Spectroquant系列仪器AQA分析质量保证功能_中文版_44页.pdf

Spectroquant 系列仪器系列仪器AQA分析质量保证功能分析质量保证功能 Andrea Ulrich 德国默克全球水质分析产品经理德国默克全球水质分析产品经理 Merck KGaA,Darmstadt Germany 如何满足您日常测试需求的精准性如何满足您日常测试需求的精准性?3 默克公司通过ISO 9001&ISO 14001认证 ISO非常重要 降低企业成本 提高企业形象 因此我们知道支持用户进行ISO认证的必要性 ISO 9001 和和ISO 14001 资质证书资质证书 光度计主机及配件 配套测试试剂 Spectroquant预装管试剂 Spectroquant经济装试剂 配套详细的COA试剂质量证书 依据相关标准，仪器内置AQA功能 （Analytical Quality Assurance）样品的制备和预处理方法 全面的应用解决方案 客服热线 我们为客户提供全面的产品和解决方案我们为客户提供全面的产品和解决方案:如何才能确保测试的持续精准性?QC 要求每个批次需要测试20个样品 检查样品的校准曲线与已有标准曲线的一致性 使用流程图记录所有的测试结果 使用标准CRM溶液或其他有证书的标液验证仪器 使用标准添加法或稀释法进行回收率测试 计算和确定样品的干扰成分和不确定性 Spectroquant 测试方法如何才能符合测试方法如何才能符合ISO 17025？6 在分析实验室中，我们经常会碰到那些典型的误差？比如：操作误差 人为误差 试剂误差 样品的干扰（均匀，稳定性等）和耗材的问题（试剂，产品，标准 溶液等等）仪器 设备的误差（响应时间，灵敏度等）和实验室耗材工具(玻璃器皿，移液器等）方法误差 应用误差（操作条件，测试次数，数据传输等）环境条件(温度，压力，湿度等)6 常见的误差常见的误差 7 所有的Spectroquant 试剂都能提供详细的COA分析质量证书。COA证书上信息包括:校准点 斜率/灵敏度 0.010 A 置信区间95%标准偏差 相对标准偏差 包括产品批次质量信息 免费下载地址:Spectroquant Tests的质量证书（的质量证书（COA）8 所有的Spectroquant 试剂都能提供详细的COA分析质量证书。COA证书上信息包括:校准点 斜率/灵敏度 0.010 A 置信区间95%标准偏差 相对标准偏差 优势:节约用户时间和成本 符合ISO 9001,ISO 14001,ISO 17025 免费下载地址:Spectroquant Tests 的批次证书的批次证书 Spectroquant Tests 的批次证书的批次证书 Presentation title in footer|00 Month 0000 10 引用4.5.1 组织需建立，履行，建立程序用于监控和测量,通常情况下，操作需要考虑到环境影响。该程序包括监控性能，应用控制条件，组织环境目标等。组织需需确定使用的监控和测量设备是经过验证或校准过的，并留有相关记录。10 ISO 14001:2009-11 4.5.1.监控和测量监控和测量 Presentation title in footer|00 Month 0000 11 AQA的步骤分为:仪器的安装(符合.IQ,OQ,PQ)仪器必须定期检查 烧杯，移液器等附件需定期进行检验 需要通过使用标液和测试回收率确定测试的精准性 不同样品需要测试干扰物质.必要时需要稀释，均匀样品 11 怎样通过怎样通过AQA分析质量保证确保测试的精准性分析质量保证确保测试的精准性?仪器的空白测试仪器的空白测试 SQ NOVA系列:一个空白已经测量并储存在仪器中 SQ Pharo系列:可以同时测量几个试剂空白 可以测试样品的试剂空白 不是平均值，而是中间值,并可以存储/应用 举例(同时测试5个空白值):空白测试值:计算中间值:0.014 0.013 0.028 0.014 0.013 0.014 0.014 0.015 0.015 0.028 平均值:0.017 中间值:0.014 仪器的空白测试仪器的空白测试 1.)试剂空白(BV)=测试曲线纵坐标截距(E0)：使用蒸馏水代替样品，加入所有的反应试剂并测量。仪器内置曲线已经存储试剂空白。为了提高精度，如在测量饮用水中浓度很低的参数时，需要做试剂空白。2.)样品空白(SB)：当样品的色度干扰到测试结果，需要做样品空白。仪器的空白测试仪器的空白测试 15 Spectroquant NOVA AQA的步骤的步骤:NOVA光度计内置AQA分析质量保证系统 仪器自检 AQA1:验证仪器主机系统 PhotoCheck波长准确性检查溶液或CertiPUR UV/VIS标准溶液 AQA2:验证整个测试系统 CombiCheck标准溶液中的R1或单参数标准溶液 PipeCheck检测移液器准确性 验证样品成分干扰情况 CombiCheck标准添加溶液中的R2 或是采用多级稀释的方法 16 Spectroquant Pharo AQA的步骤：的步骤：Pharo光度计内置AQA分析质量保证系统 仪器自检 AQA1:验证仪器主机系统 PhotoCheck波长准确性检查溶液或CertiPUR UV/VIS标准溶液 AQA2:验证整个测试系统 CombiCheck标准溶液中的R1或单参数标准溶液 PipeCheck检测移液器准确性 AQA3:验证样品成分干扰情况 CombiCheck标准添加溶液中的R2 标准添加法或则稀释法用来识别由于基质效应所造成的误差 引导用户完成稀释的过程 Presentation title in footer|00 Month 0000 17 当仪器开机后，设备自动启动自检程序。仪器开始按照以下过程进行检测：光路系统-光源部分-圆形插槽系统，包括条形码识别系统-比色皿插槽系统 包括二极管比色皿识别器-光路系统，包括广电倍增器 仪器电子系统 检测所有电子组件 整个系统的检测-系统测定所处的环境，根据测定结果与允许的条件进行比较。