量与隔热材料试样常温抗压强度的关系，以固化剂加入量为变量，根据前面正交试验确定最佳固化剂的加入量。 表2-10以固化剂加入量为变量实验方案 项目 漂珠 铝磷酸盐结合剂加入量 氢氧化铝固化剂加入量 烧结温度 烧结时间
29、 （参照漂珠质量分数） （参照结合剂质量分数） /0C /h 数据 100% 60% X(变量)% 1200 1 3 中试试验及产品展示 3.1中试过程 3.2效益分析 本项目生产的隔热材料的尺寸为的长方体（如图3-1所示），结合目前市场上的原材料价格和生产成本将该尺寸的隔热材料的成本列表计算（如表3-1所示）： 图3-1隔热材料的实物照片（230mm×113mm×65mm） 表3-1每吨隔热材料成本核算表 所需花费项目
30、 用量（kg） 该项目目前市场价格 该项花费（元） 漂珠 581.4kg 6元/ kg 3488.4 铝磷酸盐 348.8kg 11元/ kg 3836.8
31、氢氧化钠 69.8kg 15元/ kg 1047 水电费 450 工人工资
32、 600 总计 9422.2
33、 由表3-1，我们可以看到该隔热材料的成本为9422.2元/吨，而现在市场上的同尺寸（230mm×113mm×65mm）的隔热材料的成本为10000～11000元/吨，前者比后者在成本上要低600～1600元。目前随着国家对节能减排和环保的要求和我国对建筑节能保温隔热材料标准
34、的强制执行，随着基础建设的增加，节能保温隔热材料的需求稳定增长，市场前景十分巨大。根据目前市场上隔热材料的需求量，再加上其在使用过程中的损耗量，用该隔热材料部分替代部分传统隔热材料，预测该隔热材料的需求量在5000吨/年以上。目前市场上相同尺寸的隔热材料市场销售价为14000元/吨左右，而同尺寸的铝磷酸盐结合漂珠隔热材料市场销售价初步定为12000元/吨左右。如一年生产和销售5000吨隔热材料，则可实现销售收入6000万元/年，新增税收1980万元/年，新增利润700万元/年，比生产传统隔热材料成本节约500万元/年。铝磷酸盐结合漂珠隔热材料的原材料价格低廉，工艺易于掌握，产品具有成本低、体积
35、密度小、导热系数低、使用温度高、潮湿空气中不易吸收水分、耐腐蚀等特点，具有广阔的推广应用前景与较强的市场竞争力，具有较好的经济效益和社会效益。 3.3环境效益 若该隔热材料以5000吨/年的需求量计算，每年可消耗漂珠2900余吨，实现了粉煤灰漂珠的废弃物资源化再生利用，降低了其对环境的危害。 3.4产品检验 为了更好的了解中试隔热材料的相关性能，检测其是否已达到国家隔热材料的相关标准，我们将中试生产出的产品送到贵州省建筑材料行业产品监督检验站，对其常温抗压强度、体积密度、使用温度、导热系数等4项指标进行检测（检测结果如表3-2所示），由检测结果我们可以看到上述指标均达到《膨胀珍
36、珠岩绝热制品标准》（GB/T10303-2001）合格品的技术要求，因此完全可应用于市场。 表3-2中试隔热材料性能检测结果 检验项目 GB/T10303-2001合格品要求 隔热材料检验结果 单项结论 常温抗压强度（MPa） ≥4 5
37、 符合要求 体积密度（g/cm3） 0.4～1.0g/cm3 0.6 符合要求 导热系数(w/m·K)（100℃） 0.050～0.080 0.067 符合要求
38、 使用温度（℃） 800～1000 950 符合要求 4 创新点及应用 1.采用从粉煤灰中提取的漂珠作为隔热材料的骨料，利用其耐磨、无毒、易分散、易流动、耐水、耐酸碱、耐高温、电绝缘、低的导热系数等特性，与结合剂、固化剂共同作用，研发出一种轻质保温隔热材料，减少了“黑色污染”粉煤灰的堆积量，降低了环境污染，为粉煤灰的综合利用提供了一条新途径，延长了高煤耗行业的产业链。
39、 2.在使用过程中损坏的铝磷酸盐结合漂珠隔热材料可以回收再生利用，形成了“资源—产品—再生资源—再生产品”的循环经济产业链，避免了“二次污染”。 3.铝磷酸盐结合漂珠隔热材料的抗压强度高。这是因为漂珠本身的耐压强度要比其他绝热材料的强度要高。 4.铝磷酸盐结合漂珠隔热材料的绝热性能好，吸水率低。这是因为漂珠是单个独立的空心玻璃球体，颗粒之间没连通的空气通道，它不像膨胀珍珠岩等产品具有开口的多孔孔隙结构，因而其制品的绝热性能较其他绝热制品好，其相应的吸水率因而也就很低。 5.该隔热材料耐高温。这是因为漂珠是由煤灰经1450℃～1500℃高温下形成的，其制品可耐800℃～1000℃的高温，远高于同类型的隔热制品。 6.该隔热材料的体积密度较小，通常在0.6g/cm3左右。应用在建筑行业，能有效减轻墙体的重量，并能起到很好的隔热作用。 （空一行） 参考文献 [1]刘玉梅. 汽车节能技术与原理[M]. 北京：机械工业出版社，2003. 8
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