2023年高考化学实验综合题复习.pdf

年高考化学实验综合复习命题方向眸高考目录CONTENTSO模型建构O考题预测O教学策略命题方向1.部分高考真题实验综合题的试题类型、实验情境、呈现方式的分析I H A?，/：/：，CI i2022全国甲卷-27无机物制备类二草酸合铜酸钾文字叙述2022全国乙卷-27无机物制备类硫化钠装置图、文字叙述2022湖南选考-15无机物制备类碳酸钠流程图、装置图、表格、文字叙述2022浙江选考（6月）-30无机物制备类高纯CJO装置图、表格、文字叙述、化学方程式2022江苏-17无机物制备类电池级MnOz文字叙述2021全国1卷反应原理类不同价态的铁流程图、表格、文字叙述2021全国II卷有机物制备类苯甲酸表格、文字叙述、化学方程式2021全国III卷无机物制备类氯酸钾和次氯酸钠装置图、文字叙述2020全国1卷无机物制备类硫酸铁钱流程图、装置图、文字叙述2020全国II卷有机物制备类咖啡因流程图、装置图、文字叙述2020全国川卷有机物制备类乙酰水杨酸装置图、表格、文字叙述、化学方程式:昆前曲学海赠j202L湖北由三氯化锌(SbCb)制备H SbF 6的反应如下：SbCI3+CI2 SbCI5 SbCI5+6 H F=H SbF6+5H CI制备SbCk的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液（填仪器名称）中反应完成后，关闭活塞a,打开活塞b,减压转移 生成的SbCk至双口烧瓶中。（4）实验小组在由SbCk制备H SbF 6时，没有选择玻璃仪器，其原因为（写化学反应方程式）Cl西1超喳)睑X干燥CL温度计无水CaCl,_接尾理 一系统，真空泵物质熔点 沸点 性质2.考查试剂或装置的作用(2)试剂X的作用为_3.考查化学实验基本操作73.4 220.3 极易水解3.5140久分解79/2.9 kPa极易水解(3)用真空泵抽气减压蒸储前，必须关闭的活塞是(填a或b)；4.考查化学实验条件的控制(3)用减压蒸储而不用常压蒸储的主要原因是_晶曾学思翱耻急5.考查目标产物的性质理解超酸的强酸性(5)弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反 应方程式为 CH 3COOH+H 2so4=CH 3c(OH)2+H SO4，以此类推,H 2s。4 与H SbF 6之间的化学反应方程式为 o(6)探究实验中发现蜡烛可以溶解于H SbF 6中，同时放出氢气。写出2-甲基 丙烷与H SbF 6反应的离子方程式 o曷高翔潮3 J点为42七,易吸潮）引速迎 市售85%瞬欧浴浓避左蒸储除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21水生成焦国n 接真空系统D 1形成祗LAb（电热菽）空气.磷酸 溶液?400熔点为30）,高于100 则发生分子间脱制者磷酸晶体实燔醐|1.考查仪器的识别与使用（1）A的名称是 o B的进水口为（填“a”或b曷寄割缪潮畸2.考查试剂或装置的作用(2)P2O5的作用是 o(3)空气流入毛细管的主要作用是防止,还具有搅拌 和加速水逸出的作用。最年男辎明啮)2022.湖北纯磷酸(熔点为42 C,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸储除水、结晶 除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 C易形成2H 3Po4此0(熔点为 30),高于100 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。制备磷酸晶体实验装置如下：3.考查化学实验基本操作(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入_进其结晶。*八一八d八心一石 浙江卷分别在n年和18年考查了“解决过饱和4.考查化学实验条件的控制 现象”和“培养规则大晶体”的操作(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是 o(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)A.20 B.3035 C.42100 5.考查目标产物的性质(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 o:曷方割辍睡卷 j 建议考考|考查了“分液就（工15年21年）”1.考查仪器的识别与使用“滴定管（19年、20年、21年）”“移液管（20年）”“容量瓶（17年）”等仪器2.考查试剂或装置的作用3.考查化学实验基本操作4.考查化学实验条件的控制5.考查目标产物的性质2016滴定管润洗操作，2017定容、减压蒸馆、抽滤操作。2018固体灼烧、，培养明矶大晶 体、抽滤等操作，2019配位滴定操作，2021 滴定、重结晶、萃取分液等操作实验条件的控制，主要是pH、温度以及环境（如无氧环境）的控制等21年、22年湖北卷实验题依然考查气体中心综合实验(1)依然考查仪器的识别与使用，但视角和对象有了变化。