月桂酰胺丙基甜菜碱对赤铁矿反浮选性能及机理研究.pdf

Series No.566August 2023 金 属 矿 山METAL MINE 总 第566 期2023 年第 8 期收稿日期 2023-08-04基金项目 国家自然科学基金项目(编号:52104250,52274254);中国博士后科学基金项目(编号:2022M720927)。作者简介 郭 颖(2000),女,硕士研究生。通信作者 刘文刚(1981),男,教授,博士,博士研究生导师。月桂酰胺丙基甜菜碱对赤铁矿反浮选性能及机理研究郭 颖1 刘文宝1,2 刘文刚1 沈岩柏1 赵盼星1(1.东北大学资源与土木工程学院,辽宁 沈阳 110819;2.贵州科学院,贵州 贵阳 550001)摘 要 两性表面活性剂月桂酰胺丙基甜菜碱(LAB)溶解性好、毒性低,还具有优异的发泡性能,具备作为捕收剂的基本条件。将 LAB 作为捕收剂首次引入赤铁矿反浮选脱硅体系中。为探究 LAB-35 对石英和赤铁矿的浮选性能,通过单矿物和人工混合矿浮选试验,分别考察了矿浆 pH 值、淀粉用量和 LAB-35 用量对石英和赤铁矿可浮性及分选性能的影响。通过接触角、红外光谱、Zeta 电位和吸附量检测分析了 LAB-35 与石英和赤铁矿的作用机理。结果表明:LAB-35 对石英具有良好的可浮性,对赤铁矿的可浮性较弱;在 pH 值为 6.2、LAB-35 用量为 20 mg/L 和淀粉用量为 3 mg/L 的条件下,可获得铁品位为 66.17%、回收率为 95.34%的浮选指标;机理分析表明,LAB-35 与石英表面以静电吸附的形式发生作用,且在酸性至弱碱性条件下对石英的吸附能力较强。综上所述,LAB-35 作为捕收剂在铁矿反浮选领域具有巨大潜力。关键词 月桂酰胺丙基甜菜碱 石英 赤铁矿 浮选性能 作用机理 中图分类号TD923 文献标志码A 文章编号1001-1250(2023)-08-074-06DOI 10.19614/ki.jsks.202308008Study on Reverse Flotation Performance and Mechanism of Lauramidopropyl Betaine for HematiteGUO Ying1 LIU Wenbao1,2 LIU Wengang1 SHEN Yanbai1 ZHAO Panxing1(1.School of Resources and Civil Engineering,Northeastern University,Shenyang 110819,China;2.Guizhou Academy of Sciences,Guiyang 550001,China)Abstract The amphoteric surfactant laurylamidopropyl betaine(LAB)has good solubility and low toxicity,and also has excellent foaming properties,which possesses the basic conditions to be used as a trapping agent.In order to investigate the flo-tation performance of LAB-35 on quartz and hematite,the effects of pulp pH,starch dosage and LAB-35 dosage on the float-ability and sorting performance of quartz and hematite were investigated by single-mineral and artificial mixed ore flotation tests.The interaction mechanism of LAB-35 with quartz and hematite was analyzed by contact angle,infrared spectroscopy,Zeta potential and adsorption detection.The results show that LAB-35 has good flotation property on quartz,and the excellent flota-tion indexes of 66.17%iron grade and 95.34%recovery can