二水合氟化钾(氟化钾).pdf

中华 人 民、共 和 国 国 家标 准化学试剂二 水合氟 化钾(氟化钾)G B/T 1 2 7 1 一9 4代替 G B 1 2 7 1-7 7 C h e mi c a l r e a g e n tP o t a s s i u m f l u o r i d e d 1 h y d r a t e 本试剂为无色结晶，有毒，具有潮解性，极易溶于水而不溶于醉，其水溶液腐蚀玻瑞。分子式:K F 2 H E 0相对分子质量:9 4.1 3(按1 9 8 9 年国际相对原子质量)主肠内容与适用范困本标准规定了化学试剂二水合氟化钾(氟化钾)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂二水合氟化钾(氟化钾)的检验。弓!用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的 制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法G B 9 7 4 2 化学试剂硅酸盐测定通用方法H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志H G 3-1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 二水合氟化钾(K F 2 14 x 0)含量 分析纯，-9 9.。%，化学纯，-9 8.0%.3.2 杂质最高含量国家技术监督局1 9 9 4 一 0 3 一 2 3 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施G B/T 1 2 7 1 一 9 4名称分析纯 澄清度试脸 游离酸 以H F计)游离碱(以K O H计)抓化物(C I)硫酸盐(S O.)氛硅酸盐(以S i F,计)铁(F e)重金属(以P b计)0 4h0.05化学纯 合格 0.10.0 050.0 205002010众。0.050.0 0 0 50.0 0 10.0 0 10.0 0 54 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.除另有规定外，均按G B 6 o 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。4.，二水合氛化钾(K F 2 H,0)含量测定 称取1 g 试样，精确至。.0 0 0 1$.置于 塑料杯中，加5 0 m L 水溶解，注 人强酸型阳离 子交换柱(材质为 聚乙 烯)中，以5 m L/m i n 的 流 速 进行交 换，收 集 交换液 于 塑 料 杯中，角 水 分次 洗涤交 换 柱，洗至 滴下溶 液 呈 中 性。收 集 交 换 液 及 洗 涤 滚，加2 滴 酚 嗽 指 示 澎1 0 g/L),用 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 落 液 C c(N a O H)=0.5 m o l/L)滴定至溶液呈粉红色。同时作空白 试验。含量按下式计算:(V,一 V p)c X 0.0 9 4 1 3 加2X 1 0 0式中:r 二水合氛化钾的百分含量，%;V,试样消耗氢氧化钠标准摘定溶液的体积,m L,v:空白 试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m L,氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o t/L;0.0 9 4 1 3-与1.0 0 m L 氢载化 钠标准 滴定溶 液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L)相当的，以 克表示的二水合 氟化钾的质量二 试样的质鱼,g 4.2 杂质测定 试样称量须精确至0.0 1 g.4.2.1 澄清度试验 称取1 0 g 试样，置于塑料杯中，溶于1 0 0 m L水，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中 规定的澄清度标准:分析纯，3 号;化学纯，5 号。4.2.2 游离酸 称取2 g 试样，置于塑料杯中，加2 0 m L无二氧化碳的水溶解，加1 00 C,加3 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液(c(N a O H)=红色，并保持1 5 s(溶液温度不应超过4)。m L饱和硝跳钾溶液，冷却至0.1 m o t/L)滴定至溶液呈粉氢氧化钠标准滴定溶液的用量不得大于:G B/T 1 2 7 1 一 9 4 分析 纯，0.5 0 m L;化学纯，1.0 0 m L,4.2.3 游离碱 在测定游离酸时，加入酚酞指示液(1 0 g/L)后，如溶液呈粉红色，则用盐酸标准滴定溶液 c(H C I)=0.1 m o l/L)滴定至 粉红色消失。盐酸 标准 滴定溶液的用盆 不得大于:分析纯，0.1 8 m L;化学纯，0.3 6 m L,4.2.4 抓化物 称取I g 试样，置于塑 料杯中，加1 0 m L 翻酸溶液(4 0 盯L)溶解，稀释至2 5 m L。