正磷酸盐操作指南.doc

正磷酸盐操作细则
一、准备工作
1、查看环境条件并记录
2、物品检查
a 对玻璃器皿和实验用品进行检查、清点；
b将称量所需的试剂、烧杯、角勺、标签纸、滤纸、称量纸、签字笔、原始记录表格及手套装入盘中端到天平间备用。
二、称量
1、准备
将适量优机纯磷酸二氢钾置于称量瓶中，于110℃干燥2h，在干燥器中放冷却。
2、称量
称取0.2197g磷酸二氢钾（电子天平）、13g钼酸铵（托盘天平）、0.35g酒石酸锑氧钾（电子天平）、10g抗坏血酸（托盘天平）。
注意事项：
取用试剂前，应看清标签。取用时，先打开瓶塞，将瓶塞倒放在实验台上。如果瓶塞顶不是扁平的，可用食指和中指将瓶塞夹住(或放在清洁的表面皿上)，绝不可将它横置桌上。不能用手接触化学试剂。应使用药匙根据需要取用试剂，不必多取，这样既能节约药品，又能取得好的实验结果。用完试剂后，一定要把瓶塞盖严，但绝不许将瓶塞“张冠李戴”。然后把试剂瓶放回原处，以保持实验台整齐干净。
(1)固体试剂的取用
注意事项
a．要用清洁、干燥的药匙取试剂。药匙的两端为大小两个匙，分别用于取大量固体和取少量固体。用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中。
b．注意不要多取。多取的药品不能倒回原瓶中，可放在指定的容器中。
c．要求取用一定质量的固体试剂时，应把固体放在称量纸上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。
d．固体的颗粒较大时，可在洁净而干燥的研钵中研碎，然后取用。
根据试剂称量要求选择合适精度和量程的天平。
（2）电子天平称量：
1、查看天平室内的温度、湿度计，记录在案；
2、检查天平内的干燥剂，记录在案；
3、检查天平是否水平，否则调整水平，记录在案；
4、打开侧门使天平内外温湿度平衡；
5、清扫称量盘；
6、称量前接通电源预热30min；
注意事项
a．称量时要带上手套（仅用于取放称量纸、称量烧杯）；
b．对仪器、玻璃器皿及试剂应轻拿慢放；
7、称前检查零点；
8、选择合适的称量器具（称量纸、烧杯）称量；
9、按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到称盘上，关上防风门；待读数稳定后，按“去皮”键；称量试剂。
移取适量的试剂，在容器上方轻磕药匙，确保试剂不会洒落到试验台或天平上。（不能从称量器皿中取出药剂）接近所需称量重量时，关上防风门，待读数稳定后读取净重，达不到所需称量重量时重复以上操作直到达到要求后，记录在案。将试剂转入溶液配置容器（轻轻卷起称量纸，捏住对角，将溶剂转入容器后，轻弹称量纸底部，将附在纸上的溶剂全部转入容器）。称后称量盘上无试剂；
10、称后检查零点后，关闭电源；
11、台面整理，仪器加罩；
12、填写天平使用记录；
（3）托盘天平称量：
1、检查天平精度是否合适，使用状况是否正常。
先将游码 6 拨至游码标尺 5 左端“0”处，观察指针 3 摆动情况。如果指针3 在刻度盘 4 左右摆动的距离几乎相等。即表示托盘天平可以使用；如果指针在刻度盘左右摆动的距离相差很大，则应将调零螺母向里或向外拧动，以调节至指针左右摆动距离大致相等为止，便可使用。

