苹果中钙的测定[1].doc

苹果中钙含量的测定
摘要

钙是植物发育必需的营养元素之一，在植物体内钙水化合物的代谢中起着重要的作用。对苹果中无机元素钙的分析，有助于了解苹果的营养情况。对于促进苹果生产的发展很有实用价值。目前，对苹果生长期中含钙量进行系统的分析测定研究，至今尚少见文献报道。
用火焰原子原子吸收分光光度法分析测定了苹果中舍钙量。其方法是样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量成正比，可与标准系列比较定量。
结果表明：湿法消化的苹果样品用火焰原子吸收分光光度法测定其钙元素的含量。试验用火焰原子吸收法分析测定了苹果中含钙量的变化规律，具有快速、简便、灵敏的特点，且操作简便，易于掌握，分析周期短，速度快，干扰容易消除等优点，便于推广应用。

关键词：原子吸收分光光度法；苹果；钙
目录

前言………………………………………………………………………………4
1. 仪器与试剂………………………………………………………………………5
1.1 试剂………………………………………………………………………5
1.2 仪器………………………………………………………………………5
2. 操作步骤…………………………………………………………………………5
2.1 样品制备…………………………………………………………………5
2.2 样品消化…………………………………………………………………5
2.3 测定………………………………………………………………………5
2.3.1 标准曲线制备………………………………………………………6
2.3.2 测定条件……………………………………………………………6
2.3.3 测定…………………………………………………………………6
3. 结果记录与计算…………………………………………………………………7
4. 注意事项…………………………………………………………………………7
5. 结论………………………………………………………………………………7
5.1 实验结论……………………………………………………………………7
5.2 误差分析……………………………………………………………………8
6. 小结………………………………………………………………………………8
参考文献…………………………………………………………………………8
前言
苹果的营养很丰富，它含有多种维生素和酸类物质。1个苹果中含有类黄酮约30毫克以上，苹果中含有15%的碳水化合物及果胶，维生素A、C、E及钾和抗氧化剂等含量也很丰富。1个苹果(154g)膳食纤维5g，钾170mg，钙10mg，碳水化合物22g，磷10mg，Vc7.8g，Vb7.8g。苹果中的含钙量比一般水果丰富多，有助于代谢掉体内多余盐分。苹果酸可代谢热量，防止下半身肥胖。至于可溶性纤维果胶，可解决便秘。果胶还能促进胃肠道中的铅、汞、锰的排放，调节机体血糖水平，预防血糖的骤升骤降。
钙作为人体重要微量元素,在人体内发挥着极其重要的作用,由此产生了许多种强化食品。为确定这些食品钙含量的多少,以及是否和产品配方规定量相符。在测定苹果中的钙含量，我们采用了采用火焰原子吸收分光光度计法测定食品中高浓度的钙,加入镧作为基体改进剂,消除对钙测定时产生的干,利用标准曲线可求得食品中高浓度的钙含量。
原理为：样品经处理后,导入火焰原子化器中原子化以后,吸收422.7nm共振线,其吸收强度在一定范围内与钙的含量成正比,与标准系列比较定量。
通过实验，了解食品样品的湿法消化，了解利用镧离子作为释放剂消除溶液中磷酸根离子对测定的干扰，掌握火焰原子吸收光谱法的原理及仪器操作。
1 仪器与试剂
1.1 试剂
①盐酸、浓硫酸、硝酸；
②2%氧化镧溶液：称取20g氧化镧，加75ml盐酸于100ml容量瓶中，加去离子水稀释至刻度；
③钙标准溶液：精确称取1.2480g碳酸钙，级50ml去离子水，加盐酸溶解，移入1000ml容量瓶，加2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内4℃保存，此溶液每毫升相当于500μg钙；
④钙标准使用液：取钙标准溶液5ml于100ml容量瓶中，用2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相当于25ug钙；
1.2 仪器
容量瓶 (1000ml、100ml、50ml)、移液管 （10ml 、5ml、2ml）、胶头滴管、玻璃棒、原子吸收分光光度计、凯氏烧瓶、电子天平
2 操作步骤
2.1 样品的制备
将苹果清洗干净后，再用去离子水充分洗净。
2.2 样品消化
精确称取均匀的苹果样品0.5012克装入30ml的凯氏烧瓶中，加10mL硝酸和5mL浓硫酸，浸泡一夜，于次日加热消化样品。先于350℃加热消化，至棕色浓烟消失，若消化液呈黑色或棕黄色，则直接向凯氏烧瓶中滴加几滴硝酸，直至澄清透明（或呈浅黄色）为止。加几毫升去离子水，加热至400℃以除去多余的硝酸。待凯氏烧瓶中的液体接近4～5ml时，取下冷却。用少量去离子水洗并转移于合适体积的容量瓶中，加2％氧化镧溶液定容至刻度。
取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做样品空白溶液。
2.3 测定
2.3.1标准曲线制备
分别取钙标准使用液1、2、3、4、6ml，用2%氧化镧溶液定容至50ml，即相当于0.5、1、1.5、2、3μg/ml。
2.3.2测定条件
仪器狭缝、空气及乙烯的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态。
2.3.3测定
将消化好的样品溶液、样品空白溶液、钙标准溶液、钙标准溶液空白（为2％氧化镧）分别导人火焰进行测定。
3 结果记录及计算
在这次试验中我们称取了苹果：0.5012g。经过原子吸收分光光度计我们测得钙标准溶液空白和该标准溶液的吸光值数据如下表3-1
表3-1 实验结果记录表

