真空调频原子力显微镜高精度扫描器设计与校准.pdf

第 卷 第 期 年 月电 子 显 微 学 报 ，文章编号：（）真空调频原子力显微镜高精度扫描器设计与校准温 阳，陈纵横，王 博，冯 婕，舒鹏丽，郭 强，温焕飞，唐 军，菅原康弘，马宗敏，刘 俊，（动态测试技术国家重点实验室，山西 太原；中北大学仪器与电子学院，山西 太原；山西省重点实验室，山西 太原；大阪大学，日本 大阪府）摘 要 原子力显微镜（）是一种表征样品表面的物理化学信息的精密仪器，高精度扫描器是整个测量与表征系统的核心部件，其性能直接影响整个测量系统的性能，因此对原子力显微镜高精度扫描器的研究具有重要意义。介绍了调频原子力显微镜（）、精密扫描平台以及扫描器的基本原理，提出了更为精确的扫描器设计模型，并将根据真空 实际需要设计的扫描器搭载到自主研发的超高真空 系统中进行测试，结果表明了设计模型的精确性。随后，根据实验测试结果进行了相应的校准，提出了一种基于图像进行非线性校准的简易方法。最后，对云母样品表面形貌进行了测量，得到了云母台阶。关键词 调频原子力显微镜；精密扫描平台；压电扫描器；滞后效应；非线性校准中图分类号：；文献标识码：收稿日期：；修订日期：基金项目：国家自然科学基金国际（地区）合作与交流项目（）；山西“工程”重点学科建设（）；山西省量子传感与精密测量重点实验室（）作者简介：温阳（），男（汉族），山西原平人，硕士：通讯作者：马宗敏（），男（汉族），河北保定人，博士，教授：原子力显微镜（）是具有非常高成像分辨率的扫描探针显微镜，具有多样的扫描环境，广泛地应用于纳米材料表征、表面电势测量、原子力谱测量、原子操纵、生物表征等领域基础研究中。本文是基于自主研发搭建的真空调频原子力显微镜进行的扫描器设计，具有体积小，超高控制精度的特点，能够很好的集成于真空原子力显微镜系统中。在 中，扫描器是直接搭载并控制样品位移的装置，为 的表征测量提供了一种高精度的三向扫描载物台，其控制精度直接影响了原子力显微镜的成像分辨率，因此，本文对 中的高精度扫描器的研究具有重要的意义。近年来，国内外学者通过研究不同材料的扫描器研制出了各种各样的显微镜高精度位移控制系统，但仍然存在一些不足。为此，本文针对 扫描器进行了深入的研究，提出了一种更为精确的设计模型，并将设计定制的压电扫描器搭载到自主研发的真空 中进行了实验测试，而后根据测试结果对扫描器进行了相关参数的校准，提出了一种基于图像进行非线性校准的简易方法，实验表明设计及校准获得了很好的效果。实验原理 调频原子力显微镜（）通过检测探针针尖原子与样品表面原子之间的作用力来得到样品表面形貌信息，探针针尖与样品间作用力通常在 之间，分为引力与斥力。主要包括三种模式：接触模式（探针与样品表面间距离 ）、轻敲模式（探针与样品表面间距为 ）以及非接触模式（探针与样品间距离为 ）。图 为 三种测量模式探针样品作用力、探针样品距离关系的示意图。非接触模式又可分为调幅与调频模式，二者的主要区别是调幅模式的被测量是探针振动幅值的变化，而调频模式的被测量则是探针振动频率的变化。的工作原理如图 所示，检测到的信号经过滤波后输入到锁相环中，之后分为两个反馈回路。其中一个反馈回路用来维持探针振幅恒定，由反馈控制系统和相位转换器组成，通过设置振幅点并由自动增益控制（）调节探针激励来维持恒定的振幅；另外一个反馈回路则用来检测探针频 第 期温 阳等：真空调频原子力显微镜高精度扫描器设计与校准 图 三种测量模式探针样品作用力、探针样品距离关系的示意图；工作原理示意图。，；率变化并控制扫描，由 控制器与锁相放大器组成，得到的频率变化值 是原子力显微镜进行成像的关键参数，通过高增益反馈控制扫描器伸缩来控制样品与针尖的距离，以表征样品表面形貌。图 剪切压电位移平台运动原理图。精密扫描平台 本文基于自主研发搭建的真空调频原子力显微镜测量单元设计，精密扫描平台包含剪切型压电位移平台与压电扫描器两部分构成。系统在扫描样品前，需要将样品与探针尖端靠近到使探针振动频率产生指定变化值，这个过程需要粗定位与精定位两步完成。