哈希水质实用手册_第五版_748页.pdf

哈希水质实用手册（第五版）前言前言 美国哈希公司出版的Water Analysis Handbook，从初版到现在第五版，已经有 60 多年的历史。随着哈希公司在水质分析仪表领域领导者地位的逐步确立，该书已经由最初的哈希实验室水质分析仪器的操作指导书，渐渐丰富成为一本综合了从水样采集、保存，到分析操作、精度检查、方法原理的水质分析综合指导书。有感于此，我们迫切地感觉到有必要将此书翻译成中文，以飨奋斗在环境保护、教育科研、工业等各行业的水质分析工作者。本书内容主要包括三部分，一、实验室基本操作理论，包括各种实验操作技术、水样的采集与保存、水样的预处理、哈希公司实验室仪器及预制试剂的基本使用方法等。二、国内在使用的哈希分析方法的详细介绍，包括操作流程、干扰、精度检查等。三、附录了常用水环境质量标准、排放标准，以供读者参考。本书可作为哈希实验室产品的使用指导书，也可以做为一本通用水质分析读物，供广大读者参考。由于译者的水平有限，书中的错误和疏漏在所难免，敬请各位专家和读者指正。译 者 2009 年 1 月 目录目录 前言前言 第一章 缩写和换算第一章 缩写和换算 1.1 操作流程中使用到的缩写操作流程中使用到的缩写 1.2 换算换算 1.2.1化学形式化学形式 1.2.2硬度换算硬度换算 第二章 实验室操作规范第二章 实验室操作规范 2.1 温度温度 2.2 混合混合 2.3 消解消解 2.4 蒸馏蒸馏 2.5 过滤过滤 2.5.1 真空过滤真空过滤 2.5.2 真空过滤所需仪器真空过滤所需仪器 2.5.3 重力过滤重力过滤 2.6 试剂试剂 2.6.1 试剂和标样稳定性试剂和标样稳定性 2.6.2 试剂空白试剂空白 2.7 样品稀释样品稀释 2.7.1 含有干扰物质的样品稀释含有干扰物质的样品稀释 2.8 AccuVac安瓿瓶安瓿瓶 2.8.1 安瓿瓶按钮装置的使用安瓿瓶按钮装置的使用 2.9 PermaChem粉枕包粉枕包 2.10 样品池样品池 2.10.1 样品池的定位样品池的定位 2.10.2 样品池的保养样品池的保养 2.10.3 样品池的清洁样品池的清洁 2.10.4 样品池的匹配样品池的匹配 2.11 其他仪器其他仪器 2.11.1 沸腾辅助物质沸腾辅助物质 2.12 实现准确的量取实现准确的量取 2.12.1 移液管和量筒移液管和量筒 2.12.2 倾倒池倾倒池 第三章 化学分析第三章 化学分析 3.1 样品的采集、保存和储藏样品的采集、保存和储藏 3.1.1 采集样品采集样品 3.1.1.1 样品容器的类型样品容器的类型 3.1.1.2 酸洗酸洗 3.1.1.3 样品的分配样品的分配 3.1.2 样品的保存和储藏样品的保存和储藏 3.1.3 样品体积修正样品体积修正 3.1.4 准确度和精密度检查准确度和精密度检查 3.1.5 标准溶液标准溶液 3.1.6 加标实验加标实验 3.1.7 测量结果准确性分析测量结果准确性分析 3.1.8 调整标准曲线调整标准曲线 3.2 干扰干扰 3.3 方法性能方法性能 3.3.1 预估方法检测线（预估方法检测线（ELD）3.3.2 方法检出线（方法检出线（MLD）3.3.3 精密度精密度 3.3.4 预估精密度预估精密度 3.3.5 灵敏度灵敏度 3.4 制作校准曲线制作校准曲线 3.4.1 吸光度对浓度校准吸光度对浓度校准 3.5 根据分光光度计调整校准曲线制作流程根据分光光度计调整校准曲线制作流程 3.5.1 选择最佳分析波长选择最佳分析波长 3.5.1.1 使用分光光度计确定最佳分析波长使用分光光度计确定最佳分析波长 第四章 通过消解对样品进行预处理第四章 通过消解对样品进行预处理 4.1 USEPA 认可的消解方法认可的消解方法 4.1.1 USEPA 温和消解方法温和消解方法 4.1.2 USEPA 剧烈消解法剧烈消解法 4.2 通用凯氏氮消解通用凯氏氮消解 4.2.1 消解过程的常见问答消解过程的常见问答 4.2.2 pH 调节调节 4.2.2.1 金属的消解金属的消解 4.2.2.2 比色法总凯氏氮分析的消解比色法总凯氏氮分析的消解 第五章 废弃物的管理和安全第五章 废弃物的管理和安全 5.1 废弃物最少化废弃物最少化 5.2 规章概览规章概览 5.3 危险废弃物危险废弃物 5.3.1 定义定义 5.3.2 样品代码样品代码 5.3.3 如何确定废弃物是否危险如何确定废弃物是否危险 5.3.4 危险废弃物的处置危险废弃物的处置 