结晶岗位SOP.doc

结晶岗位SOP
1．目的
通过建立结晶岗位标准操作规程并严格执行，以达到操作的规范化、标准化，保证工艺质量。
2．适用范围
本规程适用于结晶岗位各工序的操作控制。
3．职责
3．1结晶岗位操作人员和提炼工段长负责本规程的实施。
3．2车间技术员（质量检查员）负责对本规程的实施情况进行监督检查。
4．操作程序
4．1碱化剂配制
4．1．1操作过程
4．1．1．1开碱化剂配制罐的排空阀、进氨阀，开氨水贮罐的出氨阀，开氨水泵，将氨水自贮罐打入配制罐。
4．1．1．2氨水液位升到配制罐5.5m3刻度时，关配制罐进氨阀、贮罐出氨阀，停氨水泵。
4．1．1．3按氨水体积的0.3～1.5%计算焦钠用量（根据季节和气温变化情况，在工艺范围内确定比例，车间技术员做好监督检查）。
4．1．1．4确认焦钠溶解罐内清洁后，用台秤称取所需焦钠，抬80～100L 纯化水倒入溶解罐中放入，并加热至40～50℃，搅拌下缓缓加入焦钠。
4．1．1．5搅拌至焦钠全部溶解，静置和自然冷却30分钟。
4．1．1．6开焦钠溶解罐出料阀，把焦钠溶液放入碱化剂配制罐中，关闭溶解罐出料阀。
4．1．1．7开碱化剂配制罐进风阀搅拌5～10分钟，关进风阀，备用。
4．1．1．8 分别用少量饮用水和纯化水冲洗溶解罐，冲洗水放入下水道，冲洗至罐内洁净无异物，备用。
4．1．1．9填写记录。
4．1．2注意事项
4．1．2．1操作时穿戴好保护用品，注意安全。
4．1．2．2焦钠必须全部溶解后方可加入配制罐中。
4．1．2．3碱化剂全部用完后方可重新配制。
4．1．2．4焦钠加量冬季按工艺要求下限控制，夏季按工艺要求上限控制。
4．2 压碱化剂（习惯称压氨）
4．2．1操作程序
4．2．1．1打开碱化剂计量罐的排空阀、进料阀，关出料阀和进风阀。
4．2．1．2 开配制罐的出料阀，开泵，碱化剂经过滤器进入碱化剂计量罐。
4．2．1．3计量罐内的碱化剂至标定液位时，关计量罐进料阀、排空阀，停泵，关配制罐的出料阀，打开计量罐出料阀，备用。
4．2．2注意事项
4．2．2．1碱化剂计量罐为受压容器，要经常检查压力表的灵敏度和准确度，正确使用和维护。
4．2．2．2碱化剂计量罐每次使用完毕要及时打开排空阀排压，计量罐排空管伸到室外，以减少对室内的污染。
4．3结晶
4．3．1原理：利用其在等电点（等电点是pH5.4）时溶解度最低的原理，选用氨水作为碱化剂，调节脱色液的pH至4.6～4.9，使其从溶液中以晶体的形式析出。
4．3．2操作过程
4．3．2．1接打料通知后，开启脱色液打料泵开始打料起晶。
4．3．2．2 打开并调节起晶罐的进料阀，控制流速为3～4m3/h，开启取样口阀门。
4．3．2．3取样口阀门有料液溢出时关取样口阀门，开启进氨阀，开1或2#）起晶罐的搅拌，用pH3.8～5.4的精密试纸测定混合液pH，控制pH4.6～4.9范围之内。
4．3．2．4当起晶罐料液上至溢流口，经管道流至3#（或6#）结晶罐，开启3#（或6#）结晶罐的搅拌，调节起晶罐进料阀，控制流速为8～11 m3/h。
4．3．2．5每隔18～20分钟依次开启4#（或8#）、5#（或9#）、6#（或10#）结晶罐的搅拌。
4．3．2．6 自视镜观察6#（或10#）结晶罐料液至溢流口时通知分离人员开始进料后，开启料泵，料液经料泵管道进入分离板框。
4．3．2．7整个结晶过程是脱色液和碱化剂同时进料，混合液依次流经五个罐（这五个罐形成一个洁净系统），连续进料、出料，直到一批结束。
4．3．2．8结晶结束后，继续开搅拌，关闭1#（或2#）罐进料阀和进碱化剂阀，停脱色液打料泵，依次开6#（或10#）、5#（或9#）、4#（或8#）、3#（或6#）罐底阀门，将料液继续打入分离板框，依次关闭罐底阀门。