2、物品称量
a．称量的物品放在左盘，砝码放在右盘；
b．先加大砝码，再加小砧码，加减砝码必须用镊子夹取，最后用游码凋节，
使指针在刻度盘左右两边摇摆的距离几乎相等为止。
c．记下砝码和游码在游码标尺上的刻度数值(至小数后第—位)，两者相加
即为所称物品的质量。
d．称量药品时，应在左盘放上已知质量的洁净干燥的容器(如表面皿、烧杯
等)或称量纸，再将药品加入，然后进行称量。
e．称量完毕，应把砝码放回砝码盒中，将游码退到刻度“0”处。取下盘上的物品，并将秤盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免摆动。
[注意事项]
(1) 秤量天平不能称量热的物品， 也不能称过重的物品(其质量不能超过托盘天平的最大称量量)。
(2) 称量物不能直接放在秤盘上，吸湿或有腐蚀性的药品，必须放在玻璃容器内。
(3) 不能用手拿砝码、片码。
(4) 托盘天平应保持清洁，不用时用加罩盖上。
三、溶液配制
配置305ml（1+1）硫酸。量取152.5ml蒸馏水倒入500ml烧杯，量取152.5ml硫酸沿烧杯壁缓缓倒入152.5ml水中，同时用玻棒轻轻搅动。溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在500ml棕色玻璃瓶中。
溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。贮存于50ml棕色玻璃瓶中。
将0.2197g磷酸二氢钾溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。C=50.0mgP/l。
此为储备液。储存在1000ml容量瓶中。取10.00ml储备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。C=2.00mgP/l。
注意事项：
量筒常用于量取一定体积的液体或试液，可根据需要选用不同容量的量
筒。量取时，通常要使视线与量筒内液体或试液的弯月面的最低处保持水平，偏高或偏低都会读得不准而造成较大的误差。

1、准备工作
a、正确选择容量瓶、玻棒和试剂瓶；
b、对容量瓶进行检漏：在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立（瓶口朝下），观察容量瓶是否漏水。若不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转180°后，再次倒立，检查是否漏水，若两次操作，容量瓶瓶塞周围皆无水漏出，即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。
2、固体试剂溶解；
加水至加入待配置试剂的烧杯中，所加水量应能使固体粉末完全溶解(必要时应根据固体的量及其该温度下的溶解度进行计算或估算)。然后用玻璃棒搅拌，必要时，还应加热，促使其溶解。
注意事项：
(1) 搅拌溶解：搅拌液体时，应手持玻璃棒并转动手腕，用微力使玻璃棒在
容器中部的液体中均匀转动，使溶质与溶剂充分接触而逐渐溶解。
(2) 加热溶解：通常大多数物质的溶解度是随温度的升高而加大的，即加热可加速固体物质的溶解。必要时可根据被溶解物质的热稳定性，选用直接加热或水浴等间接加热的方法。热分解温度低于100℃的，只能用水浴加热，水浴加热常用水浴锅或简易装置。
(3) 在搅拌液体时．不能手持玻璃棒沿容器壁划动；不能将液体乱以搅动，甚至将液体溅出容器外；也不能用力过猛，以致碰破容器。
(4) 加热溶解时，也应同时搅拌。一方面使液体受热均匀，另一方面也使固体更易溶解。
3、溶液转移至容量瓶
(1) 转移与粗混。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，要用溶剂多次洗涤烧杯，并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上，注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口，防止液体流到容量瓶外壁上。轻轻摇动容量瓶，使容量瓶中的溶液混匀。
(2) 定容。向容量瓶内加入水，液面离标线1厘米左右时，改用滴管小心滴加，最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过刻度线，则需重新配制。
注意事项：
使用滴瓶时，必须注意下列各点：
(a)滴加试剂时绝对禁止将滴管伸人试管中。
(b)滴瓶上的滴管只能专用，不能搞错。因此，使用后，应立刻将滴管插回原来的滴瓶中。不得乱放，以免沾污。
(c)滴管从滴瓶中取出试剂后，应保持橡皮胶头在上，不能平放或斜放，以防滴管中的试液流人腐蚀胶头，沾污试剂。
(d)滴加完毕后，应将滴管中剩下试剂挤入滴瓶中，不能捏着胶头将滴管放回滴瓶，以免滴管中充有试剂。

