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鸡蛋壳的钙镁含量测定实验—赵桂粒

鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
摘要： 本实验先将鸡蛋壳洗净后研成粉，用浓盐酸溶解鸡蛋壳中碳酸钙等物质并定容在容量瓶中为样品溶液，然后吸取一定量的样品溶液于锥形瓶中，再用减量配位滴定法（以EDTA为配位剂）平行滴定3次测定钙镁的含量。
1 前言
人们已经发现鸡蛋壳在许多方面都有的应用，如在医学、日用化工及农业都有广泛的应用[1]。在我们的生活中，鸡蛋壳来源广泛且易得，成本低。鸡蛋壳中含有大量的钙镁，其中碳酸钙的含量高达93%，碳酸镁和磷酸镁的总含量为3.8%[2]。测定鸡蛋壳中钙、镁的含量方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法。本实验是用减量配位滴定法测定，即先在pH=10时，以铬黑T为指示剂，根据消耗的EDTA的量测定钙镁的总含量，在pH=12时，将镁离子沉淀，钙指示剂再次滴定的根据消耗的EDTA的计算钙的含量，根据两次消耗的EDTA的量之差，计算镁的含量。
2 实验目的
1 测定鸡蛋壳中的钙、镁的含量
2 训练基本操作能力和分析问题的能力
3 巩固配位滴定分析的方法和原理，学习配位掩蔽法
3 实验原理
鸡蛋壳中含大量的有CaCO3和MgCO3,以及Fe3+、Al3+，先将鸡蛋壳溶解成样品溶液，取一定量在样品溶液，pH=10时，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，以铬黑T为指示剂，EDTA可以直接测定样品Ca2+、Mg2+的总量；在pH=12时，此时Mg2+已经转化成Mg（OH）2沉淀，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，再加入钙指示剂可以测定Ca2+的含量，根据两次的结果可以计算出Mg2+得的含量。
4 实验设备
电子分析天平，锥形瓶（250mL7个），容量瓶（250mL2个，100mL3个），量筒（10mL2个，20mL1个），移液管（25mL 1个，20mL 1个，10mL2个，5 mL2个），，烧杯（250mL2个，50mL4个，20mL1个,），酒精灯，铁架台（含石棉网），酸式滴定管（50mL），胶头滴管（4个），研钵 ，吸耳球 ，碳性笔，火柴，玻璃棒（2个）
5 实验材料及试剂
5.1.1 试剂及配制
EDTA标准溶液: 准确称取EDTA(乙二胺四乙酸钠)约0.95g 溶于纯水中后移至250mL的容量瓶后定容。
50%浓盐酸溶液: 量取10mL浓盐酸溶液于烧杯中，加入去纯水10mL，摇匀。
1mol/LNaOH溶液：准确称取固体氢氧化钠4.0g溶纯水并定容100mL容量瓶。
pH=10NH3 – NH4Cl 缓冲溶液：称取2.0 g NH4Cl溶解后，加入10mL浓氨水，用纯水稀释定容到100mL容量瓶。
三乙醇胺溶液（1：1）：三乙醇胺液体20mL于烧杯中，加入纯水20mL摇匀。
5.1.2 试剂
乙二胺四乙酸钠 浓盐酸 NaOH(固体) 氯化铵（固体） 浓氨水 三乙醇胺 铬黑T 钙指示剂 95%乙醇 纯水（2L）
5.2 材料的处理
先将鸡蛋壳用纯水洗干净，加水煮沸5到10分钟，除去鸡蛋壳的内表层的膜，然后把鸡蛋壳发在烧杯上用火小心的烤干，之后将其研成粉末。
6 实验操作步骤
6.1 EDTA溶液的标定
准确称量碳酸钙 （优级纯 约0.10g），缓慢滴加50%盐酸，至碳酸钙完全溶解，用纯水定容在100mL 的容量瓶中。吸取20mL的溶液于250mL锥形瓶中，加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成纯蓝色。根据消耗EDTA的体积，计算出EDTA的浓度c。
6.2 样品的处理
准确称取鸡蛋壳m克（约0.30 g）。将称好的鸡蛋壳放入烧杯中，缓慢滴加50%盐酸溶约4ml，微火加热至鸡蛋壳完全溶解(少量的蛋白膜不溶)，冷却后转移到250mL的容量瓶中，用纯水稀释接近刻度线上，若有泡沫，滴加2到3滴95%乙醇，泡沫消失后，再用纯水稀释至刻度线，摇匀，该溶液即为样品溶液。
6.3 钙镁的测定
6.3.1 将其他6个锥形瓶标上1，2，3，4，5，6号，用移液管移取样品溶液25.00mL于每个锥形瓶中，每个锥形瓶中在加入纯水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。
6.3.2 测定钙镁的总量 往1，2，3号加入NH3 – NH4Cl 缓冲溶液10mL，再加上少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液分别滴定1号样品溶液，至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录各消耗标准EDTA溶液的体积V1。同样滴定2，3号锥形瓶样品，分别记录消耗标准EDTA溶液体积V2，V3。
6.4.3 测定钙的含量 往4，5，6号加入NaOH 溶液5 mL，再加入钙指示剂少许，用EDTA的标准溶液滴定4号样品溶液，至溶液由酒红色变成纯蓝色，记录消耗标准EDTA溶液的体积V4,用同样的方法滴定5，6号样品。分别记录消耗标准EDTA溶液体积V5，V6。
7 结果及计算
平行滴定标号
3
4
5
样品的体积V(mL)
25
25
25
EDTA的标准浓度（mol/L）

消耗EDTA的体积（mL）
V4
V5
V6
Ca2+物质的量y（mol）

y的平均值

相对平均偏差

7.1 根据上面的结果填写下面的表格
平行滴定标号
1
2
3
样品的体积V(mL)
25
25
25
EDTA的标准浓度（mol/L）

消耗EDTA的体积（mL）
V1
V2
V3
Ca2+和Mg2+的总物质的量x（mol）

x的平均值

相对平均偏差

7.2 计算钙、镁的含量百分比
钙的含量（CaCO3）= ×100%
镁的含量（MgCO3）= ×100%
8 注意事项
8.1 实验鸡蛋壳尽量用大块的，这样预处理操作时更方便。
8.2 EDTA称量要准确，相对分子质量是用372.24计算，否则对后面实验影响很大。
8.3 材料和样品处理时微火烤干鸡蛋壳时的要控制好温度，温度过高，易使鸡蛋壳碳化，后面的实验就。
8.4 三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，必须在pH < 4下，所以必须在加入如缓冲溶液或10NaOH溶液之前加三乙醇胺。
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