加4 m L 硝酸 溶液(2 5%)及1 m L 硝酸银溶液(1 7 g/L)，摇匀，放置1 0 m i n,溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氛化物的杂质标准溶液:分析纯,0.0 2 m g C l;化学纯，0.0 5 m g C l.与试样同时同样处理。4.2.5 硫酸盆 称 取0.5 g 试样，置于 铂皿中，加5 m L 水及1 0 m L 盐 酸，于水浴上燕干，再重复操作两次。残渣 溶于适量 水中(必要 时过 撼)，稀释至5 0 m L。取2 0 m L、加0.5 m L,盐球溶液(2 0 ya)酸化后，按G B 9 7 2 8 之规定侧定.溶液所呈浊度不得大于标准。标 准是 取1 2 m L 盐酸燕干后，加含下列数 盆硫酸盐的杂 质标准慈液:分析纯，0.0 2 m g S O,;化学纯，0.0 4 m g S O,稀释至2 0 m L，与同体积试样洛液同时同样处理。4.2.6 氟硅酸盐 称 取 0.5 g 试 样，置 于 塑 料 杯 中，加 2 0 m L 翻 酸 溶 液(4 0 g/L)溶 解，稀 释 至 2 5 m L 取 5 m L，加 2 滴饱和2,4 一 二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液(5%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至1 0 m L 后，按G B 9 7 4 2 之规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准。标准是取1 m L 试样溶液及含下列数量硅酸盐的 杂质标准溶液:分析纯，0.0 2 m g S i 0 ;化学纯，0.0 4 m g S i O,.稀释至5 m L,与同 体积试样溶液同时同样处理。4.2.7 铁 称取。.5 g 样品，置于塑料杯中，加5 m L翻酸溶液(4 0 g/L)溶解，稀释至1 5 m L，用盐酸溶液(1 5%)将溶液P H值调至2 后，按G B 9 7 3 9 之规定侧定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯,0.0 0 2 5 m g F e;化学纯，0.0 0 5 0 m F e.稀释至1 5 m L，与同 体积试样溶液同时同样处理。4.2.8 重金属 称取2 g 试样，置于铂皿中.加6 m L 盐酸溶液(2 0 0 o)，于水浴上燕干，再重复操作两次量水，用氨 水溶液(1 0%)将溶液P H值调至4,稀 释至2 0所呈暗色不得深于标准。.残渣溶于少m L,取1 5 m L,按G B 9 7 3 5 之规定侧定。溶液标 准 是 取 剩 余 的5 m L 试 样 溶 液 及 含 下 列 数 量 铅 的 杂 质 标 准 溶 液:分析纯，0.0 1 m g P b;G B/T 1 2 7 1 一 9 4 化学纯，0.0 5 m g P b,稀释至1 5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则 按G B 6”之规定进行采祥及验收.6 包装及标志6.1 包装 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式:G-5;外包装形式:W-1,W-3 r 包装单位:第4 类.6.2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定，注明“毒害品气c s/T 1 2 7 1 一9 4 附录A强酸型阳离子交换树脂的处理及再生方法 (参考件)A l 仪器A 1.1 交换柱材质:聚乙烯;A l.2 交换柱长度:3 0 4 0 c m;A l.3 交换柱直径:1.5-2.5 c m,A 2 处理方法 取约5 0 0 g 强酸型阳离子交换树脂于烧杯中，加入乙醉(9 5%)浸泡2 h.用水洗至无醉味 后，加入盐酸 溶液(1 十 3),浸泡2-3 h，水洗至近中 性。加人氢氧化钠溶液(1 0 0 g/L),没 泡2-3 h，水洗 至p H 9 -1 0，再加入盐酸溶液(7+3),漂洗并浸泡2 4 h,经常搅拌将经上述处理的树脂装入交换柱，控制1 0 -1 5 m L/m i n 的流速，用约4 0 0 m L 的盐酸溶液(1 十3)洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A 3 再生方法 将失效的树脂移入烧杯中，用盐酸溶液(1+3)漂洗三次，加盐酸溶液(1 十3)漫泡2 4 h，不时搅拌，将盐酸排尽，再用盐酸溶液(1+3)漂洗三次。将经上述处理的树脂装人交换柱，用4 0 0 m L 盐酸溶液(1+3)洗涤树脂(流速控制5-6 m L/m i n),再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。附加说明:本标准由中华人民 共和国化学工业部提出。本标准由 北京化学试剂总厂归口。本标准由 重庆化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人黎宗明、唐家蓉.本标准于1 9 7 7 年首次发布。