超高效液相色谱串联质谱分析牛乳中24种磺胺类药物残留_郭伟.pdf

超高效液相色谱串联质谱分析牛乳中 24 种磺胺类药物残留郭 伟1刘 永2刘 宁*1魏冬旭1，21(东北农业大学乳品科学教育部重点实验室，哈尔滨 150030)2(黑龙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心，哈尔滨 150001)摘要建立同时测定牛乳中 24 种磺胺类药物多残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。样品经改良的 QuEChERS 技术提取和净化，采用 ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(100 mm 2.1 mm，1.7 m)，0.25%乙酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，超高效液相色谱分离，电喷雾离子源电离，正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。24 种药物在 5 100 g/kg 浓度范围内线性良好，相关系数 r 均大于0.99，以5，25 和50 g/kg 3 个浓度水平进行添加回收率实验，样品的平均回收率在64.2%110.9%之间，相对标准偏差为 3.2%13.1%，方法的检出限为 0.21 1.62 g/kg。方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强，适用于牛乳中磺胺类药物多残留的确证检测。关键词超高效液相色谱-电喷雾串联质谱，磺胺类药物，牛乳2009-03-04 收稿;2009-06-08 接受本文系哈尔滨市科技攻关项目(No.2007AA6CN099)资助*E-mail:ningliu6666 1引言磺胺类药物(SAs)是一类具有对氨基苯磺酰胺结构的抗生素总称 1，其中疗效好、毒副作用小的有几十种，现已广泛应用于畜牧业预防和治疗细菌感染性疾病。动物源性食品(牛乳及乳制品)中磺胺类药物残留可引起人的过敏反应，重者导致急性血管性水肿、休克甚至死亡，磺胺二甲基嘧啶还表现出可能使小鼠致癌。目前，发达国家已将 SAs 列为动物源性食品中残留的重点监控药物。联合国食品法典委员会(CAC)和欧美等许多国家规定食品和饲料中 SAs 的总量以及磺胺二甲基嘧啶等单个磺胺的含量不得超过0.1 mg/kg。2006 年5 月日本实施食品中农业化学品(农药、兽药及饲料添加剂等)残留“肯定列表制度”，规定磺胺喹噁啉的限量为 0.05 mg/kg，磺胺甲基嘧啶为 0.02 mg/kg，磺胺二甲氧嘧啶为0.04 mg/kg，磺胺二甲基嘧啶为 0.01 mg/kg，新标准中没有规定“最大残留限量”遵从 0.01 mg/kg 的“一律标准”。我国规定 SAs 的残留总量及单个 SAs 的最高残留量不得超过 0.1 mg/kg，其中牛乳中磺胺二甲基嘧啶不得超过 0.025 mg/kg。因此，开发一种检测种类多、灵敏度高和分析迅速的 SAs 多残留分析方法具有重要的现实意义。动物源性食品中 SAs 多残留的检测方法主要有 HPLC 法 2，3、HPLC-MS/MS 发 4 11等，前处理方法多采用液液萃取和固相萃取，操作烦琐耗时。2003 年，由美国农业部开发的 QuEchERS 快速前处理技术 12，方法快速、简单、经济、可靠，已广泛应用于果蔬粮谷样本中农药残留检测 13 15，但未见应用于牛乳中 SAs 的残留分析。本研究采用改良的 QuEChERS 快速前处理技术结合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)，建立了一种同时检测牛乳中 24 种 SAs 残留的确证分析方法。2实验部分2.1仪器与试剂ACQUITY Ultra Performance LCTM超高效液相色谱仪、Quattro Premier XE 电喷雾串联四极杆质谱仪(美国 Waters 公司)，Masslynx4.1 质谱工作站软件。乙腈、甲醇(HPLC 级，Fisher 科技公司);无水 MgSO4(分析纯)，用前在 500 马弗炉内烘 5 h，200 时取出装瓶，贮存于干燥器中，冷却备用;乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(ODS C18，第 37 卷2009 年 11 月分析化学(FENXI HUAXUE)研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry第 11 期1638 1644Agela Technologies 公司);其它试剂均为分析纯;水为超纯水(Milli-QGradient 自制);牛乳取自黑龙江省哈尔滨市香坊农场。磺胺胍、氨苯磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺(5)对甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异唑、磺胺乙氧哒嗪、磺胺异唑、磺胺苯酰、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹啉、磺胺苯吡唑和磺胺硝苯，共 24 种 SAs 标准品(德国 Dr.Ehrenstorfer 公司)。