分光光度法测定植物油脂中氯化物含量.pdf

Z O l 5年 5月 第 5 2卷第 3期 四J l I 大学学报(自然科 学版)J o u r n a l o f S i c h u a n Un i v e r s i t y(Na t u r a l S c i e n c e Ed i t i o n)M a y 2 01 5 Vo1 52 No 3 d o i：1 0 3 9 6 9 j i s s n 0 4 9 0 6 7 5 6 2 0 1 5 0 3 0 3 5 分光光度法测定植物油脂 中氯化物含量 刘凤 霞，唐 琳，陈 放(1 l+J J l 大学生命科学学 院，能源植物生物燃油制备及利用 国家地方联合工 程实验室，成都 6 1 0 0 6 4)摘 要：为建 立用 分光 光度 法测 定植 物 油脂 中氯化 物含 量，采 用 灰化 超 声提 取 法 处 理 样 品，选择 6 0，1 0 mi n为反 应条件，该 方 法在 O 5 0 mg L范 围 内线性 关 系 良好，线性 方程 y一 0 0 4 5 3 X+0 0 0 0 9，相 关 系数 R 一 0 9 9 9 8，RS D 5 0 ，回收 率 在 9 4 9 3 1 0 2 6 2 之 间，检 出限为 0 2 mg L重复性与平行性较好，结果准确 可靠，适合植物油 中氯化物含量检 测 关 键词：氯化 物；生物航 空燃料；分光 光度 法；植物 油 中图 分类 号：Q 9 4 9 9 3 文献 标 识码：A 文章 编号：0 4 9 0 6 7 5 6(2 o 1 5)o 3 0 6 6 8 0 5 De t e r m i na t i o n o f c h l o r i d e i n pl a nt o i l b y s p e c t r o ph o t o m e t r y L【，Fe n g X i a，TA NG Li n g。CH EN Fan g(Na t i o n a l Lo c a l J o i n t En g i n e e r i n g L a b o r a t o r y f o r En e r g y Pl a n t B i o o i l Pr o d u c t i o n a n d Ap p l i c a t i o n，Co l l e g e o f Li f e S c i e n c e s，S i c h u a n Un i v e r s i t y，Ch e n g d u 6 1 0 0 6 4，Ch i n a；)Abs t r a c t：To e s t a bl i s h a s pe c t r o ph ot ome t r y me t h od f o r de t e r mi n a t i o n o f c hl o r i de i n pl a n t o i l Oi l s a m pl e s we r e a s he d i n muf f l e f u r na c e wi t h c a l c i u m ox i de，a nd e x t r a c t e d wi t h d e i on i z e d wa t e r i n ul t r a s o ni c f i e l d，t he n t he va r i ous r e a c t i on c o nd i t i o ns we r e t e s t e d a nd s pe c t r o p ho t o m e t r i c me a s u r e pe r f or me d q ua nt i t a t i v e l y Th e r e s u l t s s h o we d t h a t t h e o p t i ma l r e a c t i o n c o n d i t i o n i s 6 0 f o r 1 0 mi nt h e r a n g e o f l i n e a r i t y a n d t h e d e t e c t i o n l i mi t we r e O 5 0 mg L a n d 0 2 mg L。