be obtained under the conditions of pH 6.2,20 mg/L LAB-35 dosage and 3 mg/L starch dosage;the mechanism analysis shows that LAB-35 and the surface of quartz interact with each other by electrostatic adsorption,and the flotation performance of quartz can be analyzed by Zeta potential and adsorption amount un-der the conditions of acidic to weak alkaline.Mechanism analysis shows that LAB-35 interacts with quartz surface in the form of electrostatic adsorption,and the adsorption capacity of quartz is stronger under acidic to weak alkaline conditions.In summary,LAB-35 has great potential as a collector in the field of iron ore reverse flotation.Keywords lauramidopropyl betaine,quartz,hematite,flotation performance,action mechanism 我国铁矿资源储量丰富,但是其禀赋条件差、品位低,导致开采和分选过程难度大,且国内需求量大,2021 年我国铁矿石对外依存度仍在 80%左右1-2。因此,高效开发利用低品位细粒复杂难处理铁矿是保持中国钢铁工业快速健康发展的迫切需要。泡沫浮选是目前处理细粒复杂难选铁矿石应用最广泛的一种方法3。在泡沫浮选过程中,捕收剂的性能,特别是在矿浆中的溶解度、在矿物表面的吸附程度和疏水性,对获得最佳铁品位和回收率指标的铁精矿起着至关重要的作用4。月桂酰胺丙基甜菜碱(LAB)是一种含有季铵基和羧酸基的两性表面活性剂,在酸性介质中表现为溶于水的阳离子表面活性47剂;在中性或碱性介质中,生成内盐,表现为能溶于水的两性表面活性剂。具有性能温和、低毒性,可生物降解等优良性能,此外,还具有优异发泡、抗低温和调理性能,可与一些阴离子和阳离子表面活性剂相溶,广泛用于中高级香波、婴儿护肤产品、沐浴液、洗手液、泡沫洁面剂和家居洗涤剂等的配制,还可用作润湿剂、增稠剂、抗静电剂及杀菌剂等,应用范围较为广泛5-6,但目前以 LAB 作为捕收剂的相关报道极少。本研究以两性表面活性剂月桂酰胺丙基甜菜碱(LAB-35)作捕收剂,考察矿浆 pH 值、淀粉用量和LAB-35 用量对石英和赤铁矿单矿物可浮性以及人工混合矿分选性能的影响,利用接触角、红外光谱、Zeta 电位等检测探讨 LAB-35 在赤铁矿反浮选脱硅过程中的作用机理。1 试验材料及试验方法1.1 试验材料石英和赤铁矿单矿物由实验室制备,对单矿物进行了 XRD 光谱分析和化学成分分析,结果分别如图1 和表 1 所示。石英和赤铁矿的 XRD 图谱中几乎没有杂峰,经化学成分分析可知,石英纯度为 99.87%,赤铁矿品位为 68.21%,满足本次试验要求。图 1 石英和赤铁矿单矿物 XRD 图谱Fig.1 Quartz and hematite single mineral XRD diagram表 1 单矿物化学成分分析结果Table 1 Chemical composition analysis results of single mineral%矿样各成分含量SiO2Al2O3Fe2O3P2O5CaOTiO2SO3石英99.870.100.03赤铁矿1.090.2697.440.030.040.061.08 试验所用捕收剂为具有季铵基和羧基基团的两性捕收剂月桂酰胺丙基甜菜碱(LAB-35),购自上海楚星化工有限公司,纯度35%,分子结构如图2 所示。抑制剂为可溶性淀粉,购自天津市科密欧化学试剂有限公司,分析纯;调整剂为 HCl 和 NaOH,购自天津市科密欧化学试剂有限公司,分析纯。图 2 LAB-35 药剂分子结构示意Fig.2 Schematic diagram of the molecular structure of LAB-351.2 浮选试验单矿物浮选试验利用容积为 30 mL 的 XFG型挂槽式浮选机完成。