2.2标准溶液的制备先分别准确称取各种 SAs 的标准品 10 mg 于烧杯中，加入少量乙腈，待完全溶解后转移到 100 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制浓度为 100 mg/L 的单标储备液，于 20 条件下储存。分别移取5 mL 各单标储备液于 100 mL 容量瓶中，用初始流动相定容至刻度，配制浓度为 5 mg/L 混合标准储备液，于 20 条件下储存。移取适量混合标准储备液于容量瓶中，用初始流动相定容至刻度，逐级稀释成 100，50，25，10 和5 g/L 的混合标准工作液，于 4 条件下储存备用。2.3样品处理准确移取5.00 mL 牛乳于50 mL 聚四氟乙烯离心管中，依次加入5.00 g 无水 Na2SO4，2%(V/V)乙酸乙腈溶液 20 mL，漩涡混匀 2 min，超声10 min，以3500 r/min 离心3 min，将上清液转移至25 mL 容量瓶中，用 2%乙酸乙腈溶液定容至刻度，供净化。准确移取提取液 5.00 mL 于 25 mL 聚四氟乙烯离心管中，依次加入 300 mg 无水 MgSO4，250 mgPSA，100 mg ODS C18，旋涡混匀2 min，以2000 r/min 离心3 min，取上清液1.00 mL 于50 氮气吹至近干，1.00 mL 初始流动相定容，过孔径 0.22 m 有机滤膜，备用。2.4色谱质谱条件Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱;柱温 25;样品室温度 25;进样体积 5 L;流动相 A为乙腈，流动相 B 为 0.25%(V/V)乙酸水溶液;流速为 0.250 mL/min，梯度洗脱程序见表 1;运行时间:10 min。表 1梯度洗脱程序Table 1Program of gradient elution时间 Time(min)乙腈(Acetonitrile)(%)0.25%乙酸水溶液*(Water)*(%)曲线Curve时间 Time(min)乙腈(Acetonitrile)(%)0.25%乙酸水溶液*(Water)*(%)曲线CurveInitial1090Initial7.0257563.0109068.0455564.0158569.5455565.02575610.010906*含 0.25%(V/V)的乙酸(Containing 0.25%acetic acid)。电喷雾电离源(ESI);正离子扫描(ESI+);多反应监测模式(MRM);毛细管电压:3.5 kV;源温度:110;脱溶剂温度:350;脱溶剂气流量(氮气):550 L/h;锥孔气流量(氮气):50 L/h;碰撞气流量(氩气):0.18 mL/min。光电倍增器电压:650 V。3结果与讨论3.1质谱分析条件的优化根据 SAs 的结构特征，选择 ESI(+)作为电离模式。采用六通阀手动进样方式，分别对 24 种SAs 的标准溶液(浓度为 5 mg/L)进行一级质谱全扫描(Full scan)，确定各种 SAs 的准分子离子，并分别优化其锥孔电压(Cone voltage，CV);然后分别以其准分子离子为母离子，通过氩气碰撞产生碎片离子进行二级质谱扫描(Daughter scan)，选择丰度较高的 2 种碎片离子作为定性与定量特征离子，同时优化碰撞能量(Collision energy，CE)，最大程度提高了检测的灵敏度。选取的离子对数符合欧盟 2002/657/EC 决议对兽药残留物质谱确证分析的方法学要求(Identification points4)。24 种 SAs 的定性与9361第 11 期郭 伟等:超高效液相色谱串联质谱分析牛乳中 24 种磺胺类药物残留定量特征离子及优化的质谱分析参数见表 2。由于同时分析的 SAs 种类较多，准确的定性分析需结合保留时间和一级、二级质谱信息(见表 2)。方法定量选用丰度最高的子离子作为定量离子，24 种 SAs 的定量离子见表 2。表 224 种磺胺类药物的保留时间和优化的质谱分析参数Table 2Ultra performance liquid chromatographic(UPLC)retention time and optimized MS parameters for 24 sulfonamides(SAs)磺胺类药物Sulfonamides保留时间Retention time(min)母离子Parent ion(m/z)子离子Daughter ion(m/z)锥孔电压Cone voltage(V)碰撞能量Collision energy(eV)磺胺胍 Sulfaguanidine1.34215.191.9*261524磺胺甲氧哒嗪Sulfamethoxypyridazine6.06281.2155.9*107.8322416氨苯磺胺 