如21年两种冷凝管 用途的差异的考查；22年对毛细管的作用的考查。(2)依然考查化学实验基本操作，却不是之前常考的.熟悉的操作。如21年减 压蒸储的操作；22年解决“过饱和现象，制造晶体的操作Q1年浙江卷考)。(3)依然考查化学实验条件的控制，但问题更隐晦。如21年不用常压蒸储 而用减压蒸储的原因；22年晶体干燥最佳温度的选择。(4)更注重接收.整合信息，探究新微粒的性质或探究常见微粒的新性质等能 力的考查。如21年氟睇酸性质的应用；22年磷酸与水分子间氢键的考查。(5)大家熟悉的三大顺序(装置连接顺序.接口连接顺序.实验操作顺序)的考查没有出现：液翦蚯司漪翊逾嚼常规考点常抓不懈的同时，注重以下几点（1）注重基本实舱仪器的识别与使用。【2020淅江】实验过程中药用到移液管，选出其正确的操作顺序:蒸得水洗涤一待转移溶液洗涤一（d）一洗净，放回管架）一（f）一（c I ba.移液管尖与锥形瓶内壁接触，变吹气边放液 b.放液完毕，停留数秒，取出移液管C.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口 e.放液完毕，抖动数下，取出移液管f.放液至凹液面最低处于移液管标线相切，按紧管口(1)注重基本实验仪器的识别与使用。用【2018.浙江】(2)步骤in灼烧A I(OH)3制A I2O3时，下列操作合理的是(BCD)A.士甘堀洗净后，无需擦干，即可加入A I(OH)3灼烧B.为得到纯净的A I2O3，需灼烧至恒重C.若用土甘蜗钳移动灼热的士甘烟，需预热土甘烟钳D.土甘烟取下后，放在石棉网上冷却待用E.为确保称量准确，灼烧后应趁热称重翦蚯司翁翊逾嚼（2）熟练各种化学实验基本操作。201抽滤摘陶,经过一系列操作完成“抽滤”和“洗涤”O请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整（洗涤操作只需要考虑一次）。开抽气泵TaTbdC TeTbd-CT关抽气泵。a.转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤【2017.浙江】（5）抽滤法分离N aCK）2的过程中，下列操作不准确的是 CA.为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B.先转移溶液制漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀C.洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀D.抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头(2)熟练各种化学实验基本操作。【2021.浙江】(4)为测定GCrzS产品的纯度，可采用氧化还原滴定法下列关于滴定分析的操作，不正确的是A C。A.用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶B,滴定时要适当控制滴定速度C,滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化D,读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直E.平行滴定时，须重簪液并调节液面至0.刻度或(T刻度以下在接近终点时，使用半滴操作“提高实验精确度，方法为：将旋塞稍稍转动,是半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，继续要 多锥形瓶，观察颜色变化 用洗瓶中少量蒸馈水吹洗锥形瓶内壁同常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得 ooh 00|-C+2FeCh-+2FeCb+2HCl5某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在 反 应开始、回流15min、30min、45min和6 0min时，用毛细管取样、点样、薄 层色谱展开后的斑点如图所示.该实验条件下比较合适的回流时间是_(3)总结化学实验条件的控制方法。【2017浙江】14)双氧水的浓度对反应速率有影响。通过如左图装置将30%的双氧水溶液浓缩至40%,B处 应增加一个设备，该设备的作用是,储出物是;采用减压蒸馈的目的是。通过改变压强，从而控制合适的温度!空气浓 H 2sO4翦蚯司漪翊逾嚼(4)兼顾探究性实验”的复习。例【新七校联考】分别取等量少许F eC()3固体于两支试管中，进行如下图所示实验I和实验实验I3 mL 4 mol/L KSCN溶液3 mL 4 mol/L充分振荡 KC1溶液5滴 10%的 H 2O23FeCO.3固体基本无色5滴 10%的 H Q：充分振荡过滤取滤液3 mL 4 mol/L KC1溶液3 mL 4 mol/L KSCN溶液溶液为红色 并有红褐色沉淀过滤取滤液溶液，会使难溶电溶解实验IIFeCO：固体向难溶电解质中加入具有不同离子的可溶性强 度增大，这种现象叫做“盐效应”o则实验H中KC1溶液会使F eCO3的溶解平衡向 (填“溶解”或“沉淀”)方向移动。