5.4 特殊废弃物管理特殊废弃物管理 5.4.1 含氰物质的注意事项含氰物质的注意事项 5.5 资源资源 5.6 安全安全 5.6.1 仔细阅读试剂标签仔细阅读试剂标签 5.6.2 防护装备防护装备 5.6.3 急救设备和物资急救设备和物资 5.6.4 通用安全规章通用安全规章 5.7 材料安全数据表（材料安全数据表（MSDS）5.7.1 如何获得如何获得 MSDS 5.7.2 MSDS 的章节的章节 5.7.2.1 产品标识产品标识 5.7.2.2 成分成分 5.7.2.3 理化性质理化性质 5.7.2.4 消防、燃爆和反应活性数据消防、燃爆和反应活性数据 5.7.2.5 健康危害资料健康危害资料 5.7.2.6 防护措施防护措施 5.7.2.7 急救常识急救常识 5.7.2.8 泄露及处置流程泄露及处置流程 5.7.2.9 运输信息运输信息 5.7.2.10 参考资料参考资料 第六章 各国标准限值对比第六章 各国标准限值对比 第七章 第七章 USEPA 认可（认可（Approved）和接受（）和接受（Accepted）的定义）的定义 第八章 操作流程第八章 操作流程 8.1 理化指标理化指标 色度，铂色度，铂-钴比色法钴比色法 8025 pH，电化学法，电化学法 8156 电导率，电化学法电导率，电化学法 8160 酸度，甲基橙酸度和酚酞（总）酸度酸度，甲基橙酸度和酚酞（总）酸度 8201 8202 酸碱度，酸碱度，8200 8233 碱度，酚酞碱度和总碱度 碱度，酚酞碱度和总碱度 8203 二氧化碳，酚酞指示剂滴定法二氧化碳，酚酞指示剂滴定法 8.2 无机阴离子无机阴离子 硫化物，亚甲基兰法硫化物，亚甲基兰法 8131 氰化物，嘧啶氰化物，嘧啶-吡啶啉酮法吡啶啉酮法 8027 硫酸盐，硫酸钡浊度法硫酸盐，硫酸钡浊度法 8051 亚硫酸盐，碘量法亚硫酸盐，碘量法 8216 硼，胭脂红法 硼，胭脂红法 8015 余氯，余氯，DPD 法法 8021 余氯，余氯，DPD 法法 10069 余氯，余氯，DPD 法法 10102 余氯，大瓶装余氯，大瓶装 DPD 法法 8021 总余氯，总余氯，DPD 法法 8167 总余氯，总余氯，DPD 法法 10070 总余氯，总余氯，DPD 法法 10101 总余氯，碘量法总余氯，碘量法 8209 总余氯，总余氯，DPD-流通池法流通池法 8370 氯化物，硫氰酸汞法氯化物，硫氰酸汞法 8113 氯化物，硝酸汞法氯化物，硝酸汞法 8206 氯化物，硝酸汞法氯化物，硝酸汞法 8207 氟化物，氟化物，SPADNS法法 8029 氟化物，离子选择性电极法氟化物，离子选择性电极法饮用水饮用水 8323 氟化物，离子选择性电极法氟化物，离子选择性电极法工业用水工业用水 8323 碘，碘，DPD 法法 8031 硅，硅钼兰硅，硅钼兰-流通池法流通池法 8282 硅，硅钼兰法硅，硅钼兰法 8186 硅，硅钼杂多酸法硅，硅钼杂多酸法 8185 8.3 营养盐及有机污染物综合指标营养盐及有机污染物综合指标 溶解氧，靛胭脂法溶解氧，靛胭脂法 8316 溶解氧，膜电极法溶解氧，膜电极法 8157 溶解氧，荧光法溶解氧，荧光法 10360 化学需氧量（化学需氧量（COD），消解比色法），消解比色法 8000 化学需氧量（化学需氧量（COD），消解比色法），消解比色法 TNTplus 8000 生化需氧量（生化需氧量（BOD），稀释法），稀释法 8043 总有机碳，酸碱指示剂法总有机碳，酸碱指示剂法 10129 总有机碳，酸碱指示剂法总有机碳，酸碱指示剂法 10173 总有机碳，酸碱指示剂法总有机碳，酸碱指示剂法 10128 膦酸盐（有机膦），紫外过硫酸氧化法膦酸盐（有机膦），紫外过硫酸氧化法 8007 聚合磷（酸可水解磷），消解方法聚合磷（酸可水解磷），消解方法 8180 聚合磷（酸可水解磷），抗坏血酸法聚合磷（酸可水解磷），抗坏血酸法 8180 正磷酸，抗坏血酸法正磷酸，抗坏血酸法 8048 正磷酸，抗坏血酸正磷酸，抗坏血酸-TNT 法法 8048 正磷酸，抗坏血酸正磷酸，抗坏血酸-流通池法流通池法 10055 正磷酸，氨基酸法正磷酸，氨基酸法 8178 正磷酸，钼锑抗法正磷酸，钼锑抗法 8114 正磷酸，钼锑抗法正磷酸，钼锑抗法-TNT 法法 8114 总磷，消解总磷，消解-抗坏血酸法抗坏血酸法 8190 总磷，消解总磷，消解-钼锑抗法钼锑抗法 10127 硝酸盐氮，硝酸盐氮，UV法法 