Sulfanilamide1.61173.293.0*156.128237磺胺间甲氧嘧啶Sulfamonomethoxine6.56281.2155.9*107.8322416磺胺二甲异嘧啶Sulfisomidine2.47279.6186.3*124.2321914磺胺氯哒嗪Sulfachloropyridazine6.73285.2156.1*107.9242714磺胺醋酰Sulfacetamide2.64215.291.9*107.9182019磺胺邻二甲氧嘧啶Sulfadoxine7.05311.3156.2*108.1281824磺胺嘧啶 Sulfadiazine3.10251.5156.2*108.1252515磺胺甲基异唑Sulfamethoxazole7.25254.6156.2*108.1252515磺胺噻唑 Sulfathiazole3.90256.4156.2*108.1292514磺胺乙氧哒嗪Sulfaethoxypyridazine7.43295.3156.0*140.0301920磺胺吡啶 Sulfapyridine4.20250.1155.9*184.1301817磺胺异唑 Sulfisoxazole7.74268.2156.0*113.0231313磺胺甲基嘧啶 Sulfamerazine4.63265.6156.2*108.1302717磺胺苯酰 Sulfabenzamide8.54277.4156.1*92.1251529磺胺二甲唑 Sulfamoxole5.61268.2156.0*113.0281525磺胺二甲氧嘧啶Sulfadimethoxine8.84311.6156.2*108.1332520磺胺二甲嘧啶 Sulfadimidine5.81279.6186.3*124.2302517磺胺喹啉 Sulfaquinoxaline8.86301.5156.2*108.0332515磺胺(5)对甲氧嘧啶Sulfameter5.96281.2155.9*107.8322416磺胺苯吡唑 Sulfapenazole8.94315.3158.2*160.0392128磺胺甲噻二唑 Sulfamethizole6.00271.1155.9*107.8281624磺胺硝苯 Sulfanitran9.53336.2156.1*294.0281413*定量离子(Quantitative ion)。0461分 析 化 学第 37 卷3.2色谱分离条件的优化3.2.1色谱柱的选择结合 SAs 的理化性质和超高效液相色谱性能，分别选用 C8、C18和苯基柱 3 种色谱柱对 24 种 SAs 的分离度和检测灵敏度进行对比试验，结果表明:这 3 种色谱柱对 SAs 的分离效果均较好，但检测灵敏度存在较大差异。24 种 SAs 在 C8和苯基柱上保留较差，灵敏度低，并且对同分异构体的分离较困难。采用 ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱，24 种 SAs 均具有很好的分离效果和较高的灵敏度;基于1.7 m 小颗粒技术的 ACQUITY UPLCTMBEH C18超高效液相色谱柱比传统的色谱柱具有更高的分离能力，在同等色谱条件下，可在更短的时间内实现全部药物的良好分离，且峰形尖锐、对称，灵敏度高，在10 min 内实现了24 种 SAs 的良好分离。实验结果表明，100 mm 色谱柱的分离度优于50 mm色谱柱，最终选择 100 mm 色谱柱。24 种 SAs 的总离子流图见图 1。图 1加标牛乳样品的总离子流图Fig.1Total ion current chromatograms of bovine milk sample spiked with 24 sulfonamidesA.多反应监测第一通道(Channel 1 of MRM);B.多反应监测第二通道(Channel 2 of MRM)。3.2.2流动相的选择优化SAs 含有对氨基苯磺酰胺结构，可水解为伯胺基和磺酰胺基，呈酸碱两性，其解离状态和在流动相中的溶解性随流动相的 pH 而变化，因此流动相的 pH 对 SAs 在色谱柱上的分离和保留会产生显著影响。实验表明，当流动相酸度较高时，各种 SAs 分离效果较差，酸度过低，则有明显拖尾现象。对于电喷雾质谱的正离子模式，流动相中添加适量的挥发性有机酸可促进 SAs 的离子化，提高检测的灵敏度。实验发现，流动相中添加甲酸和乙酸显著提高了 SAs 的离子化效率，提高了检测灵敏度。实验最后选择以乙腈和 0.25%已酸水溶液作为流动相，采用梯度洗脱程序实现了 24 种 SAs 的完全分离，并且灵敏度较高。3.3QuEChERS 技术的优化3.3.1提取条件的优化原 QuEChERS 法应用于果蔬粮谷样品中的农药残留检测，以乙腈为提取液，振荡提取，分取提取液直接进行下一步净化。本实验将 QuEChERS 法应用于牛乳中 24 种 SAs 残留检测，根据 SAs 的理化性质选用酸化乙腈作为提取液。对于液体样品，采用超声提取，提取更方便且效率更高。通过添加回收率实验发现，牛乳样品经 2%乙酸乙腈超声提取 10 min，蛋白沉淀好，提取效率高。从提取液中分取 5 mL 进行净化处理。3.3.2净化条件的优化原 QuEChERS 法采用 PSA 作为基质分散剂去除果蔬粮谷中的脂肪酸、色素和甾醇类物质，而牛乳中含有大量的脂肪和蛋白，基质较果蔬粮谷更复杂。PSA 去除脂肪酸效果较好，去除色素甾醇和维生素等效果一般，而 ODS C18去除色素、甾醇和维生素的能力较好 16。