称取 2 g 单矿物矿样放入浮选槽中,加入去离子水,调整浮选机转速为 1 992 r/min,搅拌 1 min 后,加入调整剂搅拌至矿浆 pH 值平稳,依次加入淀粉、LAB-35,分别搅拌 2 min,然后手动刮泡 2 min,浮选结束后,分别将泡沫产品和槽内产品烘干称量,并计算回收率。人工混合矿浮选试验将赤铁矿与石英按质量比32 制备人工混合矿,并进一步考察矿浆 pH 值、淀粉用量和 LAB-35 用量对人工混合矿分选性能的影响,试验流程如图 3 所示。图 3 人工混合矿浮选试验流程Fig.3 Artificial mixed ore flotation test flow diagram1.3 表征方法1.3.1 红外光谱试验采用美国 Nicolet 公司的 Nicolet380 型傅里叶变换红外检测仪进行测试。首先称取 2 g 单矿物于烧杯中,加入去离子水并加药搅拌 5 min,然后将所得样品用去离子水冲洗后置于真空烘箱中低温干燥24 h。将烘干后的样品与溴化钾以质量比 1 100 放于玛瑙研钵中进行混合研磨,压片后置于仪器中进行测定。1.3.2 接触角将块状石英和赤铁矿表面抛光,分别放于不同LAB-35 浓度的溶液中静置 30 min,取出后洗涤并自然晾干。接触角测量试验采用座滴法,将样品平稳放置在载物台上,利用摄像机记录液滴接触样品表面的57 郭 颖等:月桂酰胺丙基甜菜碱对赤铁矿反浮选性能及机理研究 2023 年第 8 期过程,经过软件处理,可得水在样品表面形成的接触角。1.3.3 Zeta 电位采用英国马尔文仪器公司 Nano-ZS90 型动电位检测仪进行测试。首先将单矿物研磨至-5 m,每次称取 30 mg 单矿物置于烧杯中,加入 50 mL 去离子水和一定量浓度为 1%的 LAB-35,用 NaOH 或者 HCl调整矿浆 pH 值,利用磁力搅拌器搅拌 5 min 使溶液稳定,然后取样进行 Zeta 电位检测。1.3.4 吸附量检测采用 UV1901 PC 型紫外分光光度计进行吸附量测试。首先,分别配制 10、20、30、40 和 50 mg/L 浓度的 LAB-35 溶液,检测其波长为 200 nm 时的吸光度,各浓度下分别检测 3 次,取平均值绘制标准曲线;称取 2 g 单矿物置于烧杯中,配制 5.8410-5 mol/L 的LAB-35 溶液,取 30 mL 与矿样混合,利用 HCl 或NaOH 调节矿浆 pH 值,并搅拌20 min,结束后静置10 min,取上清液测其吸光度。2 试验结果与讨论2.1 LAB-35 浮选性能研究2.1.1 单矿物浮选试验首先在自然 pH 值条件下,考察了 LAB-35 用量对石英和赤铁矿单矿物可浮性的影响,结果如图 4所示。图 4 LAB-35 用量对石英和赤铁矿可浮性的影响Fig.4 Effect of LAB-35 dosage on the floatability of quartz and hematite 从图 4 可以看出,LAB-35 对石英具有较强的捕收性能,在 LAB-35 用量为 5 mg/L 时,石英回收率为92.36%,当 LAB-35 用量增至 20 mg/L 时,回收率高达 98.87%。随着 LAB-35 用量的增加,赤铁矿的回收率也逐渐上升,表明 LAB-35 对赤铁矿也具有一定的捕收性能;当 LAB-35 用量增至 15 mg/L 后,回收率较为平稳。综合考虑,确定 LAB-35 用量为 20 mg/L。固定 LAB-35 用量为 20 mg/L,考察矿浆 pH 值对石英和赤铁矿可浮性的影响,结果如图 5 所示。从图5 可以看出,矿浆 pH 值在酸性至弱碱性条件图 5 矿浆 pH 值对石英和赤铁矿可浮性的影响Fig.5 Effect of pulp pH on the floatability of quartz and hematite下,石英均保持较高的回收率(90%以上),随着矿浆pH 值继续增大,石英的回收率急剧下降。当矿浆 pH9.0 后,赤铁矿回收率显著降低。固定矿浆为自然 pH 值(pH=6.2)、LAB-35 用量为 20 mg/L,考察淀粉用量对石英和赤铁矿可浮性的影响,结果如图 6 所示。图 6 淀粉用量对石英和赤铁矿可浮性的影响Fig.6 Effect of inhibitor dosage on the floatability of quartz and hematite 从图 6 可以看出,在试验淀粉用量范围内,没有对石英的可浮性产生抑制作用,石英回收率保持在97%以上;而淀粉的加入使赤铁矿回收率显著下降后趋于平缓,当淀粉用量为 3 mg/L 时,回收率仅为2.24%。