已知相同浓度的KSCN和KC1溶液的“盐效应”作用相近。两组实验的滤液中二价 铁的总浓度实验I(填“大于”“等于”或“小于”)实验n,其原因是一。命题方向2.实验综合题的命题特点分析(1)紧扣教材，考查实验必备知识体现基础性。(2)整合考点，测试学科关键能力，体现综合性。(3)创设情景，强化化学价值导向，体现应用性。(4)变换形式，凸显学科核心素养，体现创新性。命题方向3.实验综合题的命题趋势(1)以新物质制备为背景命题，发散思维空间大，考直同学们综合应用化学知识解 决实际问题的能力。(2)将元素化合物知识和化学实验融合在一起命题，增加了试题新颖度和难度。(3)将化学实验和化学计算有机结合进行命题，通过实验数据，经过计算得出 物质的组成.含量或产率。眸高考选择新物质的制备为实验情境，以物质制 备流程为主线素材教材外 t物质制备流程落点延学课程标翻中 g/仪器识别1装置功能X操作方渗表曷 操作原理-1延伸 条件控制J 考查.y相关反应原理量定量分析及误差分析眸高考系统考查核心装置、原料T 与情境信息JT核心反应及制 备、分析过程产品的分离 与提纯目标产物与 检测结果装置仪器名称装置的作用原料预处理（除杂、净化）.原料回流利展反应条件控制实验操作顺序化学反应原理 的运用，学科思想渗透重要实验操作 洗涤试剂与操作 干燥方法选择 杂质产生原因产品的性质产品的检验产率或纯度的 测定与计算杂质产生原因眸高考反应条件的控制仪器的识别、选择与使用温度的控制实验基本操作实验数据处理、误差分析和方案的评价q眸高考L仪器的识别、选择与使用例工（202L全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料 等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种 方法如下（装置如图所示）：（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是一滴液呵斗三颈烧瓶仪器b 的进水口是（填字母）。q眸高考L仪器的识别、选择与使用例3（2022年湖南15节选）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢钱和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤I.N a2c。3的制备侯氏制碱法蒸镭水 碳酸氢钱粉末氯化钠滤液晶体A洗涤 抽干300 加热碳酸钠（2）步骤I中“300C。加热”所选用的仪器是 D（填标号）;建议考前摆出课 本基本实验装置回眸高考L仪器的识别、选择与使用例4（2022年6月浙江选考）30.口2。是很好的氯化剂，实验室用如图装置（夹持仪器已省略）制备高纯C。已知：H gO+2CI2=H gCI2+CI2O,合适反应温度为 1825C。;副反应:2H gO+2CI2=2H gCI2+O2o 常压下,沸点-34C。,熔点一 101.0C。；2。沸点2.0C。，熔点一 120.6 C。CI2O+H20-2H CIO,CI2O在CCI4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。解析：外和外。都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，CI2S能与 N aOH溶液反应，同时需要防止N aOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气 处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。眸高考L仪器的识别、选择与使用（小结）烧瓶：蒸镭烧瓶（带支管）、平底烧瓶（不能加热）、圆底烧瓶（垫石棉网加热）、三颈烧瓶。规格选择：液体不超过T/2三颈烧瓶 垫石棉网加热（1）温度计（2）滴液漏斗（3）球形冷凝管蒸储烧瓶 垫石棉网加热 温度计液泡与 支管口下缘齐平平底烧瓶 不能加热圆底烧瓶 垫石棉网加热眸高考L仪器的识别、选择与使用(小结)T普通漏斗 过滤 向细口瓶中添 加液体2长颈漏斗 气体实验 需插入液面 以防止漏气 可平衡压强3梨形分液漏 用于萃取、分j(1)上倒(2)下流 检漏，放 放液时，(1)要取下磨4分液漏斗(滴液漏斗)用于滴加液体口塞，或(2)磨口塞上的 小孔要与漏斗颈上的小 孔对正，液体才能滴下。5.恒压滴液漏斗(1)平衡分液漏 斗上下压强，液体容易滴下(2)可减小生成 气体体积误差1a6滴液漏斗眸高考L仪器的识别、选择与使用（小结）直形冷凝管（蒸镭用，可以横斜使用）球形冷凝管（冷凝回流，减少反应物挥发，增加转化率和产率，直立使用）用于蒸慵，冷却水，均需要下进上出 J有凹槽，容易积存液体，一般竖立使用。懈高考2.反应条件的控制KMn腭27):接近100摄氏度时，采用油浴；通过氧化剥离 的一种方法如下(装置如图所示)：分批缓I.将浓硫酸、NaN.、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下,V.蒸懦水洗涤沉淀。VI.