只有在所有的过程都完成以后，设备才进入测定模式，或者可以开始进行测试。17 AQA系统系统-NOVA&Pharo 仪器的自检仪器的自检 Presentation title in footer|00 Month 0000 18 如何测试仪器?使用 PhotoCheck对光路系统进行验证。用户使用PhotoCheck的好处有哪些?比色溶液的吸光度值，都是由严格按照NIST标准验证过的分光光度计进行检验过的。所有证书可以通过网站买免费下载。PhotoCheck 可以溯源到 NIST 标准。用户可以使用PhotoCheck 检查仪器的硬件。符合ISO 9001，ISO 17025，ISO 14001标准。.18 AQA分析质量保证系统分析质量保证系统 验证分析仪主机系统验证分析仪主机系统 AQA 1 如何在如何在NOVA 或或Pharo 仪器上使用仪器上使用 PhotoCheck AQA-Check of meter AQA1 09.12.2011 10:23 Operator:AQA-Interval 12 w AQA-Check AQA1 ok L-Check ok Test solution Meas.value Dimension Theor.val.Tolerance Result 445-1 0.211 A 0.200 0.020 ok 445-2 0.641 A 0.650 0.030 ok 445-3 1.120 A 1.100 0.040 ok 445-4 1.520 A 1.500 0.050 ok 525-690-NOVA 和Pharo上使用PhotoCheck时,测试的吸光度值和目标值对比，如果在符合的误差范围内，仪器会显示“OK”,否则会显示fails。PhotoCheck测试结果记录文档测试结果记录文档 PhotoCheck测试结果记录文档 每套PhotoCheck都有2张表格。可以将测试值记录在文档中。符合ISO 9001,ISO 14001&ISO 17025国际规范。Spectroquant PhotoCheck(AQA1)可以打印可以打印测试结果测试结果 性质稳定的即用型比色溶液(效期3年)在不同的波长下，检查多个比色溶液的吸光度值 在产品的批次证书上，清楚表明每个比色溶液的吸光度 值及允许误差范围 比色溶液的吸光度值，都是由严格按照NIST标准验证过 的分光光度计进行检验过的 PhotoCheck 可以溯源到 NIST 标准 测定结果可以通过打印机或电脑，以文件的形式进行 储存 NOVA 和 Pharo 系列仪器，均会自动提示用户定期进行AQA的验证.（需要开启AQA提示功能）SpectroquantPhotoCheck 1.14693.0001 AQA分析质量保证系统分析质量保证系统 验证分析仪主机系统验证分析仪主机系统 AQA 1 Presentation title in footer|00 Month 0000 23 为什么我们必须验证整个测试系统?用户需要测试标准样品 用户需要得到精准的测试结果 验证的频率取决于用户对测试结果精准性的要求 用户需要通过测试回收率来确定干扰情况 这就是为什么我们需要使用CombiCheck 23 AQA分析质量保证系统分析质量保证系统 验证整个测试系统验证整个测试系统 AQA 2 如何使用 CombiCheck:取相同体积的CombiCheck R1 试剂（标准溶液），作为水样进行测试测试 测定浓度值 如果测试结果符合期望值 记录结果，测试通过 如果测试结果与期望值不符 系统存在偏差，逐个检查 CombiCheck 10,R-1 25.0 6.0 mg/l Cl 80 12 mg/l COD 4.00 0.30 mg/l NH4-N 2.50 0.40 mg/l NO3-N 0.80 0.08 mg/l PO4-P 100 15 mg/l SO4 Spectroquant CombiCheck R-1=一瓶含多种物质的混合标准标液 CombiCheck 标准溶液的偏差值小于0.5%AQA分析质量保证系统分析质量保证系统 验证整个测试系统验证整个测试系统 AQA 2 打印出来的使用打印出来的使用CombiCheck 或标准溶液进行或标准溶液进行AQA 2 验证后打印的结果验证后打印的结果。AQA-Check of meter AQA2 15.12.06 13:57 Operator:AQA-Interval 2 w Method Meas.value Dimension unit Theor.val.Tolerance Result 14558 1.95 mg/l NH4-N 2.00 0.20 ok 14555 5200 mg/l COD 5000 400 ok 14540 78 mg/l COD 80 12 ok 14540 65 mg/l COD 80 12 Error 14563 2.4 mg/l NO3-N 2.5 0.4 ok 14541 780 mg/l COD 750 75 ok 14828 0.49 mg/l Cl2 0.50 0.05 ok 14557 0.77 mg/l F-0.80 0.07 ok AQA分析质量保证系统分析质量保证系统 验证整个测试系统验证整个测试系统 AQA 2 CombiCheck的相关证书的相关证书 CombiCheck的COA证书可以从网站上免费下载，包含所有了的质量信息。符合ISO 9001,ISO 14001等国际标准。