r e s p e c t i v e l y Th e r e g r e s s i o n e q u a t i o n wa s Y一 0 0 4 5 3 X+0 0 0 0 9，c o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t 0 9 9 9 8 Th e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n s wa s l e s s t h a n 5 O a n d t h e r e c o v e r y wa s f r o m 9 4 9 3 9 6 t o 1 0 2 6 2 Ke y wo r ds：Ch l or i d e；Avi a t i o n b i o f u e l；Sp e c t r op ho t o me t r y；Pl a n t oi l 1 引 生 物航 空燃 料 是指 以 生物 资源 为 原 料，通 过 费托合成或加氢等技术生产的生物 汽油或生物煤 油，是可 替代 化 石 燃 料 的新 一 代 绿 色 能源 1 生 物航 空燃 料原 油普 遍 来 源 于植 物，主要 有 麻 疯 树(J a t r o p h a c u r c a s L )、亚 麻 芥(C a me l i n a s a t i v a L )、油葵(He l i a n t h u s a n n u s L )、山桐 子(I d e s i a p o l y c a r p a Ma x i m)、微 藻(Mi c r o a l g a e)与 盐 土 植 收稿 日期 基 金 项 目：作者简介：通 讯 作 者：物 3 ，这些 生物 航空燃 料 原料 不会 对 粮 食 作 物 或 水 资源 造成 影响，与大豆、玉 米 等生 物 燃料 相 比不 但 成本 更 低，而 且 改 变 了传 统 原 料 与“粮 食 抢 耕 地”的现象，具有广阔的应用前景 作为新型航空用 油，生物航空燃料 的质量控 制显 得尤 其 重 要，AS T MI 9 标 准 对 生 物 航 空 燃 料 的特性与规格进行 了详细 的规定，而对作为生物 航 空 燃料 原油 规格 尚未 见报 道 氯化 物作 为生 物燃 料中常见的杂质之一，不仅会影 响燃料 的氧化稳 2 O 1 4 0 2 1 7 四川省科 技支撑计划项 目“小桐子生物航空原油技术标准研究”(2 0 1 1 J Z 0 0 0 2)刘凤霞(1 9 8 7)，女，重庆人，硕士研究生，主要研 究方 向为植物 天然产物E ma i l：9 1 0 4 3 1 3 9 8 q q c o rn 陈放E ma i l：c f a n g 2 6 3 c o m 第 3期 刘凤 霞，等：分光光度 法测定植物 油脂 中氯化物含 量 6 6 9 定 m E 而且对 发 动 机 具 有腐 蚀 作 用，影 响 飞机 的安全，同时，氯化物经高温燃烧后 随尾气排放 到 大 气 中，不 但 对 动 植 物 油 很 强 的 毒 性，而 且会 造 成臭 氧层 的破 坏，污染 环境 可见 对 生物 航 空燃 料 中氯 化 物含量 的控 制具 有 重要意 义 控制 原油 中 氯化物含量可作 为控制生物燃料中氯化物含量的 方法之一，作 为全球第一大 飞机制造商 的波音公 司，已将 氯化 物 含 量 列 为 对 原 油 质 量 控 制 的一 个 重要 指标，并 规 定其 含 量 小 于 0 5 g mL u ，因 此建 立测 定油 脂 中 氯化 物 含 量 的方 法对 生 物 航 空 燃料 质量 控制 具 有重要 意 义 目前氯 化物 测定 的主 要方 法有 滴定 法、分 光光 度 法、自动 电位滴 定法 及离 子 色谱 法，用滴 定 法测 定氯化物含量时，滴定终点主要靠人为判 断，该 方法误差较大，并且对低含量氯化物的检测准确 度偏低 而自动电位滴定法与离子色谱法需要 昂贵 的仪器，增大了检测成本 分光光度法操作 简单，对仪器设备要求较低，且准确度较高，应用广泛，Z h a n g Yi n l i a n g等 1。与陈衍 军 _ 1 用 分光 光度 法 测 定 了腌 鱼 与有 机物 中氯 化物 含量，D i o g o L R o c h a 等 1 5 3 用分光光度 法测定 了水与 尿液 中氯化物 含 量，但用 分光 光 度 法 测 定 植 物 油 脂 中氯 化 物 含 量 尚未见 报 道 本 实验 对样 品 的处理 方法 及显 色条 件 进行 了 探 索，利 用 分 光 光 度 法 测 定 了 山桐 子、油 葵、麻疯树等 3种植物油脂中氯化物含量，结果显 示小金河乡麻疯树种仁油 中氯化物含量最低，为 3 5 l mg k g 该 方法 操 作 简 单，测 定 结 果 准 确，为 生物 航空 燃料 原油 中氯 化 物 含 量 的检 测 提 供 了技 术 支持 2 材料与方法 2 1 材 料 2 1 1植 物材 料选 取 Gl O l号 油 葵 种 子(新 疆 维吾尔族 自治 区石河子市)，山桐子果实(四川省 