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。II转至油浴中,3 并保持1小时。山.转移至大烧杯中，静置冷却 浊液由紫色变为土黄色。IV.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。末，塞好瓶口。o缓慢滴加一定量的蒸储水。升温至98 C入大量蒸储水，而后滴加山。2至悬强氧化剂顺着回答问题(2)步骤I中,需分批原因是反应放热，防止反应过快加入KMnO,粉末并使用冰水浴,减慢速率磁子眸高考2,反应条件的控制例2（2021年全国甲卷）胆矶（CuSO45H 2。）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业 废铜焙烧得到的CuO（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矶，并测定 其结晶水的含量。待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量”。2,冷却后用11%旧2。调pH 为3.54,再煮沸10 min,冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结 晶、乙醇洗涤、,得到胆矶。其中，控制溶液pH为3.54 的目的是_除尽铁和抑制C11SO4水解完整回答问题眸高考2.反应条件的控制例3（2022年7月浙江选考）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备N a2s2。3,5%0。合成反应：SO2+N a2CO3=N a2SO3+CO22N a2s+3SC2=2N a2so3+3SN a2sO3+S=N a2s2O3I N a2s2。3制备:装置A制备的SO?经过单向阀通入装置C中的漫合溶液一 加热、搅拌,至溶液pH约为7时，停止通入SO汽体得产品混合两蕨天oh-浓度大 H-C032-+H 2OQ）步骤I:单向阀的作用是；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是-o 3s+6 N aOH=2N a2S+N a2so3+3H 2O装置C中反应混合溶液pH过高时，合成反应中82不易逸出,S与。H-反应而消耗,N a2cO3与N a2s反 应不充分;pH过低时,N a2s2O3不能稳定存在2。32-+2中=Sl+SCV+d。眸高考2.反应条件的控制（小结）分批加入:一般是因反应放热，导致速率剧烈加快，分批加入可以使反应平缓。缓缓通入气体：使气体充分吸收、或充分反应。加热至恒重：结晶水合物中结晶水的测定，或其它物质分解产物的质量的测定,需要加热至恒重，保证产物完全分解。pH的控制：例如“分批加入N aOH”，除了控制反应温度不要快速上升，速率 不宜过快，也暗含控制溶液的pH的意义。眸高考3,温度的控制27):接近100摄氏度时，采用油浴；通过氧化剥离 一种方法如下(装置如图所示)：I,将浓硫酸.N aN O3.石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌 下,分批缓慢加入KMn。,粉末，塞好瓶口。II.转至油浴中,35 C。搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸储水。升温至 98 C。并保持1小时。川.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸储水，而后滴加力。2 至悬浊液由紫色变为土黄色。IV.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀V.蒸储水洗涤沉淀。VI.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。(3)步骤II中的加热方式采用油浴,不使用热水浴，原因是温度，因为98 已接近水的沸点眸高考3.温度的控制例2（2020全国III卷）氯气与冷稀碱发生1-1歧化:C12+2OH=CIO+C1+H2O1 1氯气与热浓碱发生1-5歧化：3C12+6 OH=C1O3+5C1+3H2O温度不同，产物不同；浓度不同，产物不同。1 5较高温度/浓KOH溶液生成KCIO3较低温度/稀N aOH溶液生成N aCI。a bed制备N aCIOb中采用的加热方式是 水浴加热。C中化学反应离子方程式是,CI2+2OH-=C|-+CIO+H2O采用冰水浴冷却的目的是避免生成N aClp3眸高考3,温度的控制例3(2022年江苏,19)室温下，反应CaSO4+CO32-CaCO3+SO42-温度控制的较低，一般因某反应物容易分解，容易挥发，降低了产率废渣浸取用(N H Q2CO3在下图所示的装置中 进行。控制反应温度在6070。(：,搅拌，反应 3小时。温度过高将会导致Cas。4的转化率 下降.其原因是温度过高.(N H 4)2CO3分解 保持温度.反应时间.反应物和溶剂的量不 变，实验中提高Cas。