1.14676.0001 Spectroquant CombiCheck 10 zur Qualit tspr fung photometrischer Methoden/for quality check of photometric methods/para comprobar la calidad de m todos fotom tricos Spectroquant CombiCheck 10 ist ein gebrauchsfertiger Mehrelement-Standard zur berpr fung der Spectroquant Tests tze.Jede Packung enth lt eine Standardlsung und eine Additionslsung.Diese werden durch genaue Einwaage von Standardsubstanzen hergestellt.Alle Waagen werden regelm ig gegen PTB(Physikalisch Technische Bundesanstalt,Deutschland)und NIST Standards(National Institute of Standards and Technology,USA)kalibriert und berwacht.Die Standardsubstanzen sind z.B.auf Standard Referenz Material von NIST r ckf hrbar.Spectroquant CombiCheck 10 is a ready-to-use multiparameter standard for checking the Spectroquant test kits.Each pack contains one standard solution and one addition solution,which are prepared by the high-precision weighing in of standard substances.All analytical scales used are regularly calibrated and monitored against standards of the PTB(Physikalisch Technische Bundesanstalt,Germany)and NIST(National Institute of Standards and Technology,USA).The standard substances can be traced back directly to e.g.the respective NIST standard reference material.Spectroquant CombiCheck 10 es un patr n multielemento listo para el uso para comprobar los kits de tests Spectroquant.Cada envase contiene una solucin patrn y una solucin de adicin.stas son preparadas pesando exactamente las sustancias patr n.Todas las balanzas se calibran y controlan regularmente frente a patrones PTB(Physikalisch-Technische Bundesanstalt,Alemania)y patrones NIST(National Institute of Standards and Technology,EUA).Las sustancias patr n son referibles p.ej.,al material de referencia est ndar de NIST.CombiCheck的相关证书的相关证书 CombiChecks 可以溯源至NIST标准。Chargenzertifikat Lot Certificate Certificado de lote Spectroquant CombiCheck 20 zur Qualit tspr fung photometrischer Methoden/for quality check of photometric methods/para comprobar la calidad de m todos fotom tricos 1.14675.0001 Charge/Lot/Lote:OC499922 Spectroquant CombiCheck 20 ist ein gebrauchsfertiger Mehrelement-Standard zur berpr fung der Spectroquant Tests tze.Jede Packung enth lt eine Standardlsung und eine Additionslsung.Diese werden durch genaue Einwaage von Standardsubstanzen hergestellt.Alle Waagen werden regelm ig gegen PTB(Physikalisch Technische Bundesanstalt,Deutschland)und NIST Standards(National Institute of Standards and Technology,USA)kalibriert und berwacht.Die Standardsubstanzen sind z.B.auf Standard Referenz Material von