10049 硝酸盐氮，镉还原法硝酸盐氮，镉还原法 8192 硝酸盐氮，镉还原法硝酸盐氮，镉还原法 8171 硝酸盐氮，镉还原法硝酸盐氮，镉还原法 8039 硝酸盐氮，铬变酸法硝酸盐氮，铬变酸法 10020 硝酸根，离子选择性电极法硝酸根，离子选择性电极法 8359 硝酸根，离子选择性电极法硝酸根，离子选择性电极法 8358 亚硝酸盐氮，重氮化法亚硝酸盐氮，重氮化法 8507 亚硝酸盐氮，重氮化法亚硝酸盐氮，重氮化法 10019 亚硝酸盐氮，硫酸亚铁法亚硝酸盐氮，硫酸亚铁法 8153 亚硝酸盐氮，铈酸滴定法亚硝酸盐氮，铈酸滴定法 8351 氨氮，水杨酸法氨氮，水杨酸法 10023 氨氮，水杨酸法氨氮，水杨酸法 10031 氨氮，水杨酸法氨氮，水杨酸法 8155 氨氮，纳氏试剂法氨氮，纳氏试剂法 8038 氨氮，离子选择性电极法氨氮，离子选择性电极法 10001 自由氨氮，靛酚法自由氨氮，靛酚法 10201 总氮，过硫酸盐氧化法总氮，过硫酸盐氧化法 10071 总氮，过硫酸盐氧化法总氮，过硫酸盐氧化法 10072 总无机氮，三氯化钛还原法总无机氮，三氯化钛还原法 10021 总有机氮总有机氮(凯氏氮凯氏氮)，纳氏试剂法，纳氏试剂法 8075 UV254有机污染物综合指标，直读法有机污染物综合指标，直读法 10054 8.4 金属及其化合物金属及其化合物 银离子，比色法银离子，比色法 8120 铝，铝试剂法 铝，铝试剂法 8012 铝，铬菁铝，铬菁 R 法 法 8326 钡，浊度法 钡，浊度法 8014 钴，钴，PAN 法法 8078 铬酸根，硫代硫酸钠法铬酸根，硫代硫酸钠法 8211 六价铬，二苯碳酰二肼分光光度法六价铬，二苯碳酰二肼分光光度法 8023 总铬，碱性次溴酸氧化法总铬，碱性次溴酸氧化法 8024 铜，双喹啉法铜，双喹啉法 8506 铜，卟啉法铜，卟啉法 8143 二价铁，二价铁，1,10-二氮杂菲分光光度法二氮杂菲分光光度法 8146 铁，铁，Ferrozine法法 8147 铁，数字滴定器法铁，数字滴定器法 8214 总铁，总铁，FerroMo法法 8365 总铁，总铁，TPTZ法法 8112 总铁，总铁，FerroVer法法 8008 钾离子，四苯硼盐法钾离子，四苯硼盐法 8049 锰，锰，PAN法法 8149 锰，高碘酸盐法锰，高碘酸盐法 8034 钠离子，离子选择性电极法钠离子，离子选择性电极法 8359 镍，环庚二酮二肟法镍，环庚二酮二肟法 8037 镍，镍，PAN法法 8150 钼，三元配合物法钼，三元配合物法 8169 钼，巯基乙酸法钼，巯基乙酸法 8036 铅，快速提取法铅，快速提取法 8317 锌，锌试剂法锌，锌试剂法 8009 8.5 有机污染物有机污染物 酚，酚，4-氨基安替比林法氨基安替比林法 8047 甲醛，甲醛，MBTH法法 8110 氰尿酸，浊度法氰尿酸，浊度法 8139 阴离子表面活性剂，结晶紫法阴离子表面活性剂，结晶紫法 8028 8.6 其他其他 一氯胺，靛青法一氯胺，靛青法 10200 需氯量，需氯量，DPD 法法 10223 二氧化氯，二氧化氯，DPD 法法 10126 二氧化氯，氯酚红法二氧化氯，氯酚红法 8065 二氧化氯，直读法二氧化氯，直读法 8345 二氧化氯，直读法二氧化氯，直读法 8138 钙镁硬度，钙镁试剂法钙镁硬度，钙镁试剂法 8030 钙镁硬度，偶氮氯瞵法钙镁硬度，偶氮氯瞵法 8374 总硬度，偶氮氯瞵总硬度，偶氮氯瞵-流通池法流通池法 8374 总硬度，总硬度，EDTA 滴定法滴定法 8213 联胺，联胺，P-二甲氨基苯甲醛法二甲氨基苯甲醛法 8141 氧化还原电位（氧化还原电位（ORP），电化学法），电化学法 10228 除氧剂，铁氧化法除氧剂，铁氧化法 8140 臭氧，靛青法臭氧，靛青法 8311 附录一附录一 HACH 分析方法解释分析方法解释 酸度酸度 碱度碱度 铝铝 钡钡 二氧化碳二氧化碳 化学需氧量（化学需氧量（COD）氯化物氯化物 余氯总氯余氯总氯 二氧化氯二氧化氯 铬铬 钴钴 铜铜 氰化物氰化物 甲醛甲醛 氟化物氟化物 硬度硬度 联胺联胺 铅铅 钼钼 镍镍 硝酸盐硝酸盐 亚硝酸盐亚硝酸盐 氨氮氨氮 总氮总氮 凯氏氮凯氏氮 总有机碳总有机碳 溶解氧溶解氧 除氧剂除氧剂 臭氧臭氧 酚酚 有机膦有机膦 磷磷 钾钾 pH 硅硅 硫酸盐硫酸盐 浊度浊度 锌锌 附录二附录二 常用水质国家标准速查表常用水质国家标准速查表 饮用水水质标准饮用水水质标准 GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准生活饮用水卫生标准 2006-7-1 CJ 3020-1993 生活饮用水水源水质标准生活饮用水水源水质标准 1003-8-5 CJ/T 206-2005 城市供水水质标准城市供水水质标准 2005-6-1 环境水质标准环境水质标准 GB 3838-2002 地表水环境质量标准地表水环境质量标准 2002-6-1 GB 3097-1997 海水水质标准海水水质标准 1998-7-1 GB 14848-93 地下水质量标准地下水质量标准 1994-10-1 GB 5084-92 农田灌溉水质标准农田灌溉水质标准 1992-10-1 GB 11607-89 渔业水质标准渔业水质标准 1990-3-1 水污染物排放标准水污染物排放标准 GB 8978-1996 污水综合排放标准污水综合排放标准 1998-1-1 GB 20425-2006 皂素工业水污染物排放标准皂素工业水污染物排放标准 2007-1-1 GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准煤炭工业污染物排放标准 2006-10-1 GB 18466-2005 医疗机构水污染物排放标准医疗机构水污染物排放标准 2006-1-1 GB 19821-2005 啤酒工业污染物排放标准啤酒工业污染物排放标准 2006-1-1 GB 19430-2004 柠檬酸工业污染物排放标准柠檬酸工业污染物排放标准 2004-4-1 GB 19431-2004 味精工业污染物排放标准味精工业污染物排放标准 2004-4-1 GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准 城镇污水处理厂污染物排放标准 2003-7-1 GB 14470.1-2002 兵器工业水污染物排放标准 兵器工业水污染物排放标准 火炸药火炸药 2003-7-1 GB 14470.2-2002 兵器工业水污染物排放标准 兵器工业水污染物排放标准 火工药剂火工药剂 2003-7-1 GB 14470.3-2002 兵器工业水污染物排放标准 兵器工业水污染物排放标准 弹药装药弹药装药 2003-7-1 GB 13458-2001 合成氨工业水污染物排放标准合成氨工业水污染物排放标准 2002-1-1 GB 3544-2001 造纸工业水污染物排放标准造纸工业水污染物排放标准 2002-1-1 GB 18486-2001 污水海洋处置工程污染控制标准污水海洋处置工程污染控制标准 2002-1-1 GB 18596-2001 畜禽养殖业污染物排放标准畜禽养殖业污染物排放标准 2003-1-1 GB 15580-1995 磷肥工业水污染物排放标准磷肥工业水污染物排放标准 1996-7-1 GB 15581-1995 烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准 1996-7-1 GB 14374-93 航天推进剂水污染物排放标准航天推进剂水污染物排放标准 1993-12-1 GB 13456-92 钢铁工业水污染物排放标准钢铁工业水污染物排放标准 1992-7-1 GB 13457-92 肉类加工工业水污染物排放标准肉类加工工业水污染物排放标准 1992-7-1 GB 4287-92 纺织染整工业水污染物排放标准纺织染整工业水污染物排放标准 1992-7-1 GB 4914-85 海洋石油开发工业含油污水排放标准海洋石油开发工业含油污水排放标准 1985-8-1 GB 4286-84 船舶工业污染物排放标准船舶工业污染物排放标准 1985-3-1 GB 3552-83 船舶污染物排放标准船舶污染物排放标准 1983-10-1()第一章第一章 缩写和换算缩写和换算 1.1 操作流程中使用到的缩写操作流程中使用到的缩写 在本手册操作流程中经常会使用到的缩写见下表：表表 1、缩写表、缩写表 缩写缩写 定义定义 缩写缩写 定义定义 摄氏度(温度)HR 高量程 华氏温度 L 升 ACS 美国化学学会试剂纯度规格 LR 低量程 MDL method detection limit 方法检出限 MDS marked dropping bottle 带刻度滴瓶 Mg/L 毫克/升 g/L 微克/升 mL 毫升千分之一升,它大约等于立方厘米(也称 cc).APHA 标准方法 美国公众卫生协会(APHA)、美国用水工程协会(AWWA)和水环境联合会(WEF)共同出版的水和废水检验标准方法水和废水检验标准方法,是水质分析的标准参考著作。