铝的再结晶温度.pdf

1摘要 摘要 純鋁經過低溫退火會出現連續再結晶，但在較高的退火溫度時則會出現傳統的不連續再結晶，本實驗主要於探討各種不同退火溫度對再結晶組織的影響，藉由觀察晶粒尺寸與結構以及晶界方位差角來分析再結晶組織的特徵，本實驗採用100400的溫度退火來觀察記錄。前言 前言 在鋁的表面處理技術中，陽極氧化研究最深入，應用最廣泛。鋁合金擠壓型材陽極氧化後廣泛用於建築物的門窗、幕牆和捲簾，新世紀初我國建築用鋁材接近鋁總消費的 30%，而建築鋁型材中陽極氧化技術佔據市場 60%以上。眾所周知鋁陽極氧化膜有兩大類，一類是壁壘型膜，主要用於電解質電容器等方面；另一類是多孔型膜，使用面更加廣闊。就多孔型陽極氧化膜而言，除了建築和裝飾用鋁材之外，還有 PS 印刷版、光（熱）反射器、工程用硬質陽極氧化膜等，應用面非常廣泛。直接利用鋁陽極氧化膜的可控制孔徑和孔隙度的十分有規律多孔結構，摻入功能材料，製成一系列功能性陽極氧化膜，譬如電磁膜、分離膜、光電膜、催化膜、傳感膜等。在垂直記錄高密度磁片、超微過濾介質、土壤濕度測量等方面已經得到應用。20 世紀 80年代，國外曾經對鋁的功能性陽極氧化膜給予極大希望。2鋁的簡介:鋁的簡介:鋁(AluminiumAluminium)是化學元素，化學符號是 AlAl，原子序數是 13。鋁有特殊化學、物理特性，是當今工業常用金屬之一，不僅重量輕，質地堅，而且具有良好延展性、導電性、導熱性、耐熱性和耐核輻射性，是重要基礎原材料。鋁的化學屬性:鋁的化學屬性:鋁是輕金屬，密度僅是鐵三分一左右。純淨的鋁是銀白色的，因在空氣中易與氧氣化合，在表面生成緻密的氧化物薄膜（氧化鋁 Al2O3），所以通常略顯銀灰色。而其薄膜又使鋁不易被腐蝕。鋁能夠與稀的強酸（如稀鹽酸，稀硫酸等）進行反應，生成氫氣和相應的鋁鹽。與一般的金屬不同的是，它也可以和強鹼進行反應，形成偏鋁酸鹽和氫氣。因此認為鋁是兩性金屬，鋁的氧化物稱為兩性氧化物，而氫氧化鋁則稱為兩性氫氧化物。在常溫下，鋁在濃硝酸和濃硫酸中被鈍化，不與它們反應，所以濃硝酸是用鋁罐（可維持約 180 小時）運輸的。純鋁較軟，在 300左右失去抗張強度。經處理過的鋁合金，質輕而較堅韌。品種分類:品種分類:根據鋁錠主成份含量可以分成三類：高級純鋁（鋁的含量99.93%-99.999%）、工業高純鋁（鋁的含量 99.85%-99.90%）、工業純鋁（鋁的含量 98.0%-99.7%）3 退火步驟 退火步驟 退火過程中間會有三個階段。第一階段是回復（recovery）。在回復的過程中，晶體內部缺陷（例如空位）會移動回復到正常晶格位置，同時內部應力場也會跟著消失。在回復階段，先前的冷加工過的金屬其電、熱傳導等性質將回復成原來狀態。第二階段是再結晶（recrystallization）。再結晶過程中，新的晶粒成型，當退火過程繼續進行中取代原本因內在應力而變形的晶粒。再結晶完成時，晶粒成長（grain growth）就會開始。晶粒成長過程中，小的晶粒會與大的晶粒合併，減少材料內部晶界的數目。晶粒成長的程度會嚴重影響到材料的機械性質。半導體的退火 半導體的退火 在半導體工業中，矽晶圓需要進行退火，因半導體摻入雜質如硼、磷或砷等時會產生大量空位，使原子排列混亂，導致半導體材料性質劇變，因此需要退火來恢復晶體的結構和消除缺陷，也有利把間隙式位置的雜質原子通過退火而讓它們進入置換式位置。實驗流程 實驗流程 4 XRD 分析與計算 XRD 分析與計算 利用 XRD 配合 Schemor 公式 D=0.9(k)/2cos計算晶粒的尺寸，根據 X射線衍射理論，在晶粒尺寸小於 100nm 時，隨晶粒尺寸的變小衍射峰寬化變得顯 著，考慮樣品的吸收效應及結構對衍射線型的影響，樣品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer 公式計算。Scherrer 公式：Dhkl=k/cos 其中，Dhkl 為沿垂直於晶面（hkl）方向的晶粒直徑，為衍射峰的半高峰寬時，k=0.89，為衍射峰的積分寬度時，k=1.0。其中積分寬度=衍射峰面積積分/峰高，k 為 Scherrer 常數（通常為 0.89），為入射 X 射線波長（Cuka 波長為 0.15406nm，Cuka1 波長為 0.15418nm。），為布拉格衍射角（），為衍射峰的半高峰寬（rad）。XRD 結晶分析 XRD 結晶分析 52030405060708002004006008001000120014001600Intensity(a.u)2 theta(deg.)2030405060708002004006008001000120014001600180020002200Intensity(a.u)2 theta(deg.)圖 4-1-1.鋁未退火之 XRD 圖 圖:4-1-2.鋁退火 100XRD 圖 2030405060708002004006008001000120014001600180020002200240026002800Intensity(a.u)2 theta(deg.)20304050607080020040060080010001200140016001800200022002400Intensity(a.u)2 theta(deg.)圖:4-1-3.鋁退火 200 XRD 圖 圖:4-1-4.鋁退火 300XRD 圖 2030405060708002004006008001000120014001600 Intensity(a.u)2 theta(deg.)圖:4-1-5.鋁退火 400XRD 圖 6 圖 4-2-1 無溫度退火試片 SEM 圖 圖 4-2-2 100退火試片 SEM 圖 圖 4-2-3 200退火試片 SEM 圖 圖 4-2-4 300退火試片 SEM 圖 圖 4-2-5 400退火試片 SEM 圖 討論 討論 退火出來的試片我們用 XRD 分析出來的圖套用公式計算出晶粒尺寸大小後可發現溫度越高晶粒越逐漸縮小，無退火時尺寸大小為 0.428nm 而 100 度時為0.427nm，當升溫到 400 度時已經到 0.311 nm，從 SEM 圖來看的話從當初的無退火晶粒大顆且鬆散直到升溫 400 度時的晶粒縮小且逐漸緊密的狀況得以知道，不同退火溫度的薄膜晶粒排布緻密而光滑，均方根粗糙度小。XRD 測試表明著不 7同溫度退火的鋁膜均成多晶狀態，晶體結構為面心立方，退火溫度升高到 400時，Al 膜的應力會逐漸變小，薄膜平均晶粒尺寸由 0.428nm 增加到 0.311 nm；隨著退火溫度的升高，晶面擇優取向特性變好。結論 結論 從不同溫度退火試驗可知道，隨著退火溫度的升高，晶面指數係數逐漸變大，有利於高晶面指數晶粒的成長變大，晶粒表面積變小，進而使得鋁膜內的應力變小，說明對鋁膜進行退火可以有效的減少薄膜內的應力，增大薄膜晶粒尺寸。退火炉铝合金再结晶退火温度常为 350400。