1、石墨炉原子吸收法测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量
陈旗
（苏州市创协电子科技新材料有限公司 苏州 215000）
摘 要： 本文采用横向加热石墨炉原子吸收法，测试超高纯电子级异丙醇中的铜的含量。试样经处理好，注入原子吸收分光光度计石墨管中，电加热原子化后吸收324.7nm共振线，测定异丙醇中铜的含量，获得了较满意的结果。
关键词： 异丙醇 石墨炉法 铜的含量
1、前言
苏州市创协电子科技新材料有限公司生产的超高纯电子级异丙醇，主要用于电子行业，用做硅片去脂及干燥剂，清洗剂。异丙醇为无色透明液体，能与水、醇、醚和氯仿混合。易燃。电子行业用试剂暂无国
2、家标准，笔者通过本实验测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量，获得了较满意的结果。
2、方法
将样品注入原子吸收分光光度计石墨管中，采用横向加热技术，测定样品中的铜含量。
3、仪器及试剂
3.1 仪器
3.1.1 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产品，TAS—990型。
3.1.2 水浴锅
3.1.3 马弗炉
3.1.4 铜空心阴极灯
3.2 试剂
3.2.1 铜的标准储备液。浓度为20ug/ml。
3.2.2 铜的标准使用液。浓度为 1.0 ug/ml
3.2.3 0.1%HNO3,由优极纯浓HNO3配制。
3.2.4 超纯水（电阻大
3、于18欧姆）
4、仪器参数
灯电流： 3 mA
光谱带宽： 0.4 nm
波 长：324.7nm
背景校正：氘灯扣背景方式
进样量：10ul
石墨管：热解涂层石墨管
升温参数：见表１
表１ 石墨炉升温参数
温度／℃
升温时间／s
保持时间／s
干燥
100
15
10
灰化
500
15
10
原子化
1500
0
3
清扫
1700
1
1
5、样品制备：
量取100ml异丙醇置于石英蒸发皿中，在水浴锅上蒸干，蒸干后将石英蒸发皿放置于马弗炉中于400℃六个小时。取出冷却，然后加0.1%的硝酸溶液溶解，稀释至1
4、00ml备用。
6、试样分析
6.1 标准曲线
工作曲线的配置：吸取Cu标准使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于100ml容量瓶中，使用0.1%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，此溶液中含Cu分别为：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。
标准曲线：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。0.1% HNO3介质。
吸光度与铜浓度的相关方程：A=0.0036C+0.0068, 相关性系数 r=0.99955
6.2 样品测定
对异丙醇中的铜含量进行测定，同时采用加标回收率法定回收率，结果见表2。
5、
6.3 回收率实验
表2异丙醇分析结果
样品 1
样品2
原样浓度 ng/ml
2.037
1.475
加入浓度 ng/ml
1.0
2.0
测得浓度 ng/ml
3.018
3.468
回收率 %
98.1
99.7
注：样品1是吸取5ml处理后的异丙醇，定容至100ml。
样品2是吸取2.5ml处理后的异丙醇，定容至100ml。
7 结论
由以上结果表明用此种处理超高纯电子级异丙醇的方法回收率高，重现性好、精密度
在0.7%—5.37%。方法简单，笔者认为是测试有机试剂低含量样品的较好方法。
参考文献
[1] 刘珍，化验员读本（仪器分析），北京：化学工业出版社，1993：154-155
[2] 黄一石，仪器分析，北京：化学工业出版社，2004
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