本书可以从哈希公司(目录号22708-00),或从APHA 所属出版社订购。本手册中的许多操作流程基于该标准方法。MR 中量程 AV AccuVac 安瓿瓶 NIPDWRNational Interim Primary Drinking Water Regulations 国家饮用水暂行规定 Bicn bicinchoninate 双喹琳 NPDES National Pollutant Discharge Elimination System 国家污染物减排系统 conc concentrated 浓缩的 PCB poly chlorinated biphenyl 多氯联苯 DB Droping bottle 滴瓶 ppb 十亿分之一 DBP Disinfection by-product 消毒副产物 ppm 百万分之一 CFR Code of Federal Regulations 联邦法规 RL 快速流体（Hach公司的一种测试方法）EDL Estimated detection limit 估计检出限 SCDB 自滴滴瓶 EPA Environmental Protection Agency 环保局 THM 总三卤甲烷 F&T free and total 自由和总 TNT Test N Tube（Hach 公司的一种预制试剂规格）FM FerroMo(一种分析方法)TOC 总有机碳 FV FerroVer(一种分析方法)TPH 总石油烃 FZ FerroZine(一种分析方法)TPTZ 2,4,6-三（2-吡啶）-1,3,5-三嗪 g 克 USEPA 美国环保署 Gr/gal 格令/加仑（1gr/gal=17.12mg/L）ULR 超低量程 1.2 换算换算 1.2.1 化学形式化学形式 同样一种参数，可有多种化学形式表达，比如磷酸盐浓度，可以以 PO43-表达，也可以以 P 表达。本手册操作流程中常见化学形式转化关系见下表：表表 2 化学形态换算系数化学形态换算系数 从从.转换转换 转换到转换到.乘以乘以 mg/L Al mg/L Al2O3 1.8895 mg/L B mg/L H3BO3 5.7 mg/L Ca-CaCO3 mg/L Ca2+0.4004 mg/L CaCO3 mg/L Ca2+0.4004 mg/L CaCO3 mg/L Mg2+0.2428 g/L Carbo.g/L Hydro.1.92 g/L Carbo.g/L ISA 2.69 g/L Carbo.g/L MEKO 3.15 mg/L Cr6+mg/L CrO42-2.231 mg/L Cr6+mg/L Na2CrO4 3.115 mg/L Cr6+mg/L Cr2O72-2.077 mg/LMg-CaCO3 mg/LMg2+0.2428 mg/L Mn mg/LKMnO4 2.876 mg/L Mn mg/LMnO4-2.165 mg/L Mo6+mg/L MoO42-1.667 mg/L Mo6+mg/L Na2MoO4 2.146 mg/L N mg/L NH3 1.216 mg/L N mg/L NO3-4.427 mg/L Cl2 mg/L NH2Cl 0.726 mg/L Cl2 mg/L N 0.197 mg/L NH3-N mg/L NH3 1.216 mg/L NH3-N mg/L NH4+1.288 mg/L NO2-mg/L NaNO2 1.5 mg/L NO2-mg/L NO2-N 0.3045 mg/L NO2-N mg/L NaNO2 4.926 g/L NO2-N g/L NaNO2 4.926 mg/L NO2-N mg/L NO2-3.284 g/L NO2-N g/L NO2-3.284 mg/L NO3-N mg/L NO3-4.427 mg/L PO43-mg/L P 0.3261 g/L PO43-g/L P 0.3261 mg/L PO43-mg/L P2O5 0.7473 g/L PO43-g/LP2O5 0.7473 mg/L SiO2 mg/L Si 0.4674 g/L SiO2 g/L Si 0.4674 1.2.2 硬度硬度 表 3 列出了硬度从单位到另一种单位的换算系数。