分离技术-习题.doc

分离技术 思考题与习题
第一章 绪论
1.分离技术在定量分析中有什么重要性？
2.定量分离分析对常量和微量组分的回收率要求分别是什么？
3.选择分离方法的依据主要是什么？
第二章 沉淀与共沉淀分离法
1. 设计下列各组离子的系统分离方案
(1). Ag+、K+ 、Fe3+ 、Cr3+ 、Hg2+
(2). Hg22+、Cu2+ 、Al3+ 、Ba2+
2. 氢氧化物沉淀分离中，常用控制溶液pH的试剂有哪些？举例说明。
3. 用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他
组分的吸附？
4.写出下列有机试剂的分子式或结构式：
吡啶，六次甲基四胺尿素；丁二酮肟，8-羟基喹啉，
铜试剂（DDTC），铜铁试剂。
5. 某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中和至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。试问：为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时，表示pH为3左右？过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？
6. 查阅资料，在药物分析中，沉淀分离法有哪些类型？各有何特点？
（以后小组讨论）
7. 什么是共沉淀现象? 沉淀分离法和共沉淀分离法的区别是什么?
8. 什么是均匀分配？什么是非均匀分配？均匀分配和非均匀分配谁更有利于微量组分的富集?为什么?
9. 分析影响吸附共沉淀分离的主要因素。

第3章 《萃取分离法》 习题
1． 饮用水中有少量CHCl3，取水样100mL，用10mL戊醇萃取，有91.9%的CHCl3被萃取。计算取10mL水样用10mL戊醇萃取时，氯仿被萃取的百分率。
2． 当三氯乙酰丙酮分配在CHCl3和水中时，得到如下结果：当溶液的pH=1.16时，分配比为2.00，当pH=6.39时，分配比为1.40。求它在氯仿和水中的分配系数KD和离解常数KHA。
3． 吡啶(PY)时一种弱碱，在水中有下列平衡：
吡啶在水和氯仿之间的分配系数为KD=2.74 ´104，求在pH=4时，吡啶在水和CHCl3之间的分配比是多大？（设吡啶PY在CHCl3中没有聚合反应）。
4． 在pH=6时，用双硫腙氯仿溶液萃取A，其萃取率为95％。同样条件下，B仅被萃取5％，求这两种金属离子的分离系数是多少？
5． 有一金属离子鳌合物于pH3从水相萃入甲基异丁基酮中，其分配比为5.96，现取50.0毫升含该金属离子的试液，每次用25.0毫升甲基异丁基酮于pH3萃取，要求萃取率为99.9％，问一共要萃取多少次？
6． 用30毫升10－3mol·L-1鳌合剂（HR）的有机溶剂去萃取150毫升10－5mol·L-1的某金属离子，已知以MR2形式萃取的百分率为33％，计算若用75毫升5×10－4mol·L-1的试剂进行萃取时的萃取百分率是多少？（结果说明什么？）
7． 含某一金属离子试液100毫升，浓度为10－5mol·L-1，于pH5，用20毫升，10－3mol·L-1的HR的有机溶剂萃取，MR2萃取率为33％，计算在pH6时，以50毫升5×10－4mol·L-1的试剂萃取率为何值？（计算结果说明什么？）
8． 某物质2.00毫克，用萃取进行分离，已知其分配比D＝99。问用等体积萃取一次后，有多少毫克的该物质被萃取？分出有机相后，如果用等体积的水相洗一次，问有多少毫克该物质被反萃取？损失有百分之几？
9. 画图并说明索氏萃取器的分离原理。
10.什么是超临界流体萃取？超临界流体与普通的液体和气体相比有何特点？
11.说明是双水相萃取？双水相萃取技术较普通溶剂萃取技术的优点？

第四章 离子交换分离法
1、称 1 .000g 干树脂于 250 mL 干燥锥形瓶中, 准确加入 100 mL 0.1000 mol/L NaOH 后, 塞紧, 充分振荡, 放置 24 h. 吸取 25.00 mL 上层清液于另一干净的锥形瓶中, 加入酚酞溶液, 用14.88mL 0.1010 mol/L HCl 滴定至无色为终点.计算树脂的交换容量。
2、称取某OH-型阴离子交换树脂1.00 g置于锥形瓶中,加入0.100 mol/L HCl 100 mL浸泡一昼夜。用移液管吸取25.00 mL 上层清液,以甲基红为指示剂,用 0.1000 mol/L NaOH溶液滴定,耗用12.50 mL,计算树脂的交换容量。
3、 200mL含10g/L氯化钠的Na+溶液通过一H型树脂柱, 假若树脂交换容量为5.1mmol/g, 问需要树脂最少量为多少?
4. 含有纯KBr.NaCl混合物的试样0.2567g,溶解后使之流过H型阳离子树脂交换柱,流出液用0.1023mol/LNaOH标液滴定至终点,需用34.56mL,求混合物中KBr.NaCl的百分含量为多少?
5. 运用离子交换分离技术和合适的分析方法，设计合理的分析方案，测定各离子浓度的含量。（写出测定步骤，测定条件，计算公式等）
（1）FeCl3 + HCl , AlCl3 + HCl
（2）NaAc + HAc
（3）NaAc + NaOH

第五章 色谱分离法
1. 层析用硅胶G，H，F，GF254，HF366等不同标号，分别表示什么？应用这些硅胶应分别注意什么问题？
2. 用纸色谱分离三种性质相近的元素，在某体系中它们的比移值分别为0.14，0.47，0.60，现欲使三者斑点显著分开，滤纸条应截取多长？
3. 试分别从固定相、流动相、分离机理、适用范围等方面，分析柱色谱、纸色谱和薄层色谱的异同点。
4. 用纸色谱法分离A、B混合组分得Rf(A)=0.40 , Rf(B)=0.60。已知点样原点至溶剂前沿的距离为18cm，计算展开后A，B斑点中心间的距离（cm）.

5. 用薄层层析法，以环己烷－乙酸乙脂为展开剂分离偶氮苯时，测得斑点中心距离原点为9.5cm，溶剂前沿离斑点中心的距离为24.5cm。计算其比移值.
6. 用硅胶G作薄层色谱法分离间硝基苯胺-偶氮苯混合物时，得到间硝基苯胺的比移值Rf =0.30。已知溶剂前沿距离为18cm，计算斑点中心距原点距离（cm）.