岛津气相色谱仪维护培训课件.pdf

感谢您对我们工作的一贯支持!感谢您对我们工作的一贯支持!2Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津广州分析中心詹松TEL:020-87108653 FAX:O2O-36315208客服热线:800-810-0439 400-650-0439 E-mail:岛津广州分析中心詹松TEL:020-87108653 FAX:O2O-36315208客服热线:800-810-0439 400-650-0439 E-mail:htty:/htty:/岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心岛津气相色谱仪-岛津气相色谱仪-维护培训维护培训4Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited?做好仪器日常的维护-可以有效地降低故障的发生率做好仪器日常的维护-可以有效地降低故障的发生率?做好仪器日常的保养做好仪器日常的保养-可以降低仪器的使用成本-可以降低仪器的使用成本?做好仪器日常的呵护做好仪器日常的呵护-可以延长仪器的使用寿命-可以延长仪器的使用寿命5Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited气相色谱系统维护流程图气相色谱系统维护流程图钢瓶钢瓶He,N2载气控制进样口色谱柱检测器载气控制进样口色谱柱检测器数据处理数据处理6Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedGC维护要点GC维护要点?环境条件环境条件?气路系统气路系统?进样系统进样系统?色谱柱色谱柱?检测器检测器7Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited环境条件环境条件?实验室条件避免：酸、碱、腐蚀性气体、卫生条件等实验室条件避免：酸、碱、腐蚀性气体、卫生条件等?周围环境避免：震动、辐射、阳光直射等周围环境避免：震动、辐射、阳光直射等?电、气系统电压；接地；气瓶室电、气系统电压；接地；气瓶室8Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited气路系统气路系统?钢瓶气He(N钢瓶气He(N2 2)、Air、H)、Air、H2 2减压阀减压阀?气体发生器H气体发生器H2 2、Air、N、Air、N2 2、三合一发生器、三合一发生器?气体纯度99.999%以上（高纯）气体纯度99.999%以上（高纯）?气体纯化气路串联分子筛、氧肼气体纯化气路串联分子筛、氧肼?气体保有量钢瓶气应留有10%的气压气体保有量钢瓶气应留有10%的气压9Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited载气气路中的分子筛过滤器载气气路中的分子筛过滤器10Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited载气气路中的氧阱（除氧管）载气气路中的氧阱（除氧管）11Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited气路系统中的过滤器气路系统中的过滤器分流/吹扫气路过滤器载气气路过滤器分流/吹扫气路过滤器载气气路过滤器12Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedSPL/SPLESS进样口气路SPL/SPLESS进样口气路13Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited?分子筛再生方法：1）卸下过滤器，反方向连接于原色谱柱位置2）再生条件：载气流速：4050 mL/min温度：340时间：5 h分子筛再生方法：1）卸下过滤器，反方向连接于原色谱柱位置2）再生条件：载气流速：4050 mL/min温度：340时间：5 h?捕集管、除氧管的更换捕集管、除氧管的更换14Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited进样系统进样系统?自动进样器：AOC-20i/20s）自动进样器：AOC-20i/20s）?手动进样器：微量注射器气密性；交叉污染；清洗溶剂手动进样器：微量注射器气密性；交叉污染；清洗溶剂?进样口密封垫（进样隔垫）进样口密封垫（进样隔垫）?玻璃衬管玻璃衬管?石英棉石英棉15Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited进样器进样器?自动进样器：AOC-20i/20s标配：10uL清洗功能：本机或软件设置自动进样器：AOC-20i/20s标配：10uL清洗功能：本机或软件设置?手动进样器：微量注射器自配：1，5，10uL手动进样器：微量注射器自配：1，5，10uL?使用进样器注意事项:气密性；交叉污染；清洗溶剂使用进样器注意事项:气密性；交叉污染；清洗溶剂16Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited17Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited进样口密封垫（隔垫）进样口密封垫（隔垫）类型：类型：18Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited隔垫的更换隔垫的更换-填充柱进样口-填充柱进样口19Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited隔垫的更换隔垫的更换-毛细柱进样口-毛细柱进样口20Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited进样隔垫的处理进样隔垫的处理?