NIST r ckf hrbar.Spectroquant CombiCheck 20 is a ready-to-use multiparameter standard for checking the Spectroquant test kits.Each pack contains one standard solution and one addition solution,which are prepared by the high-precision weighing in of standard substances.All analytical scales used are regularly calibrated and monitored against standards of the PTB(Physikalisch Technische Bundesanstalt,Germany)and NIST(National Institute of Standards and Technology,USA).The standard substances can be traced back directly to e.g.the respective NIST standard reference material.Spectroquant CombiCheck 20 es un patr n multielemento listo para el uso para comprobar los kits de tests Spectroquant.Cada envase contiene una solucin patrn y una solucin de adicin.stas son preparadas pesando exactamente las sustancias patr n.Todas las balanzas se calibran y controlan regularmente frente a patrones PTB(Physikalisch-Technische Bundesanstalt,Alemania)y patrones NIST(National Institute of Standards and Technology,EUA).Las sustancias patr n son referibles p.ej.,al material de referencia est ndar de NIST.即用型单参数标准溶液即用型单参数标准溶液(CRM)WFA Professional Quality Assurance|2012 29 可以应用到所有水质分析方法 包括准确度及扩展不确定等信息 直接使用，无需稀释 无需稀释工作无需稀释工作!CRM标准适用于所有水质分析方法和仪器标准适用于所有水质分析方法和仪器 Merck新产品新产品 30 Product Management Water&Food Analytics/Microscopy,April 2012 PhotoCheck 和和 CombiCheck可以打印测试结果可以打印测试结果 no.of meas.I.D.Date time meas.Dimension unit AQA value number value 001 14739 10.08.07 09:03:50 1.2 mg/l NH4-N AQA2 002 14558 10.08.07 09:50:05 7.7 mg/l NH4-N AQA2 003 14560 10.08.07 10:31:35 21 mg/l COD AQA2 004 14541 10.08.07 10:3613 280 mg/l COD AQA2 005 14541 10.08.07 10:38:39 670 mg/l COD AQA2 006 14555 10.08.07 10:40:21 5280 mg/l COD AQA2 007 14543 10.08.07 11:30:53 0.35 mg/l PO4-P AQA2 008 14729 10.08.07 11:46:47 12.5 mg/l PO4-P AQA2 009 00598 10.08.07 14:56:33 0.355 mg/l Cl2 AQA1 010 00602 10.08.07 14:58:36 0.709 mg/l Cl2 AQA1 011 14761 11.08.07 10:05:44 0.029 mg/l Fe AQA2 012 14758 11.08.07 11:23:53 0.043 mg/l Cr AQA2 013 00856 11.08.07 11:56:28 0.052 mg/l PHE AQA1 014 14563 11.08.07 12:02:33 3.40 mg/l NO3-N AQA2 015 14558 11.08.07 12:09:42 6.9 mg/l NH4-N AQA2 使用CombiCheck能给用户带来什么好处?即用型CombiCheck 可以验证整个测试系统（保质期2年)每个CombiCheck 包含 R-1(标准溶液)and R-2(标准添加溶液),是多参数的混合标准溶液 所有的测试溶液都可以溯源至PTB(Physikalisch Technische Bundesanstalt,Germany)和 NIST 标准(National Institute of Standards and Technology,USA)可以从我们的网站上免费下载COA证书 可以溯源至NIST标准 使用CombiCheck可以使整个系统符合ISO 9001,ISO 14001&ISO 17025 32 AQA分析质量保证系统分析质量保证系统 验证整个测试系统验证整个测试系统 AQA 2 Spectroquant Analytical Quality Assurance Spectroquant NOVA 和和 Pharo 系列仪器可以支持用户按照系列仪器可以支持用户按照GLP的要求来的要求来开展实验开展实验。