固体物理实验方法课程作业及答案(仅供参考).doc

《固体物理实验方法》课程作业

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完成日期：2012年6月8日

一、X射线衍射分析
1.原子比为1：1的MgO晶体，其X射线衍射谱（XRD）能否观察到以下衍射峰：（111）、（110）、（001）和（002）。给出推导证明过程。
解：MgO晶体是面心立方结构，及面心立方晶格结构。而面心立方结构的基元在（0,0,0），（0,1/2,1/2）, （1/2,0, 1/2）, （1/2,1/20）的位置具有全同的原子。其面心立方晶格的结构因子如下：

如果所有的指数都是偶数，则s=4ρ(ρ为原子的形状因子)；如果所有的指数都是奇数，则仍然得到s=4ρ；但是，如果中只有一个整数为偶数，那么上式中将有两个指数项中的指数银子是-iπ的奇数倍，从而s=0。如果在中只有一个整数为奇数，同理可知s=0。因此，对于面心立方晶格，如果整数不能同时取偶数或奇数，则不能发生反射。所以（111）、（002）可观测到衍射峰。而（110）、（001）不能观测到衍射峰。
2.L10相AuCu合金点阵为四方晶格（a=b≠c，α=β=γ=90°）。下表为L10相AuCu合金X射线衍射峰位置。计算L10 相AuCu合金的晶格参数。