4转化率的操 有 加快搅拌速率 o搅拌，增加固液接触面积有H 2O2,N H 4H CO3,(N H 4)2CO3,N H 3H 2O等易分解物质参与反应，都要考虑降低 温度，防分解，防挥发，提高反应物的转化率和生成物质的产率。僻高考3.温度的控制（小结）高温：酒精喷灯；加热：酒精灯；油浴：100C（或接近100C。）;100C。以内:热水浴;冷凝：降低反应温度，或冷水浴，减少产物的挥发，或冷凝获得某物质；冰浴：降低温度，使产物冷凝便于收集；促进固体的结晶。眸高考4.实验基本操作例1(2022年山东)六氯化鸨(WCL)可用作有机合成催化剂，熔点为283C。，沸点为340C。，易溶于CS?,极易 水解。实验室中，先将三氧化鸨(WO3)还原为金属鸨(W)再制备WCL装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：WO3完全还原后，进行的操作为：冷却停止通电;以干燥的接收装置替换E;在B处加装盛有碱石灰的干燥管；.；加热，通2；。碱石灰的作用是吸收多余氯气，防止污染空气，防止空气中的水蒸气进入E操作是 再次通入M,目的是排除装直中的H 2由题给信息可知WCI6极易水解，故B处加装盛有碱石灰的干燥管可防止空气中的水蒸气进入装置。WO3完全 转化为W后，再通入2将其氧化为WCI6,在通入2前，同样需要通入N 2,排尽H 2,防止H 2与CI2发生爆炸。可眸高考4.实验基本操作例2（2022年6月浙江选考）30.Cb。是很好的氯化剂，实验室用如图装置（夹持仪器已省略）制备高纯C。已知：H gO+2CI2=H gCI2+CI2O,合适反应温度为 1825C。;副反应:2H gO+2CI2=2H gCI2+O2o 常压下，CL沸点-34C。，熔点一 10L0C。；沸点2.0C。，熔点-120.6 C。CLO+H20=2H CIO,CI2O在CCI4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。将纯化后的CLO产品气化，通入水中得到高纯度CLO的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要WO时，可将2。浓溶液用CCL萃取分液，经气化重新得到。针对萃取分液，从下列选项选择合适操作（操作不能重复使用）并排序:c-a t b ed-f g oa.检查旋塞、玻璃塞处是否信永一b.将溶液和CCI4转入分液漏斗c.涂凡士林d.旋开旋塞放气e.倒转分液漏斗，小心振摇f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置此题考查萃取分液基本操作，其操 作顺序为：检漏一加入萃取剂和溶 液T振荡摇匀一放气静置分层一放 液，下层液体从下口流出，上层液 体从上口倒出，因CC1密度大于水，因此萃取后溶有外。的CCJ位于下 层。g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶眸高考4.实验基本操作例3(2020年7月浙江选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备N a2s2。3,5%0。合成反应：SO?+N a2c二 N a2sO3+CO2 2N a2S+3SO2=2N a2SO3+3S N a2sO3+S=N a2s2O3II产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到N a2s2。3,5心0产品。(2)步骤II下列说法正确的是 BC。A.快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒 B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热 C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率 D,可选用冷的N a2cO3溶液作洗涤剂 第题主要考察结晶操作。A中结晶是“慢工出细活”，要得到大颗粒晶体应缓慢蒸发或缓慢降温；B中操作正 确，溶液表面出现晶膜或有少量晶体析出说明溶液达到过饱和，此时应停止加热、冷却结晶；C中加入乙醇相当 于改变溶剂，而产品难溶于乙醇，在乙醇-水中溶解度小于水中溶解度，因而进一步析出，产率增大；D中洗涤 剂应避免弓I入杂质、且减少产品损失，而要洗去的杂质是碳酸根离子，故不宜用Na2cO3溶液，应用5 0C。的乙醇 溶液洗涤。眸高考4.实验基本操作 例3(2022年7月浙江选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备N a2s2。3,5%0。合成反应：SOz+N a2c。3二N a2sO3+CO2 2N a2S+3SO2=2N a2SO3+3S N azSC+S=N a2s2O3II产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到N a2s2。35d0产品。步骤川 滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：检漏T蒸播水洗涤-(E)t(%()乜)-6尸开始滴定。A.烘干 B.