钙标准溶液μg/ml
吸光度A422.7nm
相对标准偏差RSD（%）
0.00
0.012
0.03
0.50
0.030
0.01
1.00
0.050
0.04
1.50
0.072
0.03
2.00
0.099
0.06
3.00
0.154
0.13

根据上述的测得的数据我们可以制钙标准溶液的曲线图如下图

图3-1钙溶液标准曲线图

从上图中我们可以的到钙标准溶液的方程式为：y=0.0475x+0.0062，R2=0.9917。
处理好的苹果的样品经过原子吸收分光光度计测得的吸光值如表3-2
表3-2 样品吸光值表

项目
Abs
平均Abs
样品空白溶液1
0.023
0.0245
样品空白溶液2
0.026
苹果样品溶液
0.067
0.067
从上述测得的结果我们可以计算得到：
样品空白溶液的平均钙离子浓度：x=（y-0.0062）/0.0475
=（0.0245-0.0062）/0.0475
=0.3853 μg /ml
苹果样品中钙离子的浓度为：x=（y-0.0062）/0.0475
=（0.067-0.0062）/0.0475
=1.28μg/ml
以各浓度标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线，测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值（C及C0），再按下式计算：

因为苹果样品我们稀释了2500倍，所得苹果消化液溶液的提体积为2500ml，故我们所称取的苹果中实际钙含量为：
在一百克苹果中钙含量为=
=(1.28-0.3853)*2500*100/(0.5012*1000)
=446.3mg
4 注意事项
（1）所用玻璃仪器均以硫酸—重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。
（2）样品在加热消化前，须先加入混合消化液浸泡一夜以利于消化，浸泡时应将装有样品的凯氏瓶口倒扣一小烧杯以防止灰尘落入。
5 结论
5.1 实验结论
通过计算我们得到每一百克苹果中的钙含量为446.3mg，这与查的每一百克苹果中的钙含量有较大的差异。
5.2 误差分析
称取苹果时由于使用刮得方式称取的，故造成苹果汁液的流失，可能钙大量存在苹果汁中，故导致试验结果差异较大。可能是由于苹果中的钙元素与其他化合物相结合无法消化，同时由于果胶含量较高及消化过程也会有少数的钙元素的损失，故导致测定结果差异较大。在配置溶液上由于人为操作不当导致所配置的溶液浓度存在差异，每次配置都不一样。例如:2%氧化镧的量不够，需要二次配制，两次配制可能存在误差。
6 小结
根据老师要求本项目要求掌握以下内容：（1）食品样品的湿法消化以提供火焰原子吸收光谱法测定，并得到不同食品原料中的钙含量。（2）了解利用镧离子作为释放剂消除溶液中磷酸根离子对测定的干扰；（3）掌握火焰原子吸收光谱法的原理及仪器操作利用标准曲线法测定食物中钙的含量。整个实验操作中，我们都是按照流程进行操作的。我们进行钙含量测定所使用的原料是苹果，实验要求不在于原来是什么，而在于是否掌握了这次实验的原理和方法以及在这次实验过程中所学习到的各种仪器的认识和操作。因为这次实验有湿法消化和溶解氧化镧，这都是涉及到浓硝酸，浓硫酸，浓盐酸等危险药品，因此，实验过程中我们做的更加谨慎和小心。但是按照步骤来进行实验时，发现所测的吸光值的标准曲线有些问题，实验数据有点偏差，可能在做配置药品时，没有严格按需要量来进行吧，导致了实验偏差。
参考文献
[1]自编.综合实验讲义.钙的测定方法.
[2]方荣.原子吸收光谱法在卫生检验中的应用[M].北京大学出版社,1991.
[3]袁庆华．火焰原子吸收法测定奶粉中钙铁铜锌[J]．食品工业科技，1988，50(6)：50-52．
[5]袁庆华．火焰原子吸收光谱法测定构杞子中常量元素钾、钙、钠、镁[J]．理化检验(化学分册)，1989，25(4)：246-247．
[4]张惠秦，袁庆华.火焰原子吸收光谱法测定苹果生长期中的钙含量.农业科学研究，2008，29（04）：45-47.
[5]GB/T5413·21-1997婴幼儿配方食品和乳粉中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定.
[6]陈晖,宋志敏 .火焰原子吸收法测定奶粉中高浓度钙.毒理与检验.
[7]朱本红.某些食物中钙的原子吸收法测定[J].营养学,1985,7(4):295-301.
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