在进行高灵敏度分析时，有时会因来自进样隔垫的杂质而造成的鬼峰。产生这种情况时，请按以下所示顺序，处理进样隔垫。在进行高灵敏度分析时，有时会因来自进样隔垫的杂质而造成的鬼峰。产生这种情况时，请按以下所示顺序，处理进样隔垫。?进样隔垫的处理，尽量在即将使用前进行。处理后如放置太长时间，有可能再次附着杂质。(1)进样隔垫浸于己烷中，放置1015小时。进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近2倍。准备口大的带盖的容器。(2)进样隔垫取出后放置于干净的容器内。因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏，操作要十分小心谨慎。(3)在干净的大气中进行自然干燥。(4)干燥后，在130150的柱温箱中热烘2小时即可。进样隔垫的处理，尽量在即将使用前进行。处理后如放置太长时间，有可能再次附着杂质。(1)进样隔垫浸于己烷中，放置1015小时。进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近2倍。准备口大的带盖的容器。(2)进样隔垫取出后放置于干净的容器内。因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏，操作要十分小心谨慎。(3)在干净的大气中进行自然干燥。(4)干燥后，在130150的柱温箱中热烘2小时即可。21Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited进样隔垫的处理过程进样隔垫的处理过程己烷进样隔垫己烷进样隔垫1015h1015h22Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited玻璃衬管玻璃衬管23Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited玻璃衬管的清洗玻璃衬管的清洗?污染轻微时污染轻微时（1）取出已污染的石英棉（2）清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢除去石英棉后，用蘸溶剂（丙酮等）的纱布等擦洗内壁（1）取出已污染的石英棉（2）清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢除去石英棉后，用蘸溶剂（丙酮等）的纱布等擦洗内壁蘸了溶剂的纱布等玻璃衬管石英棉棉签棒24Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited?污染严重时污染严重时将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。带塞试管等玻璃衬管溶剂（丙酮等）溶剂只需装入清洗所需要的量25Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited石英棉石英棉?普通石英棉普通石英棉?去活石英棉去活石英棉26Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited石英棉填充量、填充位置石英棉填充量、填充位置?AOC 进样针:43mm 针头AOC 进样针43mm 针头?填充量：分流模式时：3-6mg（或高度5-10mm）；不分流/宽口径模式时：2mg填充量：分流模式时：3-6mg（或高度5-10mm）；不分流/宽口径模式时：2mgGC-2010：GC-2014：GC-2010：GC-2014：分流不分流宽口径分流不分流宽口径分流不分流宽口径分流不分流宽口径27Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited硅烷化-硅烷化-玻璃衬管和石英棉的去活玻璃衬管和石英棉的去活?玻璃衬管和石英棉表面存在硅羟基（SiOH）等活性基团，进行痕量分析时，含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉必须进行去活化处理，一般是使用DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化。玻璃衬管和石英棉表面存在硅羟基（SiOH）等活性基团，进行痕量分析时，含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉必须进行去活化处理，一般是使用DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化。?二甲基氯硅烷还是二甲基二氯硅烷？二甲基二氯硅烷就是二甲基氯硅烷二甲基氯硅烷还是二甲基二氯硅烷？二甲基二氯硅烷就是二甲基氯硅烷28Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited?典型的 DMCS（二甲基氯硅烷）处理过程：典型的 DMCS（二甲基氯硅烷）处理过程：(1)用1N HCl 清洗玻璃衬管。(2)用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干。(3)用5%DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英 棉 12 小时。