广元市)，麻疯树种子分别采 自贵州省望谟 县、云 南 省永 胜 县片 角乡、广西 南 宁富 明达生 物科 技有 限 公 司、四川 I 省 凉 山州盐 源县 小金 河 乡，经 四川 I 大学 生命科 学 学 院 白洁 副教授 鉴 定分别 为 麻疯 树(J a t r o p h a c u r c a s L )种 子、山 桐 子(I d e s i a p o l y c a r p a Ma x i m)果实、油葵(He l i a n t h u s a n g u s L )种子 选 取 当年 成熟、自然 干燥 的种 子分 别 编号 为 1、2、J 一 1、J 一 2、J 一 3、J 一 4 用 于 实验 山桐 子果 实油 用索 式提 取 法提取，麻疯树种仁油与油葵种子油则采用小型 榨油机 制 备 2 1 2 主 要 仪 器 与试 剂 S p e c t r a Ma x M2酶 标 仪(Mo l e c u l a r De v i c e s)，Ne w C l a s s i c MS半 微 量 天 平(Me t t l e r To l e d o)，Mi l l i Q 纯 水 仪(Mi l l i p o r e)，C A5 9 G 型 螺 旋 榨 油 机(O e k o t e c)，超 声 清 洗 仪，马沸 炉，电炉，石 英 坩 埚，离 心 机，具 色 比 色管 氯化物标准溶液：将氯化钠置于石英坩埚内，5 0 0 6 0 0 灼 烧 1 2 h至 恒 重，天 平 准 确 称 取 1 6 4 7 9 g于 I O 0 0 mL容 量瓶 中，配成 浓度 为 1 0 0 0 mg L储存 液，用 时 稀 释 至 1 0 mg L作 为 标 准 溶 液 硫 氰 酸 汞一 乙 醇溶 液(4 g L)：称 取 0 4 0 0 g硫 氰 酸汞，用无 水 乙 醇 溶解，并 稀 释至 1 0 0 mL，过 滤后 用棕 色瓶 贮存 硫 酸铁 铵溶 液(6 0 g L)：称 取 6 0 0 0 g硫酸铁铵用(1+2)高氯酸溶液溶解，稀释 至 1 0 0 m L 硝 酸银，乙醇，高氯 酸等，其 中氯化 钠、高氯酸为优级纯，其余试剂均为分析纯 2 2 方 法 2 2 1 检 测 波长 的确 定 取 2 0 mL标 准 溶 液 于 1 O mL 比色管 中，加入 1 0 mL硫酸 铁铵，0 5 mL 硫 氰酸 汞，加水 至 1 O mL，进行 紫外 光谱 扫描，扫 描波长为 3 6 0 7 5 0 n m，确定其最大吸收波长 2 2 2 样 品 的预 处 理 植 物 油 脂 中有机 物 较 多，直 接检测 较 为 困难，黄 一 帆 、魏 益 华 等 用 灰 化浸 出法测 定 了地 沟油、腊 肠 中氯化 物 含量，但 经 高温灼烧后 的灰分较难溶于水，使氯化物不 能完 全浸 出，影响测定结果，为了使灰分中的氯 化物 能够充 分溶 解，选 择灰 化 超 声 提 取法 称 取 约 1 O 0 0 0 g样 品于 瓷坩 埚 中，加 入 约 5 O 0 0 g氧 化 钙，混 匀，置 于 电 炉 上 小 火碳 化 至无 烟，移 人 马沸 炉 中 6 0 0灰化 4 6 h，冷却后加入一定量的去离 子水，5 0，4 0 k W 超 声 2 0 mi n，过滤，同时设 对 照实验 当样 品中氯 化物含 量 低 于检 出限 时，需 增 加 分 析样 品的质 量 2 2 3 反 应 温度取 3 支 1 0 mL 比色管，准确 移 人 0 5 mL，1 0 mL，4 0 mL标 准 溶 液，各 加 人 0 5 mL硫 氰 酸 汞，1 0 mL硫 酸铁 铵，加 水 至 1 O mL，放置一 段 时 间，于 4 6 2 n m 波长处，以水作 参 比测 定 3 O，4 O，5 0，6 O，7 O，8 O，9 0 的吸光 值，确 定最 佳反 应温 度 2 2 4 显 色时 间 取 1 0 mL标 准溶 液，在 最佳 反 应温 度 条件下，按 照上 述方 法，测定 5，1 0，2 O，3 O，4 O，5 0，6 0 rai n时 的吸光值，确定 最佳 显色 时 间 2 2 5 标 准 曲线 准 确 吸取 0，0 5，1 0，1 5，6 7 0 四川大学学报(自然科 学版)第 5 2卷 2 0，2 5，3 0，4 0，5 0 mL标 准 溶 液 于 1 0 mL 比色管 中，分 别 加 入 0 5 mL硫 氰 酸 汞，1 0 mL 硫 酸铁 铵溶 液，加水 至 1 O mL，放 置 3 0 mi n，以水 做参 比测定吸光值，氯化钠 浓度 为横坐标，O D-OD。(0D。