(3) 混匀。盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。容量瓶容积超过500ml时，用一只手的食指按住瓶塞，其余手指捏住瓶颈，另一只手五指捏住容量瓶大肚。静置后如果发现液面低于刻度线，这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗，所以并不影响所配制溶液的浓度，故不要在瓶内添水，否则，将使所配制的溶液浓度降低。
[注意事项]
容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的，若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶，容量瓶则会热胀冷缩，所量体积就会不准确，导致所配制的溶液浓度不准确。
(5) 溶液转移至试剂瓶。
(6) 标签正确书写和粘贴，将标签黏贴在合适的位置。
注意事项
标签上应有溶液名称，浓度类型，浓度值，介质，配制日期，校核周期(或有效期)，配制者，注意事项及其他需要注明事项等。介质是水时可不必标出，介质是其他物质时应予标明。
浓度表示方法：
物质的量浓度表示法实例：c(NaOH)=0.1015mol/L氢氧化钠溶液；
质量浓度表示法实例：ρ(Na2CO3)=0.5021mg/mL碳酸钠标准滴定溶液；
质量分数实例：表示100g的HCl溶液含10g的HCl时，则其浓度表示为：ω(HCl)=10%；
体积分数实例：每100mL中含75mL乙醇的溶液表示为:φ(C2H5OH)=75%乙醇；
V1+V2形式表示浓度实例：1体积浓盐酸与2体积水混合成的溶液表示为：HCl(1+2)。
（7）溶液稀释：计算稀释倍数，算出取液体积和定容体积后进行稀释操作。
用合适的移液管移取溶液转入容量瓶后定容至标线，混匀后转入合适的试剂瓶。
注意事项-移液管使用方法：
a 使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。
b 然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。
c 再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。
d.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。

（8）填写配置记录。
四、测试
1 液体试剂取用
取出适量标准使用液，倒入小烧杯中。
注意事项-试剂倒出
a．从试剂瓶取用液体试剂时，用倾注法。先将瓶塞放在桌面上，把试剂瓶上贴标签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流人试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。

取出所需量后，应将试剂瓶口在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。
悬空而倒和瓶塞底部与桌面接触都是错误的。

2 绘制标准曲线
取7支50ml具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml标准使用液，加水至标线。
a 显色：向比色管中加入1ml10%抗坏血酸，混匀。30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
b 测量用10mm或30mm比色皿，与700nm波长处，以零浓度为参比，测量吸光度。
（1）仪器准备。打开稳压电源开关，开启主机电源开关，仪器自动进入自检和预热，液晶显示屏显示“正在自检”，当听见嘟的一声，此时液晶显示屏显示“ESC中止预热”、“自检ok”。预热30min后，按“ESC”键返回主界面。
（2）设置波长。在主界面上按“1”键，进入“定波长”界面。按“SET”键设定为700nm波长。按“ENT”显示“请将参比拉入光路”，将试样参比倒入比色皿中（约2/3），放入比色皿架，关闭试样室盖。按“ENT”仪器进入定波长程序，当听到嘟的一声，定波长结束。按“ESC”键返回主界面。在主界面上按“3”键，进入“动力学”界面。按“1”键进入“实时测量”，开始测定。
（3）测定前，对比色皿之间吸光度差异进行校核。测定时，将样品放入比色皿架，，关闭试样室盖。按“100%T”键使参比溶液的透光率为100，吸光度为0.000。拉动滑杆使样品处于测定状态，记录液晶显示屏上显示的吸光度读数。
注意事项-比色皿使用
（1）拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。
（2）不得将光学面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭。
（3）凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长期盛放在比色皿中。
（4）比色皿在使用后，应立即用水冲洗干净。必要时可用1∶1的盐酸浸泡，然后用水冲洗干净。
（5）不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤;
（6）在测量时如对比色皿有怀疑，可自行检测。用户可将波长选择置实际使用的波长上，将一套比色皿都注入蒸馏水，将其中一只的透射比调至95%（数显仪器调置100%）处，测量其他各只的透射比，凡透射比之差不大于0.5%，即可配套使用，或吸光度不超过0.001。
（7）比色皿中的液体，应沿毛面倾斜，慢慢倒掉，不要将比色皿翻转，直接口向下放在干净的滤纸上吸干剩余液，然后用蒸馏水冲洗比色皿内部倒掉（操作同上）避免液体外流，使第2次测量时不用擦拭比色皿，不致因擦拭带来的误差。
3 样品测定
分取适量水样加入50ml比色管中，用水稀释至标线。按绘制曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
4 测定结束，取出比色皿，仪器回至主界面。关闭仪器电源及稳压电源，盖好仪器罩。
5 计算
磷酸盐（P，mg/l）=m*n/V
五、数据处理及记录填写
1 保证记录的完整性、原始性；
2 公式及数据有效数字的使用正确；
3 滴定结果单位正确；
4、数据改错时要本人盖印章。
六、记录单填写
1、报告单内容完整，字体清晰，无修改涂抹痕迹。

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