为达到理想的净化效果，结合 SAs 的理化性质和各种基质分散剂的特性，净化过程考虑同时添加 PSA 和 ODS C18，采用混合型基质分散固相萃取净化。基质分散剂的用量一般为 100 350 mg，本研究对 PSA 和 ODS C18的用量进行了优化，结果表明 PSA 为 250 mg，ODS C18为 100 mg 时，净化后的提取液澄清，24 种 SAs 的回收率均大于 60%。3.4线性范围选用不含 24 种待测组分的空白牛乳样品，经 2.3 节方法提取、净化后，50 氮气吹至近干，在1461第 11 期郭 伟等:超高效液相色谱串联质谱分析牛乳中 24 种磺胺类药物残留5 100 g/kg 浓度范围内分别添加 24 种 SAs 的混合标准溶液溶解空白样品，配制浓度为 5，10，25，50和100 g/kg 的基质标准溶液。据各种 SAs 定量离子的平均峰面积(y，n=5)与相应药物的质量浓度(x，g/kg)进行线性回归，绘制 SAs 的基质匹配校正曲线，经 Masslynx 4.1 软件分析处理后，24 种 SAs的基质匹配标准校正曲线的线性良好，相关系数 r 均大于 0.99。空白牛乳基质总离子流图(见图 2)。图 2空白牛乳基质的总离子流图Fig.2Total ion current chromatograms of blank bovine milk sampleA.多反应监测第一通道(Channel of MRM);B.多反应监测第二通道(Channel of MRM)。3.5回收率、精密度及检出限选用不含 24 种待测组分的空白牛乳样品，分别添加 5、25 和 50 g/kg 的 24 种 SAs 混合标准溶液，按建立的方法处理样品，分析测定并计算其回收率和精密度，测得平均回收率(n=5)在 64.2%110.9%之间，相对标准偏差为 3.2%13.1%。本实验在标准添加的最低质量浓度点 5 g/kg，24 种SAs 的信噪比(S/N)均大于 10，并且具有较好的回收率，故确定各 SAs 的定量限为 5 g/kg;以 3S/N 计算方法的检出限，24 种 SAs 的回收率、精密度和检出限见表 3。表 324 种 SAs 的添加回收率、精密度和检出限(n=5)Table 3Spiked recoveries，precision and limits of detection for 24 sulfonamides(n=5)磺胺类药物Sulfonamides添加水平Spiked(g/kg)回收率Recovery(%)RSD(%)检出限Limits ofdetection(g/kg)磺胺类药物Sulfonamides添加水平Spiked(g/kg)回收率Recovery(%)RSD(%)检出限Limits ofdetection(g/kg)磺胺胍Sulfaguanidine575.77.62567.36.35071.44.71.19磺胺甲氧嗪Sulfamethoxypyridazine594.010.52579.411.95071.28.40.26氨苯磺胺Sulfanilamide581.410.42572.37.65068.99.81.6磺胺间甲氧嘧啶Sulfamonomethoxine580.19.02584.96.95093.44.10.44磺胺二甲基异嘧啶Sulfisomidine572.49.62578.36.75080.94.31.4磺胺氯哒嗪Sulfachloropyridazine578.111.42587.27.35080.98.10.53磺胺醋酰Sulfacetamide582.64.02584.14.65080.75.80.51磺胺邻二甲氧嘧啶Sulfadoxine589.44.02590.76.95074.87.40.21磺胺嘧啶Sulfadiazine5109.28.72596.25.75086.66.91.5磺胺甲基异唑Sulfamethoxazole5108.110.62597.45.95090.012.10.96磺胺噻唑Sulfathiazole564.88.02583.84.65085.23.21.3磺胺乙氧哒嗪Sulfaethoxypyridazine564.611.42579.86.15092.23.80.32磺胺吡啶Sulfapyridine585.410.72573.48.55079.76.11.2磺胺异唑Sulfisoxazole586.56.72583.74.35080.57.50.52磺胺甲基嘧啶Sulfamerazine565.44.72579.86.25086.97.91.5磺胺苯酰Sulfabenzamide5104.09.62583.25.25088.75.90.492461分 析 化 学第 37 卷续表 3(Continued to Table 3)磺胺类药物Sulfonamides添加水平Spiked(g/kg)回收率Recovery(%)RSD(%)检出限Limits ofdetection(g/kg)磺胺类药物Sulfonamides添加水平Spiked(g/kg)回收率Recovery(%)RSD(%)检出限Limits