为空 白溶 液 的吸光值)为纵坐标绘制标 准 曲线，采取测定空 白样品含量的方法确定检出 限 2 2 6 样 品 测 定将 处 理 好 的样 品移 入 比色 管 中，按照绘制标准 曲线的步骤测定吸光值，并计 算样品中氯化物的浓度 2 2 7 精 密度 实验测 定 6个样 品 中氯化 物 的含 量，每个样品重复测定五次，分析测定结果，分别 并计算标准差(S D)与相对标准差(R S D)，考察实 验 的精密 度 2 2 8 回收 率试 验选 取 1、J-2号 样 品 进行 回收 率实 验 分别加 入 0 6 mL，1 0 mL，2 0 mL，3 0 mL的标 准溶 液，按 照相 同方法 测 定 吸光 值，计算 其中氯化物含量，并按照如下公式计算回收率：回收率一 X 1 0 0 2 2 9 不 同方 法 的比较 为 了验 证方 法 的准确 性 与可靠 性，配 制 浓 度 为 2 5 0 mg L，4 0 0 g mL，5 0 0 mg L的氯化物标准溶液，分别用本方法与国 标 方法(硝酸银 滴定法)进行 测定，分 析测定结 果 3结果与分析 3 1检 测波 长的 确定 从 3 6 O 7 5 0 N m 紫外光谱扫描 图谱可知，溶 液在 4 6 2 n m 处 有 最 大 吸 收 值，故 实 验 选 择 4 6 2 a m作为检测波长 1 j 四 凸 0 0 O 4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 0 波 长(ri m1 图 1 3 6 0 n m7 5 0 n m 紫外波 长扫描 图谱 Fi g 1 UV V i s s c a n n i n g f r o m 3 6 0 t o 7 5 0 r i m 3 2反应 温度 的影 响 温度、时间等因素对络合物的生成均有一定 的 影 响，通 常情 况下，时间越 长，络 合物 的形 成解 离 达到平衡状态，络合物越稳定，显色越完全，测定 结 果越 准确，室 温 下，2 O 6 0 mi n为 最 佳 显 色 时 间 由图 2可 以看 出，三种 不 同 的标 准溶 液 在 3 O 6 O，吸 光 值 随着 温 度 的 升高 而 增 加，表 明适 当 的温 度 可 加 快 络 合 物 的 生 成，减 少 反 应 时 间，而 6 O以后吸光值随温度升高变化不大，因此选择 6 0作为反应温度 O 2 5 0 2 O o 1 5 0 0 o 1 O o 05 O 0 0 O 2 O 4 0 6 O 8 O 1 OO 温度()+o 5m L 1 0mL -Q 4 0m L 图 2不 同 温度 下 吸 光值 测 定 结 果 Fi g 2 C h a n g e s o f a b s o r b a n c e wi t h t i me a t 3 0 t O 9 0 3 3显 色 时 间的影 响 络 合物 的生成 量 及 其 稳 定 性 与 时 间 相 关，显 色 物质 随 时问增 加 趋 于稳 定 为 了研 究 6 0 时显 色时 间对 络合 物 生 成 的影 响，选 择 了 5 6 O mi n 作 为研究 对象 从 表 1 可 知，在 6 0条件 下，溶 液 的吸 光值 在 1 0 mi n后 趋于 稳 定，综 合 考 虑 实 验 的 时间，选择 1 0 mi n作为显色时间 3 4标 准 曲线与 检 出 限 选择 O 5 0 mg L的 氯 化 物标 准 溶 液，测 定 其吸光值，绘制标准曲线，如图 3 结果表明在 0 5 0 mg L范 围 内线 性关 系 良好，线 性 回归 方 程 y 一0 0 4 5 X+0 0 0 1 3，相 关 系数 R。一0 9 9 9 8，根 据 文献 1。中 的方 法计 算 检 出 限 连 续 测 定 1 1组空 白 样 品，测 定结 果 为(O 0 4 0 0 2 9 4)mg L，计算 得 出检 出 限为 0 2 mg L 3 5样 品测 定 由图 4可知，油葵 与 山 桐 子果 实 油，贵州、云 南、广西等地麻疯树种仁油中氯化物含量差距不大，而小 金河 乡麻疯 树种仁油 中氯化 物含量为 3 5 1 g mL，与其他 几 种 植物 氯 化 物 含量 相 比差 异 较 为显 著 造成这样 的原 因 可能 是植 物本 身差 异 性、气候、地 区等因素，具体原因有待于进一步探索 第 3期 刘凤 霞，等：分 光光度 法测定植物油脂 中氯化物含量 6 7 1 O 0 O 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 Na C I(mg L)Y=O 0 45 3 X+0 0 0 0 9 R =O 9 9 9 8 OD。