粗定位使用快速接近的手动控制模式使样品与探针尖端接近到相对较远的可视距离；精定位则由剪切压电位移平台与压电扫描器配合完成，精定位后可通过改变频率变化值 控制样品与探针尖端的距离；在扫描成像中，剪切压电位移平台固定不动，通过控制压电扫描器位移进行扫描。剪切型压电位移平台采用惯性滑块（）原理，如图 所示，包含堆叠压电陶瓷组，红宝石球，蓝宝石玻璃片及被驱动的运动平台组成。图 为初始状态，此时未给压电陶瓷组施加激励，对应图 的 点；由 到 过程给堆叠压电陶瓷缓慢施加锯齿波上升信号，堆叠压电陶瓷由于剪切逆压电效应随激励信号缓慢产生剪切方向形变，依靠红宝石与运动平台间的静摩擦力带动平台产生位移，对应图 中 到 阶段；由 到 过程给堆叠 电子显微学报 第 卷压电陶瓷施加的激励突然降为，此时堆叠压电陶瓷剪切形变立刻收回，红宝石球随堆叠压电陶瓷也立刻撤回并突破与运动平台间的静摩擦力，变为滑动摩擦，此过程会带动平台回撤一小段距离。最终单周期运动过程的位移量为前进的位移量减去回撤的位移量，通过施加图 的周期性锯齿波电压信号可使运动平台连续前进产生图 所示位移。图 压电扫描器位移模型。为纵向伸缩模型；为横向偏转模型。；本文所设计的扫描器是由一个压电扫描管与样品座构成，搭载到上述的运动平台中进行精密定位与扫描。压电扫描管为径向极化，内外表面均涂有金属电极，由于压电陶瓷的横向逆压电效应，通过在电极表面施加一定形式的电压，产生径向弯曲及轴向伸缩，使压电扫描器搭载的样品与探针尖端距离保持一定进行扫描，进而在扫描过程中通过反馈得到样品表面形貌信息。压电扫描器设计 结构设计 本文的 扫描器采用一体化的压电陶瓷管进行设计，该方案具体结构及电极分布如图 所示。压电扫描管采用径向极化方式，内外壁涂覆金属电极。其中，外部电极被分为四个角度相等的扇区，命名为、电极，分别为正对的一对扇区，为，极与，极，任意一对扇区通过大小相等但符号相反的电压驱动使扫描管产生弯曲来完成 的径向平面扫描运动，一对电极涂覆在正对的方向施加等大反向电压可有效避免共模干扰，提高控制精度；内部电极为涂覆整个内壁的圆周电极，命名为 电极，施加正、负电压信号可实现扫描管轴向伸长、缩短。也可以仅通过使用外部电极进行全部的扫描与伸缩运动，将 信号施加到外部电极的主要缺点是，施加的电压是，向与 向运动图 压电扫描管结构示意图。的总和，因此如果扫描较大尺寸范围的图像，向的伸缩就受到了一定的限制。相关参数设计 建立计算模型 同类压电扫描器计算模型忽略了负载部分（样品座及样品部分）对扫描参数的影响，压电常数设计误差基本在 。本文设计模型加入了负载部分，在此基础上的设计结果比只计算压电扫描管部分得到的结果更加精确、可靠。具体模型如图 所示。压电扫描器的一端固定在剪切型压电位移平台上，可以等效为悬臂梁模型，如图，当给陶瓷管内部电极（电极）施加驱动电压 时，压电扫描管顶部的垂直位移 为：。（）其中 为扫描器压电陶瓷材料横向压电系数，为扫描管长度，为扫描管壁厚。当外部一对电极施加相位相反、幅值相等的电压后，根据逆压电效应，正电极的一侧伸长，负电极 第 期温 阳等：真空调频原子力显微镜高精度扫描器设计与校准 一侧缩短产生弯曲。为了获得管子的横向位移，在此模型中，假设管子的弯曲遵循图 所示的圆弧。可以确定圆弧的弯曲角度为：。（）进一步，可以确定管子伸长一侧长度，即：，（）此结果可改写为：。（）其中 ，为扫描管的平均直径。从图 确定弯曲的余弦可以写为：。（）因此扫描管的横向偏转可由下式给出：。（）考虑到由于弯曲引起的各扇区中的非均匀应力，使用更精确的管偏转延伸长度 的推导结果，即 ，具体原理可参照文献（），将 带入式（）得：。（）接下来考虑样品与样品座对扫描管横向偏转的影响，如图 所示，样品与样品座的距离和 会额外造成 的偏转，利用式（）和式（）可得：。（）结合式（）、（）可得总横向偏转 为：（）。