解：从表格可以看出（111）峰的位置，（110）峰的位置
由布拉格定律：
则有
得 ，
得
从而得出
二、成分及形貌分析
1.电子与物质发生相互作用能产生哪些物理信号？解释各种物理信号产生的机理；基于这些物理信号能发展出一系列分析方法，请论述这些分析方法的原理和应用。
电子束通过物质时发生的散射、电离、轫致辐射和吸收等过程。β射线同物质的相互作用作为特例也属于这个范畴。具体原理及应用如下：
（1）散射　电子和物质的原子核发生弹性散射时电子的运动方向受到偏折，根据所穿过物质层的厚度，电子散射可分为单次散射、二次以上的散射、多次散射和扩散当层厚 时(d为截面，为每立方厘米散射原子的数目)，发生单次散射；当时 发生二次以上的散射；d进一步增大，而发生散射的次数大于20时为多次散射；当 时，平均散射角达到最大值，约等于33°；厚度进一步增加则平均散射角不再变化。此外，由于多次散射，电子也可以在与入射方向相反的方向上散射出来，即为反向散射。一般，当层厚增加时反向散射电子数也增多，但当层厚达到某一厚度时反向散射电子数达到饱和值，因此把称为饱和反向散射厚度或反向扩散厚度。对于β射线物质的饱和反向散射厚度同β谱的最大能量有关。在饱和情况下反向散射系数（反向散射电子数目与入射电子数目之比）随着物质原子序数的增加而加大。
（2）电离　电子通过物质时与物质原子的壳层电子发生非弹性散射。入射电子损失了能量，原子则被激发或电离。同时，射出去的电离电子也能引起再电离。这些较慢的电子所产生的电离量约占产生的总电离量的一半。通常将激发和电离引起的电子能量损失统称为电离损失。因为每产生一次电离电子损失掉的能量很小，所以电子通过物质的电离损失是大量逐次的小损失的总和。在物质中单位路程上的能量损失 叫该物质的阻止本领，而单位路程上产生的离子偶数目为该物质的比电离。比电离与电子的能量有关：在低能时比电离随电子的能量增加而降低，在能量大约为1MeV时达到最小值，然后又随能量的增加而缓慢地增大。
（3）辐射　 电子通过物质时的另一种损失能量的机制是轫致辐射。这是高能电子在原子核的库仑场中减速运动而发出的电磁辐射。其辐射的能量分布在零到入射电子的能量之间。由于轫致辐射的能量损失正比于 （为电子的能量，e为电子的静止质量、为物质原子的原子序数），因此只有高能电子在重元素上才有明显的轫致辐射，而其他带电粒子或电子在轻元素上所产生的轫致辐射却可以忽略不计。单位路程上轫致辐射损失的能量与电离辐射损失的能量之比约为 （为以MeV为单位的电子能量，c为光速）。在低能的情况下，辐射能量损失很小，例如能量为1MeV的电子在铅中被吸收时，大约有3％的能量转化为轫致辐射。
此外，β粒子（正电子）通过物质时还能发生湮没，释放出能量相等 (=0.511MeV)、方向相反的两个光子。
（4）吸收　由于电子在物质中经过多次散射，所以它在吸收体中通过的实际路程长度要比吸收体的表观厚度大得多，但一般认为电子所能穿透的吸收体厚度就是电子的射程。这样对于电子，也可以有大体类似于离子那样的确定的射程定义和测量方法。但β射线具有连续的能量分布，情况就有些不同。如果测量β射线束在物质层中的减弱，就会发现，记录的β粒子数随物质厚度的增加而近似地成指数减小，即 ，式中N和N0分别为透射和入射的β粒子数， 为物质的质量吸收系数，以cm/g为单位，cm为物质的质量厚度。习惯上将完全吸收β粒子的物质层的厚度定义为β粒子的最大射程。
　质量吸收系数和电子的射程都是电子能量 的函数，并近似与物质种类无关。在β射线的吸收中，另一个具有实际意义的物理量为半吸收层，用 (g／cm)表示，即把β射线吸收到一半的物质层厚度。
电子同物质的相互作用在工农业生产、医药卫生及科学研究中得到广泛的应用，如示踪、探伤、测厚、肿瘤诊断及物质结构的研究等。而当前β粒子的应用，如正电子湮没谱学，发展得更为迅速。
2.俄歇电子能谱（AES）的主要背景信号来源是什么，在实际应用中怎样消除这一背景信号的干扰？
背景信号来源：缓慢变化的、非弹性散射电子形成了背景信号。
如何消除：由俄歇电子的信号非常弱，二次电子的背景又很高，再加上积分谱的俄歇峰又比较宽，其信号基本被二次电子的背底所掩盖。因此，刚开始商业化的俄歇电子能谱仪均采用锁相放大器，记录微分信号。该技术可以大大提高俄歇电子能谱的信背比。随着电子技术和计算机技术的发展，现在的俄歇电子能谱已不再采用锁相模拟微分技术，直接采用计算机采集积分谱，然后再通过扣背底或数字微分的方法提高俄歇电子能谱的信背比。样就可以从俄歇谱图上表注每个俄歇峰的结合能位置（负峰），然后根据俄歇动能的数据在标准手册中寻找对应的元素。然后再通过对照标准谱图，一一对应其余的峰。最后确定有那些元素存在。扫描俄歇电子微探针谱仪也发展到可以进行样品表面扫描分析，大大增加了微区分析能力。
3.说明电感耦合等离子体（ICP）的生成过程，ICP焰炬的形态和温度是怎样分布的。
生成过程：ICP 光谱议中等离子体焰的形成过程及原理 ICP 英文翻译过来是电感耦合等离子体，顾名思义，在炬管的切向方向引入高速氩气，氩 气在炬管的外层形成高速旋流，通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出 少量电子，形成一个沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内，通过高频发生器产 生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上，使氩气中的这部分电子加 速运动，撞击其他电子产生电离，形成雪崩效应，最终靠高频发生器连续提供能量，即可形成一 个稳定的等离子体火焰.
ICP焰炬的形态和温度分布：ICP焰明显地分为三个区域：焰心区、内焰区和尾焰区。
焰心区呈白色，不透明，是高频电流形成的涡流区，等离子体主要通过这一区域与高频 感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达 10000K，电子密度很高，由于黑体辐射、离子复 合等产生很强的连续背景辐射。试样气溶胶通过这一区域时被预热、挥发溶剂和蒸发溶质，因此，这一区域又称为预热区。
内焰区位于焰心区上方，一般在感应圈以上 10-20mm 左右，略带淡蓝色，呈半透明状态。温度约为 6000-8000K，是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。光谱分析就在该区域内进行，因此，该区域又称为测光区。
尾焰区在内焰区上方，无色透明，温度较低，在 6000K以下，只能激发低能级的谱线。
三、振动样品磁强计（VSM）
1.论述VSM的工作原理，给出推导过程和计算公式。
假设一个小样品具有磁矩m并可被等同为一个点，并将此样品放在一个半径为R的测试线圈平面上，我们将此样品看作一个偶极子处理，即一个小环形电流，其电流强度为im，面积为a。以探测线圈为原点，设偶极子所在位置为（x0，y0），我们再假设在测试线圈中同时存在一个电流is，此时这两个环形电流可认为互相耦合。类似于互感器，它们之间具有互感系数M。探测线圈在磁偶极子处产生平行于z轴的磁感应强度Bzx0，y0)。这里我们定义一个重要的特征参数——探测线圈常数k(x0，y0)= Bz(x0，y0)/ is，则互感系数为：