举例来说,将 mg/L CaCO3 转换成德制单位(-/100,000 CaO),就是将 mg/L 的数值乘以 0.056。表表 3 硬度换算系数硬度换算系数 度量单位度量单位 mg/L 毫克毫克/升升 CaCO3 英制 英制 Clark 格令格令/加仑加仑 CaCO3 美制美制 格令格令/加仑加仑CaCO3 法国度法国度/100,000 CaCO3 德制德制 DH/100,000 CaO meq/L*毫克当量毫克当量/升升 meq/L*g/L 克克/升升 CaO lbs./cu ft磅磅/立方英尺立方英尺CaCO3 mg/L CaCO3 1.0 0.07 0.058 0.1 0.056 0.02 5.610-4 6.2310-5英制 英制 Clark CaCO3 14.3 1.0 0.83 1.43 0.83 0.286 8.010-3 8.910-4 美制美制 CaCO3 17.1 1.2 1.0 1.72 0.96 0.343 9.6610-31.0710-3法国度法国度 CaCO3 10.0 0.7 0.58 1.0 0.56 0.2 5.610-3 6.2310-4德制德制 DH CaO 17.9 1.25 1.04 1.79 1.0 0.358 110-2 1.1210-3meq/L 50.0 3.5 2.9 5.0 2.8 1.0 2.810-2 3.1110-2g/L CaO 1790.0 125.0 104.2 179.0 100.0 35.8 1.0 0.112 lbs./cu ft CaCO3 16,100.0 1,123.0 935.0 1,610.0 900.0 321.0 9.0 1.0 *epm/L,或 mval/L 注意:1000=NLmeq 注：1 立方英尺=0.765 cu.metre 立方米，单位/100,000=十万分之 第二章第二章 实验室操作规范实验室操作规范 2.1 温度温度 当样品的温度介于 2025(6877)时,本手册中的许多测试结果最为精确。如有特殊的温度要求，在操作流程中将会注明。2.2 混合混合 旋转旋转 在量筒或滴定瓶中混合样品时，推荐旋转法。旋转法是一种最温和的样品混合方法，当分析水中二氧化碳或其他气体浓度时，该方法可以将样品被大气污染的程度降到最小。1、用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或滴定瓶（见图 1 左），2、使量筒呈 45 度角，然后利用手腕使量筒进行圆周运动，3、量筒内的液体在几圈内即产生足够的旋转来完成混合。在方形样品瓶中进行混合：在方形样品瓶中进行混合：1、用拇指和食指抓住方形样品瓶的颈部，用另一只手的食指顶住样品瓶底部（见图 1 中），2、现在水平面上一个方向旋转，然后迅速朝另一个方向旋转，达到混合的目的。倒置倒置 可用于在一个带盖的样品瓶或混合圆筒中进行彻底的混合。1、盖好样品瓶或混合量筒的盖子，竖直拿好，2、倒置，使其盖子在底部，再返回到原来的位置（见图 1 右）。如需要可再重复以上操作。图图 1 样品混合方法样品混合方法 2.3 消解消解 一些分析流程需要进行样品消解。消解是利用化学试剂和高温使待测参数分解转化成容易被分析的成分。这里先简单介绍三种消解的方法。Hach Digesdahl 消解系统适合对金属，总磷和总凯氏氮(TKN)的测试提供消解流程。该系统可快速、方便、有效的将有机物消解。如果测试数据需要向 USEPA 汇报，需要采用 USEPA 认可的消解方法。对于金属成分分析，USEPA提供两种消解方法（温和方法和剧烈方法）。而对于汞、砷、总磷、总凯氏氮等参数，需要特殊的消解方法。可参考本书样品前处理和消解样品前处理和消解章节，以获得更多信息。2.4 蒸馏蒸馏 蒸馏是将需分析的各种化学品组分进行分离的一种简单、安全有效的方法。Hach 公司提供了下列的设备用于蒸馏：?通用的蒸馏装置（目录号 22653-00）见图?砷蒸馏器（目录号 22654-00）?氰化物蒸馏器（目录号 22655-00）?通用的加热器和支撑装置 230VAC，50Hz（目录号 22775-00）注意注意：当定购氰化物或砷蒸馏器时，常与通用蒸馏器、加热器和支撑装置一起定购。Hach 蒸馏器适合于需要通过蒸馏对样品进行预处理的水和废水。通用的装置的应用对象包括：氟化物，蛋白性氮，氨氮，酚类，硒和挥发性的酸。通用加热器和支撑装置起到了有效的加热和玻璃器具的固定作用。图 通用的蒸馏装置图 通用的蒸馏装置 2.5 过滤过滤 过滤可把颗粒物从水溶液样品中分离。