装入滴定液至零刻度以上C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D.用洗耳球吹出润洗液 E.排除气泡F.用滴定液润洗2至3次 G.记录起始读数该小题主要考查基础实验操作(滴定)，中滴定操作顺序为检漏、水洗、润洗、装液、排气泡、调零、读数、滴定。眸高考4.实验基本操作（小结）A.过滤B.分液C.结晶D.盐析E.洗气F.蒸播提取晶体的溶解度随温度升高而增大）/FS频而冷却结晶、过滤.彳提取晶体溶解度受温度影响较小、或随温度升局而减小_,I蒸发结晶、趁热过滤杂质一整受热易挥发不残留.蒸发结晶为7得到纯度更高的晶体庙褊一常温蒸储病小年强.使液体淹I图低,防止受热分解减压蒸储 一教学建议一一聚焦热点，精准突破模型的逐一建构过程中学 生的学科思想学科素养也就 得到了提升，有了思维框架，还要对核心的知识进行对点 突破，有针对性的重点复习。如在流程题中不论是前期的 原料预处理，还是后期的产 品提取都会用的操作就是分 离提纯，对这个较为核心的 实验操作要进行细致复习。首先知道分离有哪些基本操 作，操作适用条件的操作的 注意事项，具体的操作如沉 淀的洗涤都要落实到位，具 体教学资源如图所示眸高考4.实验基本操作（小结）取少量上层清液于试管中，滴加沉淀 液，若不再有沉淀产生，则沉淀完全。0沉殿遹A.沉淀是否完全B.沉淀洗涤的目的C.洗涤的操作D.洗涤试剂的选择E.如何判断洗涤是 否干净除掉附在沉淀表面可溶性的杂质加洗涤试剂（冷水或热水或乙醇）至浸没沉淀但液面低于1滤纸边缘.让液体自然流入下面的承接烧杯中.再重复以上 第二第三步若干次。y-冷水热水乙醇取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入试剂，若出现现象，则沉淀洗涤干净。沉淀溶解度随温度升高而增大_）“沉淀溶解度随温度升高 而变化不大广在水中溶解度较大、而在乙醇中难溶5可眸高考5.实验数据处理、误差分析和方案的评价例1（2022年海南）无水F eCb常作为芳嫌氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑（含有少 量碳和SiOz杂质）为原料制备无水F eCb（so已知：氯化亚碉（C1口一q）熔点-101C。，沸点76C。，易水解。，丽无水FeCha|Fed3 6Hsi ShDE（6）由D转化成E的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一种可能的还原剂SO?,并设计实验验证是该还原剂将F e3+还原 先加盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则是将F/+还原若二氧化硫作还原剂，则氧化产物为硫酸盐，取样先加盐酸酸化，再加BaCU溶液，若产生白 色沉淀，则是二氧化硫作还原剂将F e3+还原。可眸高考5.实验数据处理、误差分析和方案的评价例2（2021年全国甲卷）胆矶（CuSO45H 2。）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矶，并测定其结晶水的含量。回答下到问题：将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是 不产生二氧化硫，硫酸利用率高。直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO加入到适量的稀硫酸中，加 热制备胆矶的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矶消耗硫酸少（硫酸利用率高）；评价一个反应的角度有原料利用率高低、反应条件难易、是否对环境友好等。眸高考5.实验数据处理、误差分析和方案的评价例2(2021年全国甲卷)胆矶(CuSO4,5H 2。)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矶，并测定其结晶水的含量。(4)结晶水测定：称量干燥土甘堪的质量为狈，加入胆矶后总质量为g,将用堪加热至胆矶全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为加3。根据实验数据，胆倒分子中结晶水的个数为 80皿2-m3)/9(m3-mJ(写表达式)。(5)下到操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是(填标号)。胆帆未充分干燥 土甘娟未置于干燥器中冷却加热时有少胆帆迸溅出来(4)称量干燥坦坍的质量为6,加入胆研后总质量为顶，将甜坍加热至胆矶全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后 称量，重复上述操作，最终总质量恒定为利。则水的质量是(2一佻用，所以胆研(CuSO4*nH2O)中n值的表达式 为:二n:l,=80(m2-rn3)/9(m3-mj);(5)胆班未充分干燥，导致所测m2偏大，根据二80(m2-mj/ggs-m四知,最终会导致结晶水数目测定值偏高；珀娟未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矶，导致所测偏大，根据物一 四知,最终会导致结晶水数目测定值偏低，不符合题意；加热胆矶晶体时有晶体从坊塔中溅出，会使数值偏小，根据二80仙2-m尸知,最终会导致结晶水数目的 测定值偏高；眸高考5.