=004 8 图 3标 准 曲 线 Fi g 3 The s t a n da r d c ur v e 图 4样 品 氯 化 物 含 量 测 定 结 果 F i g 4 Th e r e s u l t o f c h l o r i d e c o n t e n t i n J a t r o ph a c u r C a$o i l、He l i an t hus ann us oi l、I de s i a pol yc ar pa o i l 表 2精密度实验结果 Ta b 2 Th e r e s u l t o f p r e c i s i o n t e s t 3 6精 密度 实验 分析 结果 可知，不 同样 品 中氯化 物 含量 的 S D 在 0 1 3 O 3 8之 间，R S D5 0 ，均达 到分析 要 求，方法 的重复性 与平 行性 较好 3 7 回收 实 验 由表 3得，测得 的加标 回收率 为 9 4 9 3 1 O 2 6 2 ，符合 回收实验要 求 表 3回 收 率 实 验 结 果 Ta b 3 Re c o v e r y o f d e t e r mi n a t i o n i n o i l s u n f l o we r o i l 3 8 不 同方 法的 比较 对 三 种 不 同浓 度 的标 准溶 液 用 国标 法 与 本方 法 进 行 测 定，从 表 4得 出，两 种 方 法 的 RS D 在 0 4 2 1 4 9 之 间，测 定 结 果 准 确 可 靠，表 明 本 方法 适合 作 为一 种 测 定 植 物油 脂 中氯 化 物 含量 的方 法 表 4 标 准 物 质 测 定 结 果 Ta b 4 The r e s ul t s de t e r mi ne d of s t an da r d s u bs t a nc e s 4讨 论 本 实 验 利 用分 光 光 度 法分 别 测定 了 3种 植 物 油 脂 中氯化 物含 量，并 且探 索 了显 色 时 间、显 色 温 O 8 6 4 2 O 1 3_【u t 乏 O O O O O O 罩Q0 6 7 2 四川大 学学报(自然科学版)第 5 2卷 度对 络合 物稳 定性 的影 响，选 择 6 O，1 0 mi n作 为 最 佳 显 色 条 件，从 测 定结 果看，样 品 中 的氯 化 物 含量 为 3 5 1 9 3 5 p p m，均 超 过要 求 的 0 5 p p m，为此，选择合适的方法降低原油中氯化物含 量 可作 为进 一 步研究 该方法可操作性强，重 复性 好，结果准确 可 靠，对仪器要求较低，是一种可推广的植物油脂 中氯化物含量检测方法 但生成的硫氰酸铁络合物 抗 干扰 能力 较 低，稳 定 性较 差，为 了降 低空 白值，确保 结果 准 确，实 验 中应 以多 次 测 定 空 白值 的平 均值 作 为空 白值，并 且 实 验 中应 尽 量 使 用 同一 批 氯化物含量低的去离子水配制溶液及清洗玻璃器 皿，以试剂 空 白做参 比，消 除试剂 误差，提高 实验 的稳定 性，另 外 在样 品 灰 化 过程 中应 避 免 样 品损 失，提高实验结果的准确性 参考 文献：1 3 E 2 E 3 4 3 5 6 3 Ra i ne r K，Tor s t e n S，Al e x a nd e r S M i c r od i e s e l：E s c h e r i c h i a c o l i e n g i n e e r e d f o r f u e l p r o d u c t i o n l-J M i c r ob i o l o gy，20 06，1 52：2 52 9 Hi mme l M E，Di n g S Y，J o h n s o n D K，e t a 1 B i o ma s s Re c a l ci t r a nc e：Eng i n e e r i n g Pl a nt s a nd En z y me s f o r B i o f u e l s P r o d u c t i o n J S c i e n c e，2 0 0 7，3 1 5(5 8 1 3)：8 0 4 蔡菁，陈放，王胜华生物燃 料植物 麻疯树 适 生区 预测 E J 四川 大 学 学 报：自然 科学 版，2 0 1 2，4 9 (1)：2 3 9 邓乾春，黄凤 洪，黄 庆德一种 高利用 价值油 料作 物亚 麻 荠 的研 究 进 展 J 中 国 油 料 作 物 学 报，2 0 09，31(4)：5 51 吴全珍我国毛叶山桐子开 发利用 回顾 和展望I-J 中国油脂，2 0 1 1，3 6(6)：5 4 刘玉 环，王应宽，王允 