因此,确定淀粉用量为 3 mg/L。2.1.2 人工混合矿浮选试验矿浆 pH 值的变化会引起矿物表面组分的改变,同时也会对其表面的活性位点和溶液化学组成造成影响6。因此,固定 LAB-35 用量为 20 mg/L、淀粉用量为 3 mg/L,考察矿浆 pH 值对人工混合矿分选性能的影响,结果如图 7 所示。由图 7 可知,在试验 pH 值范围内,铁回收率变化较小,整体保持在 94%以上。矿浆 pH 值在 2.09.0 范围内,铁品位较高,可达 65%以上;当 pH 值超过 9.0 后,铁品位表现出明显的下降趋势,这与单矿物可浮性试验结果一致,这可能是羟基离子与LAB-67总第 566 期 金 属 矿 山 2023 年第 8 期图 7 矿浆 pH 值对人工混合矿分选性能的影响Fig.7 Effect of pulp pH on the separating performance of artificial mixed ore35 在石英表面发生竞争吸附所致7-8。当 pH 值为11.1 时,铁品位下降至 48.32%。pH 值越低,所需调整剂用量越多,成本越高,因此确定后续试验矿浆 pH值为自然 pH(6.2)条件。固定矿浆 pH 值为 6.2、LAB-35 用量为 20 mg/L,考察淀粉用量对人工混合矿分选性能的影响,结果如图 8 所示。图 8 淀粉用量对人工混合矿分选性能的影响Fig.8 Effect of starch dosage on the separation performance of artificial mixed ore 由图 8 可知,随着淀粉用量的增大,铁回收率逐渐提高,铁品位逐渐下降。当淀粉用量从 2 mg/L 增至 3 mg/L 时,铁品位没有明显变化,但铁回收率从92.43%增至 94.49%,故确定淀粉最佳用量为 3 mg/L。在矿浆 pH 值为 6.2、淀粉用量为 3 mg/L 条件下,考察 LAB-35 用量对人工混合矿分选性能的影响,结果如图 9 所示。从图 9 可以看出,随着 LAB-35 用量的增大,铁品位呈现出先增大后平缓的趋势,而铁回收率没有发生明显变化。当 LAB-35 用量增至 20 mg/L 时,铁品位为 66.17%,铁回收率为 95.34%。因此,确定 LAB-35 的最佳用量为 20 mg/L。2.2 接触角分析在测试浓度范围内,石英表面的接触角随着LAB-35 用量的增大逐渐增大,当用量低于 10 mg/L时,接触角明显增大,从23.05增大到68.82。随着图 9 LAB-35 用量对人工混合矿分选性能的影响Fig.9 Effect of LAB-35 dosage on the separation performance of artificial mixed oreLAB-35 用量的继续增大,石英接触角增大趋势逐渐变缓。同时,随着 LAB-35 用量的增大,赤铁矿表面的接触角呈现缓慢增大的趋势,表明 LAB-35 对赤铁矿也具有一定的捕收性能,这与单矿物浮选试验结果一致。图 10 不同 LAB-35 用量下石英和赤铁矿表面的接触角Fig.10 Contact angles of quartz and hematite surfaces at different LAB-35 dosage2.3 红外光谱分析图 11 为 LAB-35 分别与石英和赤铁矿作用前后的红外光谱图。由图 11(a)可知,1 081 cm-1处宽而强的吸收峰是 SiO 的非对称伸缩振动峰,778 cm-1和 693 cm-1处是 SiOSi 的对称伸缩振动峰,458 cm-1处是 SiO 的弯曲振动吸收峰9-10。与捕收剂LAB-35 作用后在2 923 cm-1和2 851 cm-1处出现了甲基(CH3)和亚甲基(CH2)的对称及不对称伸缩振动吸收峰,933 cm-1处的较强吸收带为季铵结构 NCH3的伸缩振动吸收峰5,新生成的峰均来自LAB-35,此外,石英的特征吸收峰没有发生偏移,表明 LAB-35 与石英之间发生了物理吸附。由图 11(b)可知,546 cm-1和 470 cm-1均为赤铁矿的特征峰,与 LAB-35 作用后,没有明显的药剂特征峰产生,因此 LAB-35 与赤铁矿的吸附作用极其微弱。2.4 Zeta 电位分析图 12 为 LAB-35 分别与石英和赤铁矿作用前后的 Zeta 电位。细磨石英表面存在大量 Si4+和 O2-,O2-电负性较强,因此石英的零电点较低11-12。