（）参数设计 为了获得较大的扫描范围（）及可伸缩长度（），选用一家国产压电陶瓷公司硬度较小的压电陶瓷材料 定制，横向压电系数数值为 。其压电陶瓷管壁厚有 范围可供选择，较小的壁厚可提供更大的扫描范围，同时也要确保良好的厚径比以保证压电扫描管的承载，选用壁厚 ；样品座与样品厚度之和 设计值为 ，其中样品座厚度 ，由于 对扫描器压电常数及扫描范围有较大影响，实验中要保证样品部分厚度为 。依据式（）和式（），影响扫描管位移的参数还包括扫描管长度 与平均直径。自主搭建的真空测量单元平台为 的方形，控制器压电驱动模块可为扫描管提供 驱动电压，为保证扫描平台重心稳定及粗动范围不小于，扫描管长度 需在 范围，直径。作者以扫描管平均直径 和长度 为未知参数对式（）进行三维仿真，结果如图 所示，图中两条实线间的区域对应扫描范围为 ，在此区域中选择合适的一点，即符合扫描范围要求，带入到式（）满足伸缩要求即可。选用 ，作为最后结果。总结各参数得表。表 扫描管参数 名称压电系数 长度 直径 壁厚 样品座部分 参数值 据此得出设计的压电扫描管径向偏转的压电常数 ，扫描范围 ；轴向位移的压电常数 ，最大伸缩范围 。实验测试与校准 压电常数校准 将设计定制的压电扫描管安装到真空 系统中并使用上文中计算得到的扫描管压电常数进行实验测试。测试选用标准样品，其表面结构为横向、纵向均排列整齐的微型小圆坑，圆坑直径 ，深度 ，相邻小圆坑中心间隔 。扫描结果如图 所示。图 蓝线为图 中直线距离上标样的形貌变化，测得该直线上的四个小圆坑距离为 ，平均两个圆坑中心距离为 ；红线为对 个小圆坑平均深度的拟合，拟合深度为 。据此，可对压电扫描管的横向和轴向压电常数进行校准。根据压电常数校准公式，电子显微学报 第 卷图 扫描范围三维仿真图。图 实验测得标准样品表面形貌 图像；图 中 直线距离上样品形貌变化图。；（其中，为实验中使用的扫描管横向压电常数理论值，为压电常数实际校准值，为实验得到的样品表面结构测量值，为样品表面结构实际值），校准后横向压电常数为 ，轴向压电常数为 ，实际扫描范围为 ，伸缩范围为 。可以看出压电扫描管实际的压电常数与上文中的计算值十分接近，设计误差，验证了设计模型的精确性和可靠性。非线性校准 压电扫描管选用高转化率的压电材料，施加电压时会产生形变，与使用直流电机的传统执行器相比，压电扫描器是一种固态器件，具有响应速度快、无运动部件以及无摩擦的优点。但压电扫描管会表现出滞后及动态效应，后者包括蠕变和震荡。这些效应会对精确控制扫描管形变产生影响，因此通过对扫描管进行校准以消除这些影响十分必要。震荡影响压电扫描器输出响应的程度取决于扫描时锯齿驱动信号的频率，当驱动信号频率接近 第 期温 阳等：真空调频原子力显微镜高精度扫描器设计与校准 共振频率时，压电扫描器输出响应中的振动会明显变大。由于压电扫描器具有高刚度和低结构阻尼，其振动频率很高，而真空调频原子力显微镜扫描速度小，因此所需驱动信号频率小，扫描时不会与压电扫描器产生共振。反馈控制有助于减少高速扫描时的震荡效应。蠕变是压电扫描器的另一种动态效应，它是一种低频行为，主要取决于压电材料本身的工艺特性以及执行频率。当压电扫描器的设备以极低速运行时，蠕变是定位误差的重要来源。例如，当使用 设备精确制造纳米结构时，操作偏离压电扫描器定位范围中心时间过长，蠕变会使扫描器定位产生漂移从而对纳米结构的精确制造产生严重影响，此时必须对压电扫描器蠕变进行补偿以消除影响。蠕变的校准方法可参考文献。当压电扫描器以足够高频率运行时，蠕变可忽略。压电扫描器的滞后效应是施加的电场和压电执行器的机械位移之间的非线性行为，它是由于对压电扫描器施加电场时相似取向的电偶极子相互作用时发生的不可逆损耗引起的。压电扫描管的滞后效应表现出对扫描范围的敏感性，当扫描范围越大时滞后表现越明显。滞后效应、蠕变效应以及热漂移均会使扫描图像产生一定程度的失真，本文主要基于图像针对滞后效应产生的非线性失真进行了校准，即通过调整控制压电扫描管等间距线性移动，保证所得到的扫描图像没有畸变。