电子背散射衍射及其应用.doc

2011年 春 季学期研究生课程考核
（读书报告、研究报告）
考核科目
: 电子显微镜分析技能训练
学生所在院（系）
:材料学院
学生所在学科
:材料加工工程
学 生 姓 名
:王浩
学 号
:10S009104
学 生 类 别
:硕士
考核结果

阅卷人

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1.前言
电子背散射衍射(EBSD)的历史应追朔至1928年Kikuchi在透射电镜中观察到的条带状衍射花样，即菊池线，不过这种菊池线是透射电子形成的。直到1954年，Alam，Blackman和Pashley同样利用透射电镜，用胶片记录了解理LiF，KI，NaCl，PbS2晶体的大角度菊池花样，这是第一次严格意义上的电子背散射衍射。1973年，Venables和Harland在扫描电镜上用电子背散射衍射花样对材料进行晶体学研究，开辟了EBSD在材料科学方面的应用。20世纪80年代后期，Dingley使用荧光屏和电视相机接收与采集电子背散射衍射花样。20世纪90年代，实现了花样的自动标定。随着数码相机、计算机和软件的快速发展，现在的商品EBSD实现了从花样的接收、采集到标定完全自动化。每秒能获得多于100帧的菊池花样及标定结果，广泛用于地质、微电子学、材料科学等方面。
2.EBSD的工作原理
2.1 电子背散射衍射(EBSD)花样
在SEM中，入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应，其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。从晶面上产生的衍射组成“衍射花样”，可被着成是一张晶体中晶面间的角度关系图。图1是在单晶硅上获得的花样。

图1 单晶硅的EBSD花样
衍射花样包含晶体对称性的信息，而且晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应，这些数据可用于EBSD相鉴定。对于已知相结构的样品，则衍射花样与微区晶体相对于宏观样品的取向直接对应。
2.2 EBSD系统组成
系统设备的基木要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统。EBSD采集的硬件部分通常包括一台高灵敏度的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。图2是EBSD系统的构成及工作原理。

图2 EBSD系统的构成及工作原理

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在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。相对于入射电子束，样品被高角度倾斜，以便背散射(即衍射)的信号，即EBSD花样被充分强化到能被荧光屏接收(在显微镜样品室内)，荧光屏与一个CCD相机相连，EBSD花样能直接或经放大储存图象后在荧光屏上观察到。只需很少的输入操作，软件程序可对花样进行标定以获得晶体学信息。目前最快的EBSD系统每一秒钟可进行近一百个点的测量。
现代EBSD系统和能谱EDX探头可同时安装在SEM上，这样，在快速得到样品取向信息的同时，可以进行成分分析。图3是EBSD探头和EDX探头同时安装在SEM上的一个实例。

图3 EBSD和EDX同时安装在SEM上
2.3 EBSD的分辨率
EBSD的分辨率包括空间分辨率和角度分辨率。EBSD的空间分辨率是EBSD能正确标定的两个花样所对应在样品上两个点之间的最小距离。EBSD的空间分辨率主要取决于电子显微镜的电子束束斑的尺寸，电子束束斑的尺寸越大则空间分辨率越小，同时也取决于标定EBSD花样的算法。降低加速电压、减小光阑和电子束的束流等都可以提高EBSD的空间分辨率。EBSD在垂直于转轴方向和平行于转轴方向的空间分辨率是不一样的，前者大约是后者分辨率的3倍。
3.EBSD在材料研究中的应用
3.1 织构及取向差分析
EBSD不仅能测量宏观样品中各晶体取向所占的比例，还能知道各种取向在样品中的显微分布，这是不同于X-ray宏观结构分析的重要特点。图4是无取向硅钢300℃退火后Goss织构（蓝色表示）的分布，Goss织构占整个区域面积的4.6%。

图4 无取向硅钢Goss织构的分布

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EBSD可应用于取向关系测量的范例有：确定第二相和基体间的取向关系、穿晶裂纹的结晶学分析、单晶体的完整性、微电子内连使用期间的可靠性、断口面的结晶学、高温超导体沿结晶方向的氧扩散、形变研究、薄膜材料晶粒生长方向测量。
EBSD测量的是样品中每一点的取向，那么不同点或不同区域的取向差异也就可以获得，从而可以研究晶界或相界等界面，如在图4中任意画一条线，就可得到沿此线的取向差分布（见图5）。