它利用多孔介质使颗粒物留在介质上而液体通过，它可以有效地去除浊度对分析的影响（浊度会干扰比色法分析）。有两种过滤方法最经常用到：真空过滤和重力过滤。2.5.1 真空过滤真空过滤 真空过滤是利用抽气和重力使液体通过过滤器。利用抽滤器或真空泵抽气产生负压（见图 3）。真空过滤比重力过滤快。真空过滤：真空过滤：1.用镊子将滤纸放置在过滤器底上。2.将过滤器安装到过滤瓶上，用去离子水将滤纸润湿使其紧贴到过滤器底上。3.将漏斗外罩放置在过滤器上。4.一边对过滤瓶抽真空，一边将样品倒入过滤器中。5.慢慢释放过滤瓶内真空，然后将过滤瓶内液体转移到别的容器中。图图 3 真空过滤真空过滤 2.5.2 真空过滤所需的器材真空过滤所需的器材 表表 4、真空过滤所需器材、真空过滤所需器材 描述描述 包装包装 订货号订货号 滤纸，玻璃纤维，47mm 100 个 253000 过滤器，47mm 1 个 1352900 过滤瓶，500mL 1 个 54649 以下抽滤泵任选一种 手动真空泵 1 个 2824800 便携式电动真空泵 1 个 2824801 真空泵管 1 根 2074145 2.5.3 重力过滤重力过滤 本指南中的许多操作使用的是重力过滤。重力过滤仅需要滤纸，一个锥型漏斗和一个接收瓶（见图 4）。重力过滤更加有利于含有细微粒子的水样过滤。过滤速度随着漏斗锥体内液体体积的增加而增加，但锥体内液体体积决不能超过锥体总体积的四分之三。注意注意：对于金属含量分析，用酸和加热进行预处理通常是必要的。滤纸不能承受这种水体的过滤，因此，这时就要采用具有玻璃纤维过滤圆盘的真空过滤法，并且，玻璃纤维盘不象滤纸那样易截留有色物质。重力过滤重力过滤：1将折叠好的滤纸放置到漏斗中。2用去离子水将滤纸润湿使其黏附在漏斗壁上。3将漏斗放置到锥形瓶或量筒中。4将样品倒入漏斗中。图图 4 重力过滤重力过滤 2.5.4 重力过滤所需的器材重力过滤所需的器材 表表 5、重力过滤所需器材、重力过滤所需器材 描述描述 包装包装 订货号订货号 量筒，100mL 1 个 50842 漏斗，65mm 1 个 108367 滤纸，12.5mm 100 个 189457 锥形瓶，125mL 1 个 50543 2.6 试剂试剂 2.6.1 试剂和标样稳定性试剂和标样稳定性 通常而言，当储存在一个阴凉、避光、干燥的环境时，Hach 预制试剂和标准溶液可以有最长的有效期。产品标签会详细说明任何特殊的储存需要。标记试剂的收到日期，优先使用较早收到的化学试剂是好的实验室习惯。当不知道试剂是否还在有效期内或对试剂的有效存有疑问时，可使用标样来检验试剂的有效性。吸收了水分、二氧化碳或大气中的其他气体；细菌作用；高温或光（与光敏性化合物）都会影响试剂的有效期。在某些情况下，与储存容器发生反应或试剂成分之间交叉反应也可能发生。2.6.2 试剂空白试剂空白 在一些测试中，试剂对最后测试结果的影响很大，因此需要在测试时进行补偿。试剂空白试剂空白是指试剂单独产生的那部分测试结果。试剂空白导致测试结果的一个正误差。Hach 尽量生产具有最低可能空白的试剂；并且，大多数试剂都少于 0.009 个吸光度单位。但有时候，生产具有如此低空白的试剂是不可能的或不切实际的。当使用这样的试剂时，最好是用高质量的水(去离子水，蒸馏水等)代替样品运行程序来测定试剂空白。试剂空白的结果用浓度单位表达并且从使用同一批试剂的每个样品测试中减去。Hach 的分光光度计可以保存试剂空白值并在每次样品分析时自动扣除。只有在第一次测试，或者新到了一批次的试剂，或者怀疑试剂受到污染的时候才需要进行试剂空白检查。在大多数 Hach 的测试中，试剂空白很小，因此只需要采用原水样或者蒸馏水调零。这不会明显地降低测试的准确性，除非是测试一种含量非常低的成分，那么最好是做如上所述的试剂空白检查。2.7 样品稀释样品稀释 大多数的 Hach 比色法测试需用 10mL 和 25mL 的样品。但是，在一些测试中,由于被分析物含量过高，导致产生的颜色可能太深而无法测量，或由于干扰物质的存在产生意想不到的颜色。那么,就需要稀释原样品并重新测试来获得准确的结果或确定是否有干扰物质存在。稀释样品的流程：稀释样品的流程：1、用吸移管定量的将将待稀释的样品移入一干净的量筒中（为了稀释更加准确，也可用容量瓶）。2、在量筒(或容量瓶)中，加去离子水到预定体积。3、充分混合。使用稀释后的样品进行测试。下面的样品稀释体积表，是使用 25mL 量筒进行稀释时取样量和放大系数之间的关系。