通过对受到压电非线性影响的图像分析表明，主导项为：。（）其中 是压电扫描器的偏移，是施加的驱动电压，和 是描述材料灵敏度的两个系数，即为上文中设计的压电扫描器横向偏转的压电常数，为导致非线性的二次项系数。对于扫描相反方向，原理相同，等式变为：（）。（）由于压电扫描器非线性主导项为二次项，作者可以通过二次拟合得出补偿电压对驱动信号进行补偿从而校准图像畸变。本文根据这一原理，提出了一种基于扫描图像进行非线性校准的简易方法。本文以实验测得 图像为例进行说明。如图 所示，首先对产生非线性畸变图像的表面小圆坑结构标定位置，其次将标定的位置通过压电公式 转换为此处的驱动电压，以此作为各标定点的横坐标；实际标准样品的小圆坑线性等间距，且位置是已知的，以各标定的小圆坑实际中心位置作为纵坐标，从而获得各小圆坑实际位置与实际驱动电压的关系，如图 中散点图像。图 标准样品表面形貌图及表面结构位置标定图。图 压电扫描器位移曲线图。对散点进行二次拟合，可得到压电扫描器实际位移拟合曲线，结果如图 红色曲线。驱动电压与扫描器位移的理想关系是线性的，如图 黑色曲线。为了获得理想位移曲线，需对实际位移拟合曲线进行补偿，作者得到补偿后的曲线为图 中绿色曲线。用得到的补偿后的位移曲线减去理想位移曲线，便可得到补偿位移如图 所示，再通过压电公式将补偿位移转换成补偿电压得到图。以图 结果对压电驱动信号补偿后，压电扫描器可获得理想的线性压电关系，补偿后进行扫图测试，结果如图 所示。扫图效果理想，基本消除了因滞后产生的非线性失真的影响。电子显微学报 第 卷图 压电扫描器补偿位移曲线；压电扫描器补偿电压曲线。；图 校准后 标准样品表面形貌图；图 中 直线距离上样品形貌变化图。；图 云母样品表面台阶图；图 中 直线距离上云母样品形貌变化图。；第 期温 阳等：真空调频原子力显微镜高精度扫描器设计与校准 云母样品的测量 本文以云母样品为例对表面进行了测量，如图 所示。云母是对云母族矿物的总称，内部为层状的结构，所以呈现为片状晶体，具有绝缘，耐高温（）的特性。云母因为其光滑平坦的表面常被用作样品的衬底。实验中扫描范围为 ，扫描速度 ，分辨率，对云母表面进行测量，可以通过图 分辨出云母表面有清晰的台阶结构，图 选取了 的直线距离测量了明亮分界线周围的高度变化，红色曲线为对台阶的拟合，测得台阶结构高度差约为 ，证明系统达到了纳米级分辨率。总结 本文在 压电扫描器传统计算模型的基础上考虑了样品及样品座尺寸对扫描范围的影响，提出了更加精确的设计模型，并基于自主研发的真空 对压电扫描器进行了设计。随后，通过实验测试结果对扫描器进行了校准，对压电常数的校准结果表明本文提出的设计模型精度较高，设计误差；对于非线性校准，提出了一种基于图像的校准方法并详细进行了说明，实验结果表明校准效果理想，基本消除了滞后带来的非线性失真。最后，作者测量了云母样品的表面形貌，获得了云母表面的台阶信息，表明自主搭建的真空 系统的空间分辨率可达到纳米级，真空 的实现为表面形貌的测量提供了有力的工具。参考文献：，（），（）：单齐冀，韩瑶，张莹，等 基于原子力显微镜的压痕模式和双模纳米力学模式在模量表征中的影响因素 电子显微学报，（）：，（）：许军，金晨，牛刘敏，等 低噪声原子力显微镜测量单元设计 电子显微学报，（）：，（）：，（）：邹文栋，魏永强，纪海燕 基于 的 微纳扫描控制算法 仪器仪表学报，（）：，（）：（），（），（）：，（）：，：曲章 探针振动微弱信号检测系统及技术研究 太原：中北大学，常诞，马宗敏，魏久焱，等 原子力显微镜高精度微动扫描平台的设计 微纳电子技术，（）：，（）：田松鹏 基于 技术扫描探针显微镜扫描头的研制 武汉：华中科技大学，孙鑫，严大勤，费敏锐，等 单管压电扫描器建模方法的研究及标定精度分析 仪表技术，：，：，（）：电子显微学报 第 卷 ，：，（）：，（）：，：，（）：，（）：董维杰，宋志杨，崔岩 压电陶瓷管的微位移测量与非线性校正 光学精密工程，（）：，（）：，（，；，；，；，）（），（），；