1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,熔点测定,第1页,试验目,1 掌握测定有机化合物熔点操作,2 理解熔点测定意义,第2页,试验原理,1,熔点,定义：晶体物质与其熔融态在大气压下呈平衡时温度。,特点：固液共存，蒸气压相等,熔程：纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔），温度范围,0.51,纯固体物质具有固定和敏锐熔点,第3页,应用：,纯度检测,有机物鉴定用 熔点属物理常数,混合熔点测定法可辨别两有机物与否属同一物质,若A熔点=B熔点时，则A=B吗？不一定，需将
2、两者等量混合测其熔点，若相似，阐明A=B；若混合熔点大大减少，则阐明AB,第4页,3 物质相随时间和温度变化,2,物质蒸汽压与温度关系,熔化过程尽量靠近于两相平衡状态,靠近熔点时，严格控制升温速度，12/min为宜,第5页,L,蒸汽压,温度,M,L,T,M,T,M,M,当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据 Raoult 定律可知，在一定压力和温度条件下，在溶剂中增长溶质，导致溶剂蒸气分压减少(ML)。TM为含杂质时熔点，显然，此时熔点较纯粹者低。,4,杂质对熔点影响,第6页,Thiele熔点测定装置,1 高温时浴液液面,2 室温时浴液液面,3 熔点毛细管,4浴液,5酒精灯加热位置,6温度计
3、第7页,1 熔点管制备,小火封闭(尽量薄但不能有小孔),2 样品装填,干燥样品研细成粉末,将毛细管开口端插入样品堆中，装入样品(23mm),开口一端向上竖立，通过一根玻璃管中自由落下，反复,影响原因：,样品颗粒大小、样品量多少及紧密程度,熔程偏长,试验环节,第8页,3 仪器装置注意：,Thiele管：酒精灯加热形成对流，使内部温度均匀，免除人工搅拌麻烦和危险,玻璃塞：温度计刻度朝切口方向,浴液：视样品熔点而定,四高：,浴液液面达b形管上侧支管即可,毛细管装试样部分在温度计水银球中部,橡皮圈应露出液面，以免被炭化而使溶液变黑不利观测,温度计水银球恰在b形管两侧管中部,第9页,4 测定熔点,粗测
4、以5/min升温，记录熔程,浴液温度下降至30，重置毛细管,精测：起始以10/min升温，,待热浴温度距离粗测熔点约1015 时，调整升温速度为12/min升温,靠近熔点时，以0.20.3/min升温,始熔：,样品开始塌落和有湿润,、,小液滴现象,全熔：,样品恰好完全熔融,影响原因：,加热速度过快,熔点偏高,第10页,试验记录,样品,熔点()熔程(),1,2,3,第11页,显微熔点测定法,显微镜(样品量0.1mg),加热装置,控温装置 前段,中段mp.40,后段mp.10,1/min,观测熔融现象：被测物晶形由棱角收缩变为圆形时(始熔)到刚好全变为液体(全熔)变化过程,第12页,1 熔点管必
5、须洁净。如具有灰尘等，能产生410误差,2 熔点管底未封好会产生漏管,3 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空气间隙，不易传热，导致熔程变大,4 样品不干燥或具有杂质，会使熔点偏低，熔程变大,5 样品量太少不便观测，并且熔点偏低；太多会导致熔程变大，熔点偏高,6 升温速度应慢，让热传导有充足时间。升温速度过快，熔点偏高,7 熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高,第13页,试验完毕,！提勒管中石蜡不要倒出,！将温度计拿出，擦干放在台面上,第14页,思索题,1 有两种白色粉末物质，其中一种测得其熔点130.0131.1，另一种为130.0131.5，试用最简便措施确定这两种物质与否为同一种物质？,2 为何不能使用已测定过熔点有机化合物再测其熔点？,第15页,
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