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水样分析实验操作方法.doc

1、水样分析实验操作方法 水质分析常见指标有PH、CODcr、SS悬浮物和SV30。 一、 PH 取到的水样不加入任何试剂,使用广泛PH试纸测试,将试纸的一半浸入待测水样约0.5秒后取出,对照比色卡读出相应的PH值,记入实验数据表PH一栏。 二、 CODcr 采用国家标准重铬酸钾法测出的COD值则被称为CODcr。 操作步骤: 1、 用10ml的移液管分两次共量取20ml的水样于锥形瓶中,若原水样COD过高,需先进行稀释,然后取20ml于锥形瓶。 2、 用10ml的移液管量取10ml的标准重铬酸钾溶液于锥形瓶中。 3、 往每个锥形瓶中加入十来粒玻璃珠,防止后面电炉加热引起液体暴沸

2、 4、 将锥形瓶固定在电炉上,同时皮管接通自来水,进行冷凝,量取30ml的硫酸-硫酸银溶液缓于冷凝管上端缓慢加入锥形瓶中,边缓慢摇匀。 5、 接通电炉开始加热,从液体开始沸腾时进行计时,加热两个小时。 6、 停止加热冷却后,从冷凝管上端加入90ml的蒸馏水。(溶液颜色如果偏绿,需要进行适当比例的稀释。) 7、 再度冷却后,取下锥形瓶,加入3滴试亚铁灵指示剂,摇匀,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定到达终点。 8、 读取酸式滴定管的刻度读数,记入实验数据表。 9、 根据实验数据表的各项数据计算最终的CODcr值。 说明 1、 测定水样的同时,取20ml

3、的蒸馏水按同样操作步骤做空白实验。记录滴定时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 2、 每次实验所用的硫酸亚铁铵标准溶液浓度需重新标定。准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于250ml的锥形瓶中,加水稀释至110ml,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。记下硫酸亚铁铵的体积V1 (ml)。 C(硫酸亚铁铵)=0.25*10/V1 药剂配制 1、 重铬酸钾标准溶液[C/6=0.25mol/L]:称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。 2、

4、硫酸亚铁铵标准溶液[C≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 3、 试亚铁灵指示剂:称取1.458g邻菲罗啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中。 4、 硫酸-硫酸银溶液(10g/L):于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2天,不时摇动使其溶解。 三、 SS(悬浮物) 操作步骤: 1、 滤膜准备: 用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶中,打开瓶盖,移入烘箱中于103~105℃烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却

5、称量,直至两次称量的质量差≤0.2mg。将恒重的滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好,以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。 2、 过滤: 过滤前,漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中出去。 量取充分混合均匀的水样100ml抽吸过滤,使水分全部通过滤膜。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干1h后移入干燥器中,使冷却到室温,称其质量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的质量差≤0.4mg为止。 3、 数据记录与结果计算 ρ(SS)=(m2-m1)*104 ρ(SS) SS质量浓度,mg/L m2 悬浮物+滤膜+称量瓶质量,g m1 滤膜+称量瓶质量,g 四、 SV30(活性污泥沉降系数) 操作步骤: 在生化曝气池曝气机周围的水气混合均匀的水体取1000ml于1000ml的量筒中,静置,开始计时,30分钟后观察沉降下来的污泥絮体所占的体积。 SV30=V(污泥体积)/1000*100% 城市污水厂SV30正常值一般在15%~30%,工业废水处理SV30值相对要高。

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