从图1277 郭 颖等:月桂酰胺丙基甜菜碱对赤铁矿反浮选性能及机理研究 2023 年第 8 期图 11 添加 LAB-35 前后石英和赤铁矿的红外光谱Fig.11 Infrared spectra of quartz and hematite before and after interaction with LAB-35可以看出,石英的零电点在 2.0 左右,与文献报道一致13。石英与 LAB-35 作用后,零电点发生明显偏移,增至 3.8,表明 LAB-35 与石英发生明显吸附作用14。随着 pH 值的增大,与 LAB-35 作用前后石英的表面电位均逐渐减小,但在 pH 值为 39 范围内二者差值较大,表明此时 LAB-35 与石英的吸附作用较强。由图 12(b)可知,赤铁矿与 LAB-35 作用后,零电点有所增大,这可能是因为含有羧酸基的 LAB-35在酸性介质中表现出正电性15-16。随着 pH 值的增大,与 LAB-35 作用前后赤铁矿的电位值相差不大,因此 LAB-35 对赤铁矿的吸附作用较弱。2.5 吸附量分析捕收剂在矿物表面的吸附量可以直观表示二者在微观界面上的相互作用情况17-18。图 13 为 LAB-35 吸光度曲线和矿物的吸附量曲线。在 10 50 mg/L 范围内,LAB-35 的吸光度与浓度之间的关系曲线方程为 y=0.131 81+0.012 99x,将不同 pH 条件下 LAB-35 与单矿物作用后的溶液吸光度代入方程,可得 LAB-35 的吸附平衡浓度,从而计算出矿物表面的吸附量,结果见图 14。在 pH 值为 2.0 6.2范围内,赤铁矿表面的吸附量呈现缓慢增大的趋势,而石英表面的吸附量维持在 7.010-7 mol/g,远高于赤铁矿;pH 值超过 6.2 后,石英表面的吸附量显著降低,这是因为随着 pH 值的增大,石英表面的活性位点减少,LAB-35 所带负电荷增多6;当 pH 值增至10.3,石英与赤铁矿表面的吸附量均下降至 7.510-8 mol/g。从宏观吸附的角度来看,pH 值是影响LAB-35 与石英吸附的关键因素之一。图 12 添加 LAB-35 前后石英和赤铁矿的 Zeta 电位Fig.12 Zeta potential diagram of quartz and hematite before and after interaction with LAB-35图 13 LAB-35 的标准吸光度曲线Fig.13 Standard absorbance curve of LAB-35图 14 单矿物表面 LAB-35 的吸附量曲线Fig.14 Single mineral surface LAB-35 adsorption curve3 结 论(1)单矿物浮选试验结果表明,随着 LAB-35 用量的增大,石英和赤铁矿的回收率均呈现上升趋势,加入淀粉后,石英的可浮性几乎不受影响,但赤铁矿的回收率显著下降。在酸性至弱碱性条件下,LAB-35 对石英保持较高的可浮性,最高可达 98.87%。人工混合矿浮选试验表明,在 pH 值为 6.2、LAB-35 用87总第 566 期 金 属 矿 山 2023 年第 8 期量为 20 mg/L、淀粉用量为 3 mg/L 的条件下,可获得铁品位为 66.17%、回收率为 95.34%的浮选指标。接触角分析结果与单矿物浮选试验结果相一致。(2)红外光谱和 Zeta 电位分析表明,与捕收剂LAB-35 作用后石英表面出现药剂的吸收峰,并且与LAB-35 作用后,石英的零电点偏移至 3.8,说明石英与 LAB-35 存在明显吸附作用,该吸附作用为静电吸附;与捕收剂 LAB-35 作用后赤铁矿的红外光谱图和电位值变化不明显,可知 LAB-35 与赤铁矿的吸附作用较弱。(3)吸附量分析表明,在酸性至中性条件下,石英表面的吸附量维持在 7.010-7 mol/g,远高于赤铁矿;pH 值超过 6.2 后,石英表面的活性位点减少,LAB-35 所带负电荷增多,吸附量显著降低。综上所述,LAB-35 作为捕收剂在较宽 pH 值范围内能够有效地分离石英和赤铁矿,并获得较为优良的浮选指标。参 考 文 献1 秦洁璇.加快推动国内铁矿开发的政策建议J.冶金经济与管理,2023(1):24-26.XU Jiexuan.Policy recommendations to accelerate the promotion of domestic 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