图5 图4中线的相邻点的取向差
3.2 相鉴定及相比计算
就目前来说，相鉴定是指根据固体的晶体结构来对其物理上的区别进行分类。EBSD技术的发展，特别是与微区化学分析相结合，已成为进行材料微区相鉴定的有力工具。EBSD技术最有效的是区分化学成分相似的相，如，在扫描电子显微镜中很难在能谱成分分析的基础上区别某元素的氧化物、碳化物或氮化物，但是，这些各种相的晶体结构有很大差异，能很方便地用EBSD技术给予区分。如M7C3和M3C相（M大多是铬）已被从二者共存的合金中鉴别出来，因为它们分别属于六方晶系和四方晶系，具有完全不同特征的EBSD花样。类似地，已用EBSD区分了赤铁矿、磁铁矿和方铁矿。同样，在实践中经常碰到的例子里区分体心立方和面心立方的铁，因为用元素的化学分析方法是无法办到的，如钢中的铁素体和奥氏体。在相鉴定和取向成像图绘制的基础上，很容易地进行多相材料中相百分含量的计算。

图6 合金钢中析出相的相鉴定
3.3 晶粒尺寸及形状的分析
传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察。自从EBSD出现以来，并非所有晶界都能被常规浸蚀方法显现这一事实已变得很清楚，特别是那些被称为“特殊”的晶界，

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如孪晶和小角晶界。因为其复杂性，严重孪晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。由于晶粒主要被定义为均匀结晶学取向的单元，EBSD是作为晶粒尺寸测量的理想工具。
3.4 晶界、亚晶及孪晶性质的分析
在得到EBSD整个扫描区域相邻两点之间的取向差信息后，可对所有界面的性质进行确定，如：亚晶界、相界、孪晶界、特殊界面。图7是EBSD扫描区域中的孪晶界（红线表示）的分布图。

图7 Ni基超合金中的孪晶
3.5 EBSD应变分布测定方法
3.5.1 EBSD花样质量图法
在EBSD中，每一张衍射花样根据其明锐程度用一花样质量数值来表示，且可用于作图。明亮的点对应高花样质量，暗的点对应低花样质量。低花样质量意味着晶格不完整，存在大量位错等缺陷。花样质量图法适合于中一个晶粒内应变分布的测量，不适合于具有不同晶体取向的各个晶粒或不同相之间应变分布的测定，因为即使不存在应变，不同晶体取向的晶粒或不同相均具有不同的花样质量数值。
3.5.2 晶界分布图
其依据是变形区具有大量的低角度晶界（如错配度为2°-10°的晶界）。
3.5.3 局部错配图
计算每个测量点与其周围8个近邻间错配角的平均值，计算时不考虑高角度晶界（例如＞5°的晶界）。这种图能突出局部应变变化，而与晶粒尺寸无关。
3.5.4 晶内错配图
在每个晶粒内，计算出错配角梯度最小的点（即变形最小的点）。以此点的取向作为参考取向，计算出晶内所有其它点相对于此点的错配角。这种图能清楚地显示应变最大的晶粒。
3.5.5 等应变图
计算每一晶粒内的取向分布，并根据晶粒尺寸给予一定权重。然后，用一平滑因子加以平滑，得到整个区域的等应变分布图，这种图能突出高应变区（见图8）。

图8 裂纹附近应变分布

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3.6 晶格常数测定
通过测量菊池带宽度，可以计算出相应晶面族的晶面间距。需要指出的是，每条菊池带的边缘相当于两根双曲线，因此在菊池带不同位置测得的宽度值不同。一般应测菊池带上最窄处的宽度值来计算晶面间距。由于测量过程中存在误差，用EBSD测晶面间距误差一般达1.5%左右。故EBSD并不是测量晶格常数的专门方法。
除上述用途外，由于EBSD能准确测定不同晶粒晶向，在金相法等测定样品晶粒有困难的情况下，可用EBSD测定样品中晶粒的真实分布及晶粒尺寸的分布情况。
4.结语
电子背散射衍射（EBSD）技术目前己很成熟，可广泛用于晶粒取向、微区织构、取向关系、惯习面测定及物相鉴定、应变分布测定、晶界性质研究和晶格常数等测定。与常用的X-ray衍射、TEM中的选区电子衍射相比具有其自身的特点。尤其是安装在扫描电镜上时，使扫描电镜具有形貌观察、结构分析和成分测定（配备能谱和波谱）的功能，成为一种综合分析仪器。

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