于是偶极子链向探测线圈的磁通最终可以写为：

推而广之，如果偶极子处于更一般的位置（x，y，z），则有：

其中k(x，y，z) = B(x，y，z) / is，如果这个偶极子以dt/dr的速度移动，那么探测线圈中产生的即时感应电压则为：

2.解释鞍点区的意义并说明调节鞍点区的方法。
意义：振动样品磁强计的检测线圈的设计很重要，应满足二线圈反串后，当样品振动时，感应讯号具有最大的输出，而当样品位置上下、左右、前后稍有变化，样品在探测线圈内感生的电动势几乎不变，通常称该区域为“鞍点” 。即鞍点是感应电动势信号最大限度的对样品位置不敏感的位置。鞍点附近的小区域称为鞍区。测量时，如果处于鞍区，则u(t)仅与样品的磁矩，振动频率和振幅有关，而排除了灵敏函数的影响，这为测量提供了极大的便利条件。
调节方法：在测试以前，样品居中是必不可少的一步。这里的“居中”包含三层意思，即：首先必须满足灵敏函数的鞍点要求(以 z 轴方向振动为例)；其次保证两极头关于样品镜像对称；最后每次测试样品位置相同，以确保测试的复现性。假定探测线圈已置于合适的位置，使样品杆开始振动并施加一个足够高的磁场，居中的过程就是在这种条件下，在 x，y，z 三个方向上调节样品的位置观察信号的变化，绘出曲线，找到鞍点位置。使样品处于鞍点位置。最终使其处于鞍点。
3.VSM探测线圈有哪几种常用的结构，各自的优缺点是什么？

图2.6-16 列举了一些常见的VSM 线圈结构设计。其中包括双线圈、四线圈以及八线圈，线圈均为对称结构，均首先满足鞍点条件。此外，图2.6-16 示的各种结构，都为补偿线圈，即测量信号能够不受环境磁场的影响。其中四线圈结构又称为Mallinson 结构，是VSM 设备中最为常见的线圈设计。而八线圈结构是后来发展起来的，它能够感应样品m在x， y， z三个方向的分量，图2.6-16c所示为用于mx分量的测量，其他分量的测量可以通过改变连接方式得以实现。必须指出，通过线圈结构的设计虽可以显著改善鞍区宽度，然而鞍区宽度的增加又是以损失电压输出信号作为代价的，如图2.6-16d所示。增加线圈匝数虽可提高信号水平，但同样会导致线圈的电阻增大，噪声提高，不利于灵敏度。
4.VSM定标过程中误差的主要来源有哪些？
①若测试样品与镍标准样品球尺寸上相差太多，校准过程将会因为灵敏函数曲线上的鞍区不理想而受到影响。
②对比校准建立在磁偶极子假设基础上，不符合此要求的其他样品（如薄膜）进行校准时，将无可避免地带来系统误差。
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