4．3．2．9进料结束后，分别打开5个罐的纯化水阀门，通过清洗球对罐内壁进行清洗，10分钟后关纯化水阀门，然后打开各罐的罐底阀门，开启结晶液打料泵，将冲洗下来的晶体打入分离板框，进料结束后停打料泵，并依次关闭每一只结晶罐的罐底阀门，通知分离人员进料结束。
4．3．2．10做好结晶罐的清洁状态标识，填写记录，备用。
4．3．3操作要点
4．3．3．1脱色液质量控制：混合单位不低于7000u/ml，澄清度80°以上。
4．3．3．2结晶过程中，根据脱色液单位的高低（可从加碱化剂的量判断）适当调节流速，以保证晶型和产品质量。
4．3．3．3每2小时取样送化验室测一次脱色液单位、澄清度。
4．3．3．4结晶过程中结晶pH要严格控制，pH过低会影响收率，过高又会影响产品质量。
4．3．3．5结晶过程中结晶温度控制25～35℃,并作好记录。
4．3．4注意事项
4．3．4．1结晶过程中，操作者不得擅自离岗，并且用精密pH试纸检测混合结晶液的pH值，每5～10分钟检测一次。
4．3．4．2结晶后期，结晶pH可控制在4.6～4.7以保证产品质量。
4．3．4．3每30分钟送化验室测一次结晶pH。
4．3．4．4冬季调节料液加热器阀门，加温至规定温度。
4．4氨水过滤器清洁、更换
4．4．1清洁频次：初滤器每两周清洁一次，精滤器流速不能满足生产要求时更换。
4．4．2过滤介质：初滤器过滤介质为砂芯滤棒；精滤器过滤介质为JPP折叠式膜过滤器，过滤精度1um。
4．4．3清洁程序
4．4．3．1初滤器清洁：
A．关闭初滤器前后阀门，打开排污阀，排净残留氨水；
B．用专用扳手打开过滤器盖；
C．两人缓慢将滤棒及盘抬出至水池边，用扳手拆下滤棒；
D．用水冲洗每根滤棒，用水砂纸将滤棒表面污迹清理干净，最后用饮用水冲洗干净；
E．用水冲洗过滤器内、外壁，见本色，然后把滤棒按装在滤盘上紧固，放在底座上；
F．上好过滤器盖，用专用扳手紧固，关闭排污阀，将过滤器外壳清洗干净，打开氨水进、出阀门，标识备用。
G．清理现场，做好记录。
4．4．3．2精滤器清洁及介质更换：
A．先关好精滤器周围的门窗，检查确认现场洁净，再将精滤器前后阀门关闭，开排污阀，排净残留氨水；
B．用专用扳手打开过滤器盖，取下旧滤芯；
C．用饮用水冲洗过滤器底座，再冲洗器盖内、外壁；
D．用洁净的抹布擦拭底座及器盖内壁；
E．用纯化水冲洗底座、器盖内壁，至洁净见本色；
F．将新滤棒有密封圈端袋口剪开露出少许，迅速插入底座安装好，取下滤棒的外包装袋，装上器盖，用专用扳手紧固，将过滤器外壳清洗干净；
G．关闭排污阀门，打开精滤器的前后阀门，做好清洁状态标识，备用；
H．清理现场，做好记录；
I．抹布用饮用水和洗衣粉洗干净，晾干后定置存放，备用。
4．4．4标准要求：过滤器外壳洁净见本色，滤芯安装牢固，过滤器严密、无渗漏。
4．4．5检查合格后做好记录和清洁状态标识，备用。
4．4．6注意事项
精滤器安装新滤棒时动作一定要迅速，尽量减少外界环境对滤棒的污染。
4．5结晶罐串洗
4．5．1串洗周期：12天。
北边（3#、1#结晶罐为一组，4#、3#、结晶罐为一组，5#、4#结晶罐为一组，6#5#结晶罐为一组，每3天串洗一组）。
南边（2#、7#结晶罐为一组，7#、8#、结晶罐为一组，9#、8#结晶罐为一组，10#、9#结晶罐为一组，每3天串洗一组）。
4．5．2清洁剂：盐酸。
4．5．3清洁目的：结晶罐使用一段时间后，结晶罐内壁会有一层罐垢，要用盐酸把罐垢溶解，防止罐垢脱落，影响生产进度和产品质量。
4．5．4清洁程序（以此5#、4#为例）
4．5．4．1计量好所需要的盐酸量，关闭3#、5#结晶罐的溢流阀门，把盐酸打入结晶罐。
4．5．4．2开启5#结晶罐的纯化水阀门，从视镜中看到结晶罐放满水后，关闭进水阀，4#放水5分钟。