实验数据处理、误差分析和方案的评价例3（2022年6月浙江选考）30.2。是很好的氯化剂，实验室用如图装置（夹持仪器已省略制备高纯Cb。已知：H gO+2CI2=H gCI2+CI2O,合适反应温度为 1825C。;副反应:2H gO+2CI2=2H gCI2+O2o 常压下，CL沸点一 34C。，熔点-101.0C。；CkO沸点2.0C。,熔点-120.6 C。CI2O+H2O-2H CIO,CI2O在CCI4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。产品分析：取一定量02。浓溶液的稀释液，加入适量CCI4、过量KI溶液及一定 量的稀H 2so4,充分反应。用标准N a2s2。3溶液滴定（滴定I）；再以酚St为指示剂,用标准N aOH溶液滴定(滴定II)。已知产生12的反应(不考虑2与水反应)：21+Cl2=12+2CI;41-+CI20+2H+=2I2+H20+2CI;21+H CIO+H+=l2+H20+Cl-o实验数据如下表：加入量 n(H2so 4)/mo l2.505 xlO-3滴定1测出量n（l2）/mo l2.005 xlO-3滴定II测出量n（H2so“/mo l1.505 x 10-3用标准N a2s2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定I到达终点的实验现象是CCL中由紫红色突变到 高纯度2。浓溶液中要求爪Cl2O）/n（Cl2户99（02。和H CIO均以口2。计）。无色，且30s不恢复结合数据分析所制备的CLO浓溶液是否符合要求 溶液中2。和02分别为1.000 x10 3mol5xlO 6 moL/7(CI2O)/n(CI2)=20099,符合要求解析由题干中反应及第(5)小题3个反应可知，n(C12()=n消耗(H 2so/=2.505XlO-mol-1.505X10-31noi=1.000X10-3mol,n(Cl2)=n(I2)-2n(Cl20)=2.005 X lQ-3mol-2 X 1.000X 10-3mol=5X lOmol可眸高考5.实验数据处理、误差分析和方案的评价例4（2022年山东）六氯化鸨（WCL）可用作有机合成催化剂，熔点为283C。，沸点为340C。，易溶于CS?,极易 水解。实验室中，先将三氧化鸨（WO3）还原为金属鸨（W）再制备WCL装置如图所示（夹持装置略）。回答下到问题：利用碘量法测定WCL产品纯度，实验如下：称量：将足量CS2（易挥发）加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m】g;开盖并计时1分钟，盖紧称重为mzg;再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为msg,则样 品质量为 必+加2 一刎不考虑空气中水蒸气的干扰）。解析：用CS2溶解W6样品，但CS2易挥发，因此再加入它溶解样品时会挥发少量CS2,开盖1分钟CS2挥发 量为（mm2）g,则择品的质量为双样）二/一牝小?一加幺1g二小代一名6而。眸高考5.实验数据处理、误差分析和方案的评价例4（2022年山东）六氯化鸨（WCL）可用作有机合成催化剂，熔点为283C。，沸点为340C。，易溶于CS?,极易 水解。实验室中，先将三氧化鸨（WO3）还原为金属鸨（W）再制备WCL装置如图所示（夹持装置略）。滴定：先将WCL转化为可溶的N azWCU,通过1。3一离子交换柱发生反应：WO42-+Ba（IO3）2=BaWO4+2IO3-;交换结束后，向所得含1。3一的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：1。3一+51+6H+=3I2+3HoO：反应完全后，用N a2s2O3标准溶液滴定，发生反应：l2+2S2O32_=2I-+S4CV一。12口;二5五）。滴定达终点时消耗c molLT的N a2s2O3溶液VmL,则样品中WCb（摩尔质量为M g,mol一）的质量分数为称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗N a2s2O3溶液的体积将（填“偏大“偏小”或“不变”）,样品中WCL质量分数的测定值湍牡（填“偏大“偏小”或“不变”）o根据滴定反应可得下列关系：WCLWCV一21。3一 612 12 S2O32,贝IJWCL样品WCL的质量分数为o.d|根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但 WC%的质量不变，则滴定时消耗N a2s2O3溶液的体积将不变，样品中WCI6质量分数的测定值将偏大眸高考5实验数据处理、误差分析和方案的评价例5（2022年辽宁）F e/F e3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下（各步均在吐氛围中进行）：称取9.9 5gF eCl24H 2O（Mr=199）,配成50 mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。