盐含量测定仪.doc

WC-200型微机盐含量测定仪由南京科环分析仪器有限公司生产，是根据微库仑原理设计而成，采用微型电子计算机控制测量和电解，并进行数据处理，微机对电解电流进行积分，求出补充消耗的Ag+所需电量，根据法拉第定律求出样品的盐含量。
第一章．基本原理
法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下：

式中： W ——析出物质的量，以克计算。
N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。
M——析出物质的分子或原子量。
Q——电解时通过电极的电量。
仪器原理：仪器检测出这一电解过程所消耗电量，
仪器原理如图(一)：原油在极性溶剂存在下被加热，用醇水溶液抽提其中的盐经离心分离后用注射器将适量抽提液注入含有Ag+的滴定池中，样品中的Cl- 和Ag+发生如下反应：
Cl-+Ag+ →AgCl↓
使电解池中Ag+浓度发生变化，参考测量电极指示出这一变化，放大器将这一变化放大并加在电解电极上，电解阳极会电解出Ag +来补充被样品滴定掉的Ag+，直至电解液中Ag+的浓度回到原来的水平。计算在此电解过程中消耗的电量即可根据法拉第定律求出样品中的盐含量。

图(一)

第二章．技术指标
一．测量范围：
盐含量： 0.2-----10000mgNaCl/L
二．仪器准确度：
A：盐含量<3 mgNaCl/L的样品相对误差：≤20%
B：盐含量3---10 mgNaCl/L的样品相对误差：≤15%
C：盐含量>10 mgNaCl/L的样品相对误差：≤10%
三．仪器重复性误差：
A：盐含量<3 mgNaCl/L的样品重复性误差：0.3mgNaCl/L
B：盐含量3---10 mgNaCl/L的样品重复性误差：1.2mgNaCl/L
C：盐含量>10 mgNaCl/L的样品重复性误差：≤10%

第三章．仪器简介
仪器由主机，搅拌器，恒温水浴，混合器，离心机，电脑，打印机等组成。（部分物品由用户根据实际情况选配如图（二）（以合同内容和用户收到实物为准）：

图（二）
主机是进行数据采集和分析控制的地方，是整个仪器的核心。要求有良好的接地。
搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，僻光和屏蔽。
恒温水浴用来对样品进行加热。
混合器用来将加热后的样品和醇水溶液充分混合。
离心机用来把经萃取后的样品和醇水溶液进行分离。
电脑和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。
电解池是整个仪器的心脏。单结构如图（四）, (详见“电解池的操作”)

