实验3 重结晶与热过滤.pdf

实验四实验四 重结晶重结晶 厦门大学国家级化学实验教学示范中心厦门大学国家级化学实验教学示范中心 基础化学实验（二）基础化学实验（二）一一 实验目的实验目的 学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。掌握重结晶的实验操作技能。掌握重结晶的实验操作技能。二二 实验原理实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。通常升高温度溶解度增大，反之则溶解度降低。热饱和溶通常升高温度溶解度增大，反之则溶解度降低。热饱和溶液，降低其温度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出结液，降低其温度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。达到分离纯化的目的。重结晶适合提纯杂质含量在重结晶适合提纯杂质含量在5%5%以下的固体有机物。以下的固体有机物。二二 实验原理实验原理 重结晶是有机制备实验中常用也是最重要的技术重结晶是有机制备实验中常用也是最重要的技术之一。大多数固态有机化合物的精制常用重结晶提纯。之一。大多数固态有机化合物的精制常用重结晶提纯。其操作过程一般如下其操作过程一般如下:（1 1）选择适宜的溶剂）选择适宜的溶剂 （2 2）加热，制成饱和溶液）加热，制成饱和溶液（3)3)加活性炭加活性炭脱色脱色 (4)(4)趁热过滤趁热过滤 (5)(5)冷却冷却,结晶结晶 (6)(6)抽滤抽滤,洗涤洗涤 (7)(7)干燥干燥二二 实验原理实验原理 不与被提纯化合物起化学反应；不与被提纯化合物起化学反应；在升高和降低温度时，被提纯化合物的溶解度应有显在升高和降低温度时，被提纯化合物的溶解度应有显著差别；著差别；对杂质的溶解度在降低温度时很大或在升高温度时很对杂质的溶解度在降低温度时很大或在升高温度时很小；小；能生成较好的结晶；能生成较好的结晶；溶剂沸点适中，容易挥发，易与结晶分离；溶剂沸点适中，容易挥发，易与结晶分离；廉价易得，毒性小。廉价易得，毒性小。理想溶剂的条件理想溶剂的条件混合溶剂混合溶剂 由两种能以任意比例混溶的溶剂组成由两种能以任意比例混溶的溶剂组成,其中一种对其中一种对被提纯物的溶解度大，另一种对被提纯物的溶解度小。被提纯物的溶解度大，另一种对被提纯物的溶解度小。常用混合溶剂：常用混合溶剂：乙醇水，丙酮水，乙醚甲酸，乙醚石油醚，乙乙醇水，丙酮水，乙醚甲酸，乙醚石油醚，乙酸水，吡啶水，乙醚丙酮，苯石油醚酸水，吡啶水，乙醚丙酮，苯石油醚二二 实验原理实验原理三三 实验操作及注意事项实验操作及注意事项(一一)、乙酰苯胺的重结晶、乙酰苯胺的重结晶 (1)(1)溶解：将溶解：将2 g2 g乙酰苯胺放入乙酰苯胺放入150 150 mLmL烧杯中，加入烧杯中，加入大约大约50 50 mLmL水，加热搅拌至沸，观察是否完全溶解，如水，加热搅拌至沸，观察是否完全溶解，如果未溶，分批（每次果未溶，分批（每次5 5 mLmL水）添加至全溶。水）添加至全溶。（判断不溶物是否为机械杂质）（判断不溶物是否为机械杂质）三三 实验操作及注意事项实验操作及注意事项（2 2 2 2）加过量溶剂（）加过量溶剂（1010101015 15 15 15 mLmLmLmL）溶溶液液稍降温后稍降温后加入适量的活性炭，继加入适量的活性炭，继续煮沸续煮沸5 5 5 510 min10 min10 min10 min。活性炭不可在沸腾时加入活性炭不可在沸腾时加入（3 3 3 3）用用折叠滤纸折叠滤纸在保温漏斗（或短在保温漏斗（或短颈漏斗）上趁热过滤。颈漏斗）上趁热过滤。应事先作好准备，操作要迅速应事先作好准备，操作要迅速 三三 实验操作及注意事项实验操作及注意事项（4 4）冷却，结晶。）冷却，结晶。结晶时切忌骤冷或搅动结晶时切忌骤冷或搅动，应将滤液静置自然冷却，应将滤液静置自然冷却，若冷却较长时间无晶体析出，可用玻璃棒沿瓶壁上下摩若冷却较长时间无晶体析出，可用玻璃棒沿瓶壁上下摩擦或可投入几颗晶种擦或可投入几颗晶种(同一种物质的纯晶体同一种物质的纯晶体)。三三 实验操作及注意事项实验操作及注意事项（5 5）抽滤。）抽滤。滤纸的直径应比布氏滤纸的直径应比布氏漏斗内径略小，但应盖漏斗内径略小，但应盖住所有孔洞。住所有孔洞。停止抽滤时，应注意停止抽滤时，应注意先将橡皮管从吸滤瓶上先将橡皮管从吸滤瓶上拔下，后关闭抽气泵，拔下，后关闭抽气泵，以防止倒吸。以防止倒吸。三三 实验操作及注意事项实验操作及注意事项（6 6）洗涤：将少量溶剂均匀洒在固体上，使溶剂淹盖住）洗涤：将少量溶剂均匀洒在固体上，使溶剂淹盖住固体为宜。固体为宜。可用玻璃棒小心搅动，但不能使滤纸松动或破损可用玻璃棒小心搅动，但不能使滤纸松动或破损 ！一般要洗涤一到两次。洗涤时，要用和重结晶相同一般要洗涤一到两次。洗涤时，要用和重结晶相同的冷溶剂，不能边抽边洗！的冷溶剂，不能边抽边洗！（7 7）晶体干燥。）晶体干燥。三三 实验操作及注意事项实验操作及注意事项（二）肉桂酸的重结晶（二）肉桂酸的重结晶（1 1）热溶解：）热溶解：100 100 mLmLmLmL 圆底烧瓶，圆底烧瓶，加入加入2 g2 g肉桂酸，肉桂酸，40 40 mLmLmLmL1:31:3乙醇乙醇水溶液和水溶液和2 2颗沸石，装上回流装颗沸石，装上回流装置，通冷凝水，加热回流置，通冷凝水，加热回流5 510 10 minmin。若固体有机物不全溶，则从冷凝若固体有机物不全溶，则从冷凝管上端加适量的溶剂，继续回流管上端加适量的溶剂，继续回流至固体全溶至固体全溶 三三 实验操作及注意事项实验操作及注意事项（2 2）添加过量溶剂：停止加热）添加过量溶剂：停止加热，加入过量溶剂加入过量溶剂252530 30 mLmLmLmL。（3 3）脱色、热过滤、冷却，结晶、抽滤、洗涤、脱色、热过滤、冷却，结晶、抽滤、洗涤、干燥同干燥同“乙酰苯胺乙酰苯胺”。