碱度的测定.doc

GB/T 7378-1996
项 目 任 务 书

————《环 境 监 测 课 程》

策划人：武本奎
日期：2009-4-8

目 录
一．项目名称
二．项目任务
三．测定方法
四．项目目标
五．项目意义
六．检测单位
七．操作时间
八．项目内容
九．准备工作
十、操作步骤
十一.参考资料

十二.自评表

一．项目名称：水中碱度的测定。
二．项目任务：（1）. 学会配置各种表准溶液。
（2）.了解酸碱滴定法的操作流程和注意事项
三．测定方法：酸碱滴定法
《生活饮用水标准检验法》GB/T 7378-1996
四．项目目标：⑴.学会酸碱滴定法测定碱度
（2）巩固滴定操作和重点颜色的判断
（3熟悉酸碱滴定法中指示剂的选择原则
五．项目意义：在给水处理如水的凝聚澄清和水的软化处理以及水好氧厌氧处理设备运行中，碱度的大小是个重要的影响因素。碱度是一种水质的综合指标，代表能被强酸滴定物质的总和。
碱度对水质特性有多方面的影响，常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性，同时也是给水和废水处理过程、设备运行、管道腐蚀控制的判断性指标，所以碱度的测定在工程设计、运行和科学研究中有着重要的意义。
六．检测单位：环境0815水质分析中心
七．操作时间：2009年4月8日——2009年4月10日
八．项目内容：（1）、熟悉标准溶液的配置方法；
（2）、掌握酸碱滴定的终点；
（3）、在原有的基础上强化项目任务书与实施方案的写法。
九．准备工作：
1.原理：水样用酸溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜
色的变化来判断。
当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8．3，指示水中氢氧根离
子(OH-)已被中和，碳酸盐(CO32-)均被转为重碳酸盐(HCO3-)，反应如下：
OH-+H+→H20
CO32-+H+→HCO3-
当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时，溶液的pH值为4．4～4．5，指示水中的
重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和，反应如下：
HC03-+H+→H20+C02 ↑
根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、
重碳酸盐及总碱度。 ．。
注：上述方法不使用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。
2.碱度概念：水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，因此，选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定，便可测出水碱度的含量．碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种：酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量，其终点的PH值为8.3．全碱度以甲基红－亚甲基蓝作指示剂所测出的值，终点PH值为5.0．变色时的主要中反应：
　１）酚酞作指示剂：H+＋OH-＝H２O；  H+＋CO３2-＝HCO３-
　２）甲基红－亚甲基蓝作指示剂：Ｈ+＋HCO３-＝CO２↑＋H２O　3.酸碱滴定法： 它是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H++OH-=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法(见彩图)。最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3： 最常用的碱标准溶液是氢氧化钠，有时也用氢氧化钾或氢氧化钡。