圃，等微藻生物 燃油开 发 的下游加工技 术现 状与 发展趋 势 F J 1 农业 机械 学 报：2 O 1 4，3 1-7 1 8 3 9 E 1 o 1 1 E 1 2 1-1 3 1-1 4 l-i s 1-1 6 E 1 7 1 8 B i s wa s B，Ka z a k o f f S H，J i a n g Q Y，e t a 1 Ge n e t i c a n d Ge no mi c Ana l y s i s o f t he Tr e e Le g ume P o n g a mi a p i n n a t a a s a F e e d s t o c k f o r B i o f u e l s F j Th e P l a n t Ge n o me，2 0 1 3，6(3)：1 P e n g W M，Wu Q Y，Tu P G，e t a 1 P i n g u t i c c h a r a c t e r i s t i c s o f mi c r o a l g a e a s a r e n e wa b l e e n e r g y s o ur c e de t e r mi n e d by t he r mog r av i me t r i c a na l y s i s J B i o r e s o u r Te c h n o l，2 0 0 1，8 0(1)：1 ASTM I nt e r n a t i o na 1 S t a n da r d s p e c i f i c a t i o n f o r a v i a t i o n t u r bi ne f u e l c ont a i ni ng s ynt h e s i z e d hy dr o c a r b o n s：U S p a t e n t，D7 5 6 6 1 2 P 2 0 1 2 Ami t S，Ra i n e e s h A，S i n g h N P，e t a 1 I n f l u e n c e o f me t a l c o n t a mi n a n t s o n o x i d a t i o n s t a b i l i t y o f J a t r o ph a b i o d i e s e l-J E n e r g y，2 0 0 9，3 4：1 2 7 1 陈凯，夏祖 西，孙 婷航 空生 物燃料 热稳定 性研 究 l-J 石油化工应用，2 0 1 2，3 1(4)：1 四川大学一种麻疯树 生物 航空燃料精炼 油及 其制 备方法 P 中国，C N 2 0 1 2 1 0 4 3 4 0 3 8 2 0 1 3 Zha ng Y L，Xi a W SA n o ve l me t ho d f or t he de t e r rui n a t i o n o f s o d i u m c h l o r i d e i n s a l t e d f i s h E J I n t e r n a t i o n a l J o u r n a l o f Fo o d S c i e n c e a n d Te c h n o l o g y，20 08，43：92 7 陈衍 军分光光度计测 定有机物 中氯化物含 量I-J 山东化工，2 0 1 3，4 2：4 8 Ro c ha Di og o L，Ro c ha Fd bi o R P An e n vi r onme n t a l l y f r i e n dl y f l ow-ba s e d pr oc e dur e wi t h p hot o。i n _ d u c e d o x i d a t i o n f o r t h e s p e c t r o p h o t o me t r i c d e t e r mi n a t i o n o f c h l o r i d e i n u r i n e a n d wa t e r s J Mi c r o c h e mi c a l J o u r n a l，2 0 1 3，1 0 8：1 9 3 黄一 帆，陈桂鸾离子 色谱法在 测定腊 肉和腊 肠 中 氯化物 的方法研究 J 大众科技，2 0 0 9，1 0：1 0 6 魏 益华，张金艳，戴 廷灿，等离子 色谱法测 定地 沟油和食用油 中氯 离子含 量 J 食 品科学，2 0 1 1，3 2(1 2)：2 1 3 田强兵分析化学中检出 限和测定下 限的探讨 J 化学分析计量，2 0 0 7，1 6(3)：7 2