原样品的待测参数浓度等于稀释后样品待测参数的浓度乘以放大系数。表表 6 样品稀释的体积样品稀释的体积 样品体积（样品体积（mL）加到体积为加到体积为 25mL 所用所用的去离子水的体积的去离子水的体积 放大系数放大系数 25.0 0.0 1 12.5 12.5 2 10.0*15.0 2.5 5.0*20.0 5 2.5*22.5 10 1.0*24 25 0.250*24.75 100*样品量等于或少于 10 毫升时，用一个移液管移取样品至量筒或容量瓶中。使用一根移液管和 100 毫升的容量瓶可以进行较准确的稀释，（见表 7）：1、用吸移管吸取样品到容量瓶中，并用去离子水稀释到预定体积。2、用塞子塞住容量瓶并且反转混合。表表 7 稀释至稀释至 100mL 的放大系数的放大系数 样品体积（样品体积（mL）放大系数放大系数 1 100 2 50 5 20 10 10 25 4 50 2 2.7.1 具有干扰物质的样品稀释具有干扰物质的样品稀释 样品稀释可能影响一种物质干扰的程度。如果稀释倍数增加则干扰的影响减少。换句话说,如果原始样品在分析之前被稀释，在原始样品中的一种较高含量的干扰物质可能可以被忽略。举个例子：对于 25 毫升的样品，等于或小于 100 mg/L 的铜不会对该样品的测试产生干扰。如果用相同体积的水稀释样品,多少浓度的铜将不会产生干扰?稀释因子样品体积总体积=25.1225=干扰浓度稀释因子=样品中的干扰浓度 100 2=200 被稀释的样品中，铜等于或小于 200 mg/L 将不发生干扰。2.8 AccuVac 安瓿瓶安瓿瓶 AccuVac 安瓿瓶是真空包装有定量粉末或液态预制试剂的一个具有光学特性玻璃瓶。如何使用如何使用 AccuVac 安瓿瓶安瓿瓶:1、用一个烧杯或其他敞口容器收集样品。2、通过下述两种方法之一打断安瓿瓶的尖端：?使用 AccuVac 安瓿瓶开瓶器（订货号：2405200），使用方法见图 6 及说明。?将安瓿瓶的尖端孔插入样品液面下，并在烧杯壁上折断尖端（见图 5）。一定要保证在样品表面 下面足够深处折断，以避免空气进入。3、在安瓿瓶尖端折断处盖上瓶盖，反转安瓿瓶几次以溶解试剂。瓶盖可以作为取放安瓿瓶到光度计样品池的手捏位置，以防止破碎的玻璃割伤手。用干净的软麻布擦安瓿瓶以除去指纹等。4将安瓿瓶插入仪器中的样品池中并且直接地读出结果。图图 5 使用使用 AccuVac 安瓿瓶安瓿瓶 2.8.1 使用使用 AccuVac 安瓿瓶开瓶器安瓿瓶开瓶器 安瓿瓶开瓶器的使用方法：安瓿瓶开瓶器的使用方法：1、大开口朝上拿好开瓶器。2、尖端朝下，轻慢的将安瓿瓶插入到开瓶器中，直到安瓿瓶尖端部位碰到开瓶器的斜面。3、用食指和中指夹住开瓶器，慢慢的将安瓿瓶和开瓶器放入到装有样品的容器中，要保证样品浸没安瓿瓶的肩部。4、用拇指推安瓿瓶的尾部，直至尖头折断。保证水样充满安瓿瓶，然后取出安瓿瓶和开瓶器。5、如果有必要，用清水洗一下安瓿瓶和开瓶器被样品浸湿的部位，然后从开瓶器中取出安瓿瓶。6、将折断的玻璃扔到垃圾箱中。图图 6 如何使用如何使用 AccuVac 安瓿瓶开瓶器安瓿瓶开瓶器 2.9 PermaChem枕包枕包 Hach 尽可能使用粉枕包包装的粉末状试剂，这可以防止试剂变质，减少试剂损耗。使用使用 PermaChem 枕包枕包:（见图（见图 7）1、在一个硬的表面上轻敲枕包，使粉末状的试剂聚集在底部。2、找到粉枕包上开口的位置，沿着这个开口横向撕开（或者剪开）粉枕包。3、使用两只手,将两边向彼此推形成一个大开口。4、将枕包内的物质倒入样品池中，并且依照操作流程继续操作。注意注意:PermaChem 枕包内的粉末略微过量。如果枕包内残余了少量粉末，将不影响结果。1、轻敲 2、撕破 3、推 4、倒 图图 7 如何使用如何使用 PermaChem 粉枕包粉枕包 2.10 比色皿比色皿 每一台 Hach 光度计都有一套标配的比色皿。在两个比色皿中相同的溶液将会给出相同的吸光度（在 0.002Abs 之内）。较多的介绍，见第 2.10.4 节比色皿的匹配。为了得到准确的测试结果，我们建议用户使用操作流程中要求的比色皿。因为不同的比色皿，可能有不同的光程，这会导致分析结果出现偏差。举个例子，1 英寸方形比色皿的光程要比 1 英寸圆形比色皿长大约 8%，假如用圆形比色皿代替了方形比色皿进行分析，就会有偏差。2.10.1 比色皿的定位比色皿的定位 当使用一个特定的比色皿时，为了减