(4)取出玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗，微干后用甲醇浸泡2小时。(5)甲醇干到一定程度后，把它浸泡在正己烷中，取出风干。(6)在烘箱中250280烘几小时，冷却后保存于干燥器中。注意：(1)用1N HCl 清洗玻璃衬管。(2)用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干。(3)用5%DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英 棉 12 小时。(4)取出玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗，微干后用甲醇浸泡2小时。(5)甲醇干到一定程度后，把它浸泡在正己烷中，取出风干。(6)在烘箱中250280烘几小时，冷却后保存于干燥器中。注意：1）DMCS 具有较强的挥发性且可以产生含氯的有毒气体。所以操作时应迅速，并注意盖好盛放 DMCS 的小瓶。2）请在通风橱中操作:1）DMCS 具有较强的挥发性且可以产生含氯的有毒气体。所以操作时应迅速，并注意盖好盛放 DMCS 的小瓶。2）请在通风橱中操作:29Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited30Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited色谱柱色谱柱?毛细管柱毛细管柱?填充柱填充柱?色谱柱的老化与维护色谱柱的老化与维护?色谱柱的选择色谱柱的选择31Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited毛细管柱毛细管柱32Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited填充柱填充柱33Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited色谱柱的老化处理色谱柱的老化处理?色谱柱老化的注意点：1）注意色谱柱的最高使用温度2）老化色谱柱采用程序升温法色谱柱老化的注意点：1）注意色谱柱的最高使用温度2）老化色谱柱采用程序升温法A.从低温柱最高使用温度低10B.可以分几阶进行A.从低温柱最高使用温度低10B.可以分几阶进行3）老化色谱柱，柱出口不要连接检测器4）老化时间：填充柱 424小时不等毛细管柱 34小时3）老化色谱柱，柱出口不要连接检测器4）老化时间：填充柱 424小时不等毛细管柱 34小时34Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited色谱柱的选择色谱柱的选择?根据“相似相溶”的原则选择色谱柱。根据“相似相溶”的原则选择色谱柱。?分析的样品若对几种极性的柱子都合适时，宜选择较低极性的色谱柱。分析的样品若对几种极性的柱子都合适时，宜选择较低极性的色谱柱。35Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited检测器检测器使用与维护使用与维护?TCD1.载气(双柱双系统)2.灯丝（铼-钨丝）3.电流(mA)4.温度、载气、电流之间的关系TCD1.载气(双柱双系统)2.灯丝（铼-钨丝）3.电流(mA)4.温度、载气、电流之间的关系36Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited37Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited检测器检测器使用与维护使用与维护?FID1.点火（H2，Air，Make-up）2.喷嘴3.高压电极4.收集极FID1.点火（H2，Air，Make-up）2.喷嘴3.高压电极4.收集极38Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited检测器检测器使用与维护使用与维护?ECD1.气体要求2.老化准备（色谱柱、石墨压环、密封垫）3.升温前通气10分钟4.ECD先升温5.电流(nA)6.尾吹气7.ECD池老化ECD1.气体要求2.老化准备（色谱柱、石墨压环、密封垫）3.升温前通气10分钟4.ECD先升温5.电流(nA)6.尾吹气7.ECD池老化39Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited检测器检测器使用与维护使用与维护?FTD1.气体要求（Air钢瓶；毛细柱分析：载气：He ；尾吹气：NFTD1.气体要求（Air钢瓶；毛细柱分析：载气：He ；尾吹气：N2 2.填充柱分析：载气：N.填充柱分析：载气：N2 2.)2.色谱柱(避免使用氰系统的柱,例XE-60,OV-253.碱源4.碱源老化(条件,老化结果的判断)5.背景电流(pA).)2.色谱柱(避免使用氰系统的柱,例XE-60,OV-253.碱源4.碱源老化(条件,老化结果的判断)5.背景电流(pA)40Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited检测器检测器使用与维护使用与维护?FPD1.石英管2.石英筒3.石英窗4.滤光片5.光电倍增管6.喷嘴FPD1.石英管2.石英筒3.石英窗4.滤光片5.光电倍增管6.喷嘴41Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited谢谢各位!谢谢各位!