图（四）盐含量滴定池结构示意图
1——参比室 2——中心室 3——参比室盐桥 4——参比电极
5——指示电极 6——进样口 7——电解阳极 8——电解阴极
9——阴极室 10——搅拌棒 11、12——砂芯
第四章．安装和调试
一．安装环境
仪器应安装在通风良好、温度变化不大、周围无剧烈振动，不受阳光直接照射、无剧烈空气对流和腐蚀性气体及灰尘的房间。放置仪器的工作台稳定，应能承受约30Kg的重量，有足够的仪器操作及安装附件的空间。环境温度应为5-30℃，当温度超出此限时，建议装空调，最大相对湿度不能超过80%。电源要易于开关。
二．电源
仪器使用220V±10%，50Hz单相电源，电源应有良好的接地。
由于仪器专业性较强，本公司将派专业技术人员为您安装调试！
确认仪器的电气连接正常后，依次打开主机电源，搅拌器电源，电脑电源。打开有图标的应用程序，进入工作界面：
待显示稳定后按确定键进入工作状态。
如电解池偏压很稳定则进入下面的操作。电解池偏压不稳，应检查搅拌器或主机地线是否可靠连接。
根据要求选择相应的工作内容，设定或更改后回到工作状态。
如联机不正常仪器将提示您进行出错处理。
常用试剂：
本仪器所用试剂无特殊说明均为分析纯，水——去离子水。
试剂：冰乙酸，二甲笨，双氧水，无水乙醇，去离子水。
电解液：70%的冰乙酸。
醇-水混合液的配制：将乙醇和水安1：3体积比混合。
常用器具：
量筒：50 ml或100ml
移液管：2ml
注射器：2ml,5ml
微量注射器：1ul,5ul,10ul,50ul,100ul
注射器针头：6号，7号或9号（长度大于80cm）
第五章．滴定池使用说明
1.滴定池的结构
滴定池分参考侧臂、阴极侧臂、指示电极、电解阳极及搅拌子五个部分。
2.电解液的配制：
取700毫升冰乙酸，300毫升水于1升细口瓶中混合均匀备用。
3.电极处理和电镀：
(1) 指示电极：
使用前先用WT金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光，再用水、丙酮清洗，放入10%的氯化钠电镀液中，以银电极接库仑仪电解线的红夹子，铂电极接黑夹子，用10毫安恒电流电镀6分钟，电极插入深度为3cm。镀好的电极，注意避光保存。
(2) 参比电极：
可按（1）处理和电镀，电极只抛光不电镀，也基本满足要求。
(3) 电解阳极：
可按（1）处理和电镀，也可以只抛光不电镀处理。
4.使用盐滴定池时注意事项
使用盐滴定池时，必须加避光罩，以防光线对电极的影响。如果不加避光罩，外界光线不但使信号容易变负，而且在人体靠近时，将使信号发生很大变化。
5.滴定终点的调节
测定盐含量时，终点电压通常调至200毫伏到270毫伏之间，但在参比电极的电位不正常时，可能超出这个范围。
当测定高含量样品时，终点电压应调低一些，当测定低含量样品时，终点电压应调高一些。具体数据可用标样，加入一小滴到滴定池中，根据峰形的“拖尾”或“过头”来判断。
在一定范围内，终点电压大时，信号的灵敏度提高，滴定速度加快；终点电压小时，信号的灵敏度降低，滴定速度减慢。
当峰形“拖尾”时，可以考虑适当增大终点电压，当峰形“过头”时，可以适当减小终点电压。
在一定范围内，终点电压不影响分析结果，但出现严重“拖尾”或“过头”时，将使分析误差增大。
6.盐含量样品的测定
首先按上述方法安装好滴定池，将库仑仪主机输入信号线的黑夹子夹住参比电极接线，红夹子夹住指示电极接线柱；电解信号线的红夹子夹住电解阳极接线，黑夹子夹住辅助电极接线，开动搅拌器，使电解液产生很深的旋涡，即可运行操作程序。
第六章．样品处理
1．将原油加热至50～70℃，使其融化。再用力摇动使其充分混合。如瓶装样品不易处理，可将少量样品转移到瓷杯中加热并用玻璃棒搅拌均匀。快速称取1g ±0.2g样品离心管中，加入1.5ml二甲苯，2ml醇水混合液。
2．将离心管放入70～80℃的水浴中，加热1分钟左右，取出后用混合器快速混合1分钟，再加热1分钟左右，再混合1分钟，然后放入离心机内以2000～3000rpm转速离心1～2分钟。使油水明显分离，即可进行分析。
如油水分离不清或水相浑浊，可重复上述步骤2，使油水充分分离。
如样品中硫化物含量太高会影响分析数据的准确性，可向样品中加入1滴30%的H2O2消除干扰。
3．将一根长注射器针头穿过油相插入离心管底部。再用0.25ml的注射器向针头内
参考取样量
估计盐含量（mgNaCl/L）
参考取样量（uL）
<10
500～100
10～100
100～10
100～1000
10～5
>1000
<5
注入一定量的空气，针头内的油排出，抽取少量抽提液将注射器清洗2～3次，参考下表取样量抽适量抽提液，按下分析键后将抽提液注入电池，仪器即可自动进行分析。
水样可直接用注射器注入电解池中进行分析。
第七章．仪器操作说明
一、微机的操作应遵循电脑操作规程。
二、调整偏压时每次适当调整1-5mV，不可一次调整太多。联机键按下后采集的偏压总与电解池实际偏压有一点偏差，属正常现象。仪器走基线时若出现下漂现象，可重新调整偏压或冲洗电解池。
三、仪器出现异常偏压时要仔细检查接线是否接反，有无虚焊，电解池侧臂是否有气泡等。
四、搅拌器开关门要小心，切勿震动过大损坏电解池。
五、尽量不要让样品污染电解池。
六、多次做样后，要用鲜新电解液冲洗电解池，防止污染。
第八章．仪器的精确度
仪器的重复性和再现性见表：（95%的置信水平）
盐含量（mgNaCl/L）
重复性（mgNaCl/L）
再现性（mgNaCl/L）
<3
0.3
0.5
3～10
1.2
2.5
10～1000
平均值的10%
平均值的20%
重复性：同一操作员重复测量两个结果的差。
再现性：两个实验结果之差。
由于盐含量测定时样品处理过程比较复杂。刚开始操作时样品的重复性和再现性可能会有一定的偏差。这是正常现象。

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