4．5．4．3开启5#结晶罐的搅拌，开4#、5#回流阀、4#罐底阀和结晶液打料泵，循环30分钟，停搅拌和结晶液打料泵。
4．5．4．4打开5#罐底阀及串洗水放入酸化罐下水道。
4．5．4．5 打开溢流管道小排污阀门把管道内的酸水放下水道后再关闭小排污阀门。
4．5．4．6关回流阀、5#罐底阀，打开结晶罐的纯化水阀门，按以上操作对罐循环串洗10分钟，冲洗水并放入下水道。
4．5．4．7关闭结晶罐底阀，打开溢流管道小排污阀把里面冲洗液放入下水道，关闭阀门。
4．5．4．8清洁工作结束，做好清洁状态标识，填写记录，备用。若生产中进料较慢，其它可提前串洗。
4．6脱色液管道清洁
4．6．1清洁周期：每月一次，与1#或2#起晶罐的串洗同时进行。
4．6．2清洁剂：盐酸。
4．6．3清洁程序
4．6．3．1拆除脱色液过滤器内的滤芯，然后安装好外壳。关闭1#或2起晶罐的溢流阀。
4．6．3．2称取50kg盐酸，打开脱色液罐罐口，从罐口倒入并密封罐口，然后放纯化水1.0～1.5吨。
4．6．3．3关闭结晶罐的进料阀，开启脱色液打料泵并打开回料阀，回流3～5分钟，使酸水均匀，关闭回料阀。
4．6．3．4打开结晶罐的进料阀，并通过转子流量计控制流速为1～
2m3/h，10分钟后打开结晶罐的搅拌。
4．6．3．5脱色液罐内的酸水打完后，停泵，用纯化水通过清洁球冲洗罐内壁10分钟，然后开启脱色液打料泵继续打入结晶罐，再用纯化水通过清洁球冲洗罐内壁10分钟，继续打入结晶罐，从结晶罐上的视镜看到结晶罐打满酸水后，把冲洗水通过排污阀排入下水道，停下脱色液打料泵，结晶罐继续搅拌串洗30分钟。
4．6．3．6安装好脱色液过滤器的滤芯。
4．7脱色液罐清洁
4．7．1清洁周期：每批清洁一次，每月彻底清理一次。
4．7．2清洁方法
4．7．2．1 每批清洁：
A．脱色液罐打料结束，用纯化水通过清洁球冲刷罐内壁5～10分钟；
B．将冲刷水排入下水道；
C．重复上述操作2～3次，至水清。
4．7．2．4每月清洁（与脱色液管道清洁同时进行）：
A．拆下液位计，用毛刷和盐酸刷洗干净后再安装好；
B．按4．6．3条的规定进行操作。
4．7．2．3作好记录。
4. 7. 3 标准要求：罐内见本色，清洗水澄清无异物。
4．8碱化剂配制罐清洁
4．8．1清洁周期：三个月清洁一次。
清洁工具：高压清洗机。
4．8．2清洁方法
4．8．2．1碱化剂用完后关闭配制罐的进、出碱化剂阀门。
4．8．2．2戴上防护用品，拆开与碱化剂泵连接的法兰，打开罐盖。
4．8．2．3自罐口用清洗机从上到下冲刷一遍，冲洗水排入下水道，最后用纯化水冲刷一遍，然后迅速密闭罐口并连接好碱化剂泵。
4．8．2．4清理现场，填写记录，备用。
4. 8. 3 标准要求：罐内见本色，清洗水澄清无异物。
4．9碱化剂计量罐清洁
4．9．1清洁周期：每半年清洁一次。
清洁工具：高压清洗机。
4．9．2清洁方法
4．9．2．1碱化剂将用完时，关闭计量罐的进、出阀门及进风阀，开排空阀。
4．9．2．2确认罐压为零后打开罐盖，
4．9．2．3先关好精滤器周围的门窗，检查确认现场洁净，用软管连接排污阀将残留氨水引入下水道；
4．9．2．4用清洗机从上到下将罐冲洗一遍，再用纯化水冲一遍，迅速密闭罐口、关闭排污阀；
4．9．2．5．清理现场，做好记录。
4. 10. 结晶罐、脱色储罐呼吸器介质更换
4. 10. 1 更换周期：一年。
4. 10. 2 介质：过滤介质为折叠式聚四氟乙烯滤芯，过滤精度为0.22微米。
4. 10. 3 操作程序
4. 10. 3. 1 工作结束后，清理现场卫生，将满窗关好。
4. 10. 3. 2 打开过滤器，拆下旧介质，安装上合格的新介质即可。
4. 10. 4 做好记录。