仪器支持的仪器支持的 AQA功能功能 仪器的开机自检 AQA1:检查 仪器本身硬件部分 AQA2:检查 整个系统的性能 AQA3:检查样品中是否存在的干扰因素(matrix check)什么是多物质协同影响（什么是多物质协同影响（matrix effect）?样品中除了我们需要测试的参数外，还包括其他的物质，而这些物质可能会影响到测试过程及测试结果。首先，我们已经在测试盒包装内的说明书中，给出了外部物质干扰程度信息。几种干扰物质综合作用的影响，我们只能通过测试实际样品进行。使用者需要使用CombiCheck R-2试剂测试其样品的回收率。我们的Spectroquant Pharo 仪器直接支持 Matrix Check的测试(AQA3 level)。AQA分析质量保证分析质量保证系统系统-AQA 3 检查样品干扰情检查样品干扰情况（况（Matrix Check）Spectroquant Pharo系列内置此功能(AQA3)测试样品测试样品 选择设置中的选择设置中的AQA菜单菜单 选择选择 AQA3/MatrixCheck Test 选择选择AQA WFA Professional Quality Assurance|2012 35 AQA分析质量保证分析质量保证系统系统-AQA 3 检查样品干扰情检查样品干扰情况（况（Matrix Check）CombiCheck 用户自定义用户自定义:单参数标准溶液,1000 mg/L 即用型CRM标准溶液 用户自己配制标液 WFA Professional Quality Assurance|2012 36 AQA分析质量保证分析质量保证系统系统-AQA 3 检查样品干扰情检查样品干扰情况（况（Matrix Check）-使用即用型标准添加溶液 WFA Professional Quality Assurance|2012 37 AQA分析质量保证分析质量保证系统系统-AQA 3 检查样品干扰情检查样品干扰情况（况（Matrix Check）使用CombiCheck,取样量和需要添加的R2标准添加溶液量，并自动计算出目标值,只需测试一个样品即可。WFA Professional Quality Assurance|2012 38 AQA分析质量保证分析质量保证系统系统-AQA 3 检查样品干扰情检查样品干扰情况（况（Matrix Check）WFA Professional Quality Assurance|2012 39 AQA分析质量保证分析质量保证系统系统-AQA 3 检查样品干扰情检查样品干扰情况（况（Matrix Check）为了检查样品的干扰情况，用户可以将样品及其选定的标准溶液进行混合。通常，您需要将样品和标准溶液配制出三种不同混合比的溶液。最左面的测试管中只加入原水样，其它三个是已知混合比的水样与标准溶液的混合溶液。在进行干扰情况测试之前，先要测试原水样。将每个样品的混合比例输入到仪器中，仪器会自动计算出每个样品的目标值。依次对每一支测试管进行测试。实际测量值会出现在屏幕上。仪器会自动计算回收率。如果回收率在 10%的偏差范围内，样品中则不存在干扰的情况。40 AQA分析质量保证分析质量保证系统系统-AQA 3 检查样品干扰情检查样品干扰情况（况（Matrix Check）如何排除这些误差呢如何排除这些误差呢?检查移液器 检查操作 重复测量 按照不同的稀释比率测量 如果发现误差的存在,那么可以采取适当的预处理工作。如果是单独的情况，无法解决，可以其他方法进行测试。WFA Professional Quality Assurance|2012 41 AQA分析质量保证分析质量保证系统系统-AQA 3 检查样品干扰情检查样品干扰情况（况（Matrix Check）42 Merck Millipore提供完整的提供完整的 IQ,OQ,PQ 文档文档 Installation Qualification(IQ)安装验证：在仪器安装时进行 操作验证(OQ)和性能验证(PQ)是需要经常开展的。在进行操作验证操作验证 (OQ)时，验证仪器所有功能都是正常的。性能验证性能验证(PQ)由两部分构成，包括整个系统的监控和协同效应的影响。Presentation title in footer|00 Month 0000 43 如何确保实验室的移液器是准确而经过校准的?通常在实验室我们需要用20C 的水,4位电子天平等进行10次测量来校验移液器。但是当您在现场,或只有2位电子天平时又该怎么办?Spectroquant PipeCheck,1.14962.0001 即使在没有天平的情况下即使在没有天平的情况下,您同样可以进行您同样可以进行 移液器的检查移液器的检查,同时以文件形式记录下相关结果同时以文件形式记录下相关结果.43 如何检查移液器的准确性如何检查移液器的准确性?Presentation title in footer|00 Month 0000 44 PipeCheck来验证移液器的精准性：浓缩溶液已经预装在测试管中。用所要验证的移液器将浓缩溶液稀释移至容器中。测量稀释后溶液的吸光度,并与参比溶液的吸光度对比,参考操作指导上的目标值。如果一致 移液器ok 如果不一致 需要检查移液器 PipeCheck 可用于任何的容器和光度计,只需比对稀释溶液和参比溶液的吸光度即可。-PipeCheck 符合ISO 14001-4.5.1 和 ISO 9001-4.11 44 AQA分析质量保证分析质量保证-PipeCheck 谢谢您的参与谢谢您的参与!