4.试剂：
（１）．无二氧化碳水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸１５min，冷却至室温。ＰＨ值应大于６.０，电导率小于２ｕｓ／ｃｍ。
（２）．酚酞指示液：称取０.５ｇ酚酞溶于５０ｍｌ９５﹪乙醇中，用水稀释至１００ｍｌ。
（３）．甲基橙指示剂：称取０.０５ｇ甲基橙溶于１００ｍｌ蒸馏水中。
（４）．碳酸钠标准溶液：称取１.３２４９ｇ（于２５０℃烘干４ｈ）的基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无水二氧化碳水中，移入１０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。
（５）．盐酸标准溶液（０．０２５ｍｏｌ／ｌ）：用分度吸管吸取２.１ｍｌ浓盐酸（密度＝１.１９ｇ／ｍｌ），并用蒸馏水稀释至１０００ｍｌ，此溶液浓度≈０.０２５ｍｏｌ／ｌ。其准确浓度按下法标定：用无分度吸管吸取２５.００ｍｌ碳酸钠标准溶液于２５０ｍｌ锥形瓶中，加入无二氧化碳水稀释至约１００ｍｌ，加入３滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由橘黄色变成橘红色，记录盐酸标准溶液用量。按下式计算其准确浓度：
　　　Ｃ＝２５.００×０.０２５０／ｖ
式中Ｃ——盐酸标准溶液浓度，ｍｏｌ／ｌ；
　　Ｖ——盐酸标准溶液用量，ml。
5.仪器：酸式滴定管　２５ｍｌ
锥形瓶　２５０ｍｌ、
十、操作步骤：
1.样品保存：样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或有可氧化态阳离子时，应及时分析。
2.干扰及消除：水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入1～2滴0.1mol/l硫代硫酸钠溶液消除）。
3.分取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量。如加入酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下述操作。向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橘黄色刚刚变为橘红色为止。记录盐酸标准溶液用量。
4.数据处理：对于多数天然水样，碱性化合物在水中所产生的碱度，有五种情形。设以酚酞为指示剂时，滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为V1（ml），以甲基橙做指示剂时盐酸标准溶液用量为V2
(ml)，则盐酸标准溶液总消耗量为V=Ｖ１＋Ｖ２。
第一种情形，V=Ｖ１或Ｖ２＝０时，Ｖ１代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半，由于V２＝０，表示不含有碳酸盐，亦不含重碳酸盐。因此，Ｖ＝Ｖ１，即氢氧化物的量。
第二种情形：Ｖ１＞１／２Ｖ，即V1>V2时，V2>0，说明有碳酸盐存在，且碳酸盐的量为2V2，而且由于V1>V2，说明尚有氢氧化物存在，氢氧化物的量为V-2V2=V1+V2-2V2=V1-V2.
第三种情形:V1=1/2V，即V1=V2时，V 1代表碳酸盐的一半，说明水中仅有碳酸盐。碳酸盐的量为2V1=2V2=V.
第四种情形:V 1<1/2V时此时，V2>V1,因此V2除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外，尚有水中原有的重碳酸盐。碳酸盐的量为2V1，重碳酸盐的量为V-2V1=V1+V2-2V1=V2-V1.
第五种情形：V1=0时，此时，水中只有重碳酸盐存在。重碳酸盐的量为V=V2.
设以上几种情况下用碳酸盐和重碳酸盐反应的盐酸体积分别为P和M,则
碳酸盐碱度（以CaCO3计，mg/L）=CP*50.05*1000/V
碳酸盐碱度（以CaO计，mg/L）=cp*28.04*1000/V
碳酸盐碱度（以1/2碳酸根计，mg/L）=cp*1000/V
重碳酸盐碱度（以CaCO3计，mg/L）=cM*50.05*1000/V
重碳酸盐碱度（以CaO计，mg/L）=CM*28.04*1000/V
重碳酸盐碱度（以碳酸氢根计，mg/L）=Cm*1000/V
总碱度（以CaO计，mg/L）=c(V1+V2)*28.04*1000/V
总碱度（以CaCO3计，mg/L）=cM（V1+V2）*50.05*1000/V
5.注意事项
（1）若水样中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。
（2）当水样中总碱度小于20mg/L时，可改用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，或改用10ml容量的微量滴定管，以提高测定精度。
十一、参考资料
1．甲基橙碱度通过滴定至溴甲酚绿-甲基红指示液终点的方法，随机测定水中总碱度值，常与酚酞碱度结合使用，以确定水中碳酸盐和碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度。
酚酞碱度通过滴定至酚酞指示液终点的方法，随机测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度，常与甲基橙碱度结合使用。
2. 方法提要
以酚酞和溴甲酚绿-甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测得酚酞碱度及甲基橙碱度(又称总碱度)。
3． 试剂和材料
分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规格。分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在注有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
盐酸(GB/T 622)：c(HCl)=0.05mol/L标准滴定溶液。
酚酞(GB/T 10729):5g/L乙醇溶液。
溴甲酚绿(HG/T 3_1220)-甲基红(HG/T 3�958)指示液。
4. 分析步骤
酚酞碱度的测定
移取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示液(，若水样出现红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好褪去，即为终点。如果加入酚酞指示液后，无红色出现，则表示水样酚酞碱度为零。
甲基橙碱度的测定
在测定过酚酞碱度的水样中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色，即为终点。
5. 分析结果的表述
以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中酚酞碱度x1按式(1)计算：
x1=×106………………………………(1)
式中：
V1---滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
c---盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V---水样的体积，mL；
0.1001---与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)=1.000 mol/L〕相当的，以克表示的碳酸钙(CaCO3)的质量。
以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中甲基橙碱度x2按式(2)计算：
x2=×106………………………………(2)
式中：
V2---滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
c---盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V---水样的体积，mL；
0.1001---与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)=1.000 mol/L〕相当的，以克表示的碳酸钙(CaCO3)的质量。
6. 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于1.5mg/L(以CaCO3计)。

十二、学生自我评价表
学 生 自 评 表
项目名称：水中浊度的测定
姓名
武本奎
学号
31
班级
环境0815班
日期
2009-4-8
准 备 步 骤
操 作 内 容

系数
分值
得分
1. 无二氧化碳水的制备

2. 酚酞指示液的配置

3. 碳酸钠标准溶液的配置

4.甲基橙指示剂的配置

5. 盐酸标准溶液（０．０２５ｍｏｌ／ｌ）的配置

6. 样品的采集

7.仪器的准备

操 作 步 骤
1. 样品保存

2. 干扰及消除

3. 滴定步骤

4、数据处理

5、注意事项

个 人 操 作 时 间

提前完成： 当日□ 五日□
准时完成： 当日□ 五日□
超时完成： 当日□ 五日□
自 我 评 价
操作失误：
较好方面：
注意事项：