ofdetection(g/kg)磺胺二甲基唑Sulfamoxole583.612.82572.39.65068.56.30.52磺胺二甲氧嘧啶Sulfadimethoxine580.23.92596.17.750110.98.20.25磺胺二甲基嘧啶Sulfadimidine578.96.32575.67.75087.95.20.42磺胺喹啉Sulfaquinoxaline5102.88.32576.410.95079.17.40.47磺胺对甲氧嘧啶Sulfameter587.710.12593.27.15079.68.90.74磺胺苯吡唑Sulfapenazole564.213.12578.67.15065.79.40.34磺胺甲噻二唑Sulfamethizole596.912.32577.94.55081.23.70.65磺胺硝苯Sulfanitran568.812.32596.46.95077.49.21.624结论UPLC-ESI-MS/MS 法同时测定牛乳中 24 种 SAs 残留，能够提供 SAs 的一级、二级质谱信息，丰富了SAs 的定性依据，有效避免了假阳性检出的发生;本实验将 QuEChERS 快速前处理技术应用于牛乳中SAs 的残留分析，方法快速、简单、经济、可靠，显著提高了前处理效率。本方法重现性好、灵敏度高、分析迅速、确证能力强，满足对 SAs 残留确证检测要求，适用于牛乳中 SAs 残留的确证分析。References1Li Jun-Suo(李俊锁)，Qiu Yue-Ming(邱月明)，Wang Chao(王 超).Analysis of Veterinary Drug Residues(兽药残留分析).Shanghai(上海):Shanghai Scientific and Technical Publishers(上海科学技术出版社)，2002:228 2552Pecorelli I，Bibi R，Fioroni L，Galarini R.J.Chromatogr.A，2004，1032:23 293Xu Wei-Hai(徐维海)，Lin Li-Ming(林黎明)，Zhu 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liquid chromatography coupled with electrospray ionizationtandem mass spectrometry(UPLC-ESI-MS/MS).In this method，the samples were extracted and purified.The UPLC separation was performed on an ACQUITY UPLCTM BEH C18 column(100 mm 2.1 mm i.d.，1.7 m)utilizing a gradient elution program of acetonitrile and water(containing 0.25%acetic acid)as themobile phase.Identification and quantification were achieved by UPLC-ESI-MS/MS in positive mode andmultiple reactions monitoring.Good linearities were observed in the range of 5 100 g/kg with correlationcoefficients above 0.99.The method was validated at 5，25 and 50 g/kg.The validation results were as fol-lows:the average recoveries of 24 antibiotics ranged from 64.2%to 110.9%with the relative standard devia-tions of 3.2%13.1%.The detection limits of the method were 0.21 1.62 g/kg.The method could meetthe requirements of both domestic and international legislation.KeywordsUltra performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry，sulfonamides，bovine milk(Received 4 March 2009;accepted 8 June 2009櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫櫫)食品仪器分析技术食品分析是检测食品的组成和性质，以评价食品的营养价值、功能性质及其可接受性的一项重要技术。该书着重介绍了在食品分析中常用的几类仪器分析方法:气相色谱法、高效液相色谱法、波谱分析技术、热分析及食品流变学测量。对于每种分析方法，力求理论联系实际，以应用技术为主，在总结归纳不同分析方法及其进展的基础上，尽量列举有代表性的、实际可行的应用实例，使本书具有较强的实际应用价值。该书可供从事食品生产和检测人员及相关监管部门工作人员使用，也可供仪器分析和食品研究人员参考。该书由戴 军 主编，化学工业出版社出版，定价 45.00 元。4461分 析 化 学第 37 卷