向三颈烧瓶中加入100 mL14 mo卜LKOH溶液。持续磁力搅拌，将F eCL溶液以2mLmin-i的速度全部滴入三颈烧瓶中，100C。下回流3h。冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40C。干燥。管式炉内焙烧2 h,得产品3.24 g。部分装置如图：三颈烧瓶中反应生成了F e和F e3O4（6）该实验所得磁性材料的产率为 90.0%（保留3位有效数字）。9.95 g9.95gFeCb4H?O段曰99）的物质的量为i99g/mol=0.05迦，根据发生反应的离子方程式：4Fe2+8OH=Fe|+Fe3O41+4H:O,可知理论上所得的Fe和%3O4的物质的量各自为0.0125H1O1,所以得到的黑色产品质量应为0.0125molx（56g颂+232 g/期j）=3.6 g,实际得到的产品3.24g,所以其产率为3.24 g3.6 g xl00%=90.0%,故答案为：90.0%模型建构1.回归课本，原型建模精研原型模型建构硫酸亚铁铁的制备模型建构A.化学方程式的书写（陌生）B.反应条件的控制（原理+工艺）C.利用原理提高产量（热力学+动力学）、/原料的循环利用排放物的祥化处理，4|a.产物的检验 f；/|b.定量计算（产率、利用率等）模型建构要做什么做得怎样考题预测例1(浙江省名校协作体20222023学年高三化学模拟试题)铁酸锌(ZnF e?。是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：Zn2+4-2Fe2+4-3C2O4+6H2O75 ZnFe2(C2O4)3-6H2O1ZnFe2(C2O4)3-6H2O 灼烧 o(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O溶解(NH4)2C2O4.2H2O抽滤、洗涤灼烧ZnFe2(C2O4)3*6H2OZnFe2O4-A-75 干燥 -无氧 ZnSO4-7H2O请回答：(1)下列说法正确的是 A P。A.步骤，将2种药品加入反应器中加水充分溶解混合，并用75C水浴预热B.步骤，将稍过量草酸核晶体快速加入并不断搅拌C,步骤，母液中的溶质主要是(N H 4)2SO4和H 2s。4D.应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1:2以提高产品纯度终态分析一电荷守恒考题预测例1（浙江省名校协作体2022-2023学年高三化学模拟试题）铁酸锌（ZnF ez。是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：Zn2+2Fe2 3c20；+6H2。一ZnFe2(C2O4)3-6H2O|某兴趣小组按下列流程制备ZnF ezCU。ZnFe2(C2O4)3-6H2O.(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O溶解（NH4）2C2O4.2H2O抽滤、洗涤灼烧ZnFe2(C2O4)3*6H2OZnFe2O4-A-75 干燥 -无氧 ZnSO4-7H2O（2）实现步骤必须用到的两种仪器是一 bd。a.烧杯b.士甘塔c.蒸发皿d.马弗炉e.表面皿完成灼烧得到产品的化学方程式是ZnFe2（C2O4）3-6H2OZnFaCh+ZCOz f+4c o T+6H2O（3）下列操作或描述不正确的是 D。A.为了防止酸性溶液腐蚀滤纸，抽滤时需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗考查仪器的选择考查反应原理方程式书写 考查实验基本操作B.抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快得到干燥产品C.让生成的沉淀与母液一起放置一段时间可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体D.ZnF e2（C2O4）36 H 2。已洗涤干净的依据是取最后一次洗涤滤液呈无色考题预测例1（浙江省名校协作体2022-2023学年高三化学模拟试题）铁酸锌（ZnF e?。/是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：Zn2-+2Fe2-+3C2O+6H二O ZnFeMCiO4为 6H：O1ZnFe2（C2O4）3 6H2O 灼烧.（4）某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮（含杂质铁），结合下图信息利用实验可提供的试剂制 取纯净的ZnSO/H z。从以下选择合适步骤并填空；d-T T T-T-eoa.加入新制氯水；dbcHb.锌皮完全溶于稍过量的3 molLi稀硫酸；c,加入30%出。2；d.锌皮用热碱洗涤干净；e