燃烧学实验指导书.pdf

燃烧课实验指导书 生物质固体成型燃料试验方法全水分 一、实验目的一、实验目的 1、明确生物质固体成型燃料全水分的定义。2、掌握全水分的计算方法并能正确计算。二、实验仪器二、实验仪器 干燥箱、托盘若干、分析天平（感量 0.1mg）、药匙、手套。三、实验原理三、实验原理 在空气中，将生物质固体成型燃料样品置于 105的温度下干燥至质量恒定，然后根据样品质量损失并修正浮力作用计算出全水分。四、样品制备四、样品制备 1）根据锥形四分法采样和制备全水分样品。使用防水、密闭的容器或袋子装好样品，并存放在试验室中。2）样品标称最大粒度小于 100mm 时，质量应大于 500g，最少不低于 300g；样品标称最大粒度大于 100mm 的样品，质量为 1kg2kg。3）在粗糙样品的制备过程中，可能需要预干燥样品，在这种情况下，采用式（2）计算全水分。五、实验步骤五、实验步骤 1）用精度为 0.1mg 的分析天平称取预先干燥的洁净托盘，精确到 0.1g，将样品从容器（或袋中）移至托盘中并均匀摊平，使每平方厘米的表面上样品均匀摊开，约为 1g，精确到 0.1g。重复 5 次以上工作，取 6 个平行样。称取与前面完全相同洁净托盘（参考盘）的质量，精度约为 0.1g。如果在袋中或容器的内表面上残留有水分，则这些水分应包括在全水分的计算中。在干燥箱中干燥样品包装（袋子、容器等），并称量干燥前后的质量。如果包装材料不能承受 105的温度，在试验室中将其打开并在室温下干燥。2）称量托盘和样品的总质量。将装有样品的托盘和参照盘一同放置干燥箱内，将温度控制在（1052）。加热托盘直到其质量达到恒量。3）因生物质固体成型燃料具有吸湿性，应在热的状态下称量样品盘和参照盘的质量，称量过程应在 10s15s 内完成，精度为 0.1g。质量恒量是指在 60min、（1052）的加热过程中，其质量变化不超过 0.2%，所需干燥时间取决于样品的粒度、干燥箱空气流速、样品盘的厚度等。燃烧课实验指导书 六、结果计算六、结果计算 基于收到基的全水分根据式（1）计算。收到基和干燥基全水分可通过式（3）和式（4）进行换算。1）含水量（收到基）用质量百分比表示的生物质固体成型燃料收到基全水分（Mar）见式（1）。100)()(1265432+=mmmmmmmMar （1）式中：m1空盘的质量，单位为克（g）；m2干燥前托盘和样品的总质量，单位为克（g）；m3干燥后托盘和样品的总质量，单位为克（g）；m4干燥前参照盘的质量（室温下称重），单位为克（g）；m5干燥后参考盘的质量（热态下称重），单位为克（g）；m6包装内的水分质量，单位为克（g）。计算结果精确到小数点后一位。如果样品在含水量测定前被预干燥，则用质量百分比表示的全水分（MT）用式（2）计算。)100/1(prpTMMMM+=（2）式中：Mp预干燥的水分损失，用初始样品的质量百分比表示；Mr剩余水分，用质量百分比表示，根据上面的不走用预干燥样品来测定。2）含水量（干燥基）干燥基水分 Ud和收到基水分 Mar之间换算关系见式（3）和式（4）。100100=arardMMU （3）100100=ddarUUM （4）燃烧课实验指导书 全水分数据处理表 1 七、注意事项七、注意事项 在制备样品时，应做好防范措施，以防止水分损失。粗糙燃料应使用合适的设备，如慢速旋转式研磨机、手锯、斧子或小刀进行处理，使被测材料的厚度小于 30mm，用于测定含水量的样品制备好后，应立即称量。参照盘用于浮力修正。为避免在空气中吸潮，应在热的状态下称量干燥样品和托盘。在浮力作用下，托盘在热态的质量比冷态状态小。浮力作用的大小取决于托盘的尺寸与质量。干燥箱不能过载，在样品层上方以及托盘间要有足够的空间。为避免不必要的挥发分损失，干燥时间一般不超过 24h。八、实验思考八、实验思考 实验中为何要选取参考盘？如若不选取，会造成哪些误差？本实验中测试的全水分与一般分析样的水分区别在哪里？本实验过程哪些地方容易产生误差？m1/g m2/g m3/g m4/g m5/g m6/g Mar/%Ud/%1 2 3 4 5 6 收到基水分、干燥基水分平均值/%燃烧课实验指导书 生物质固体成型燃料试验方法一般分析样品水分 一、实验目的一、实验目的 1、明确生物质固体成型燃料一般分析样品水分的定义。2、掌握一般分析样品水分的计算方法并能正确计算。二、实验仪器二、实验仪器 干燥箱、称量瓶若干、0.1mg 分析天平、干燥器（含变色硅胶）、药匙、手套。三、实验原理三、实验原理 一般分析样品在 105的温度下干燥，根据测试样品损失的质量计算水分百分比。四、样品制备四、样品制备 按照锥形四分法采样和制备一般分析样品，粒度不大于 1mm。五、实验步骤五、实验步骤 将空的称量瓶及盖在（1052）干燥，直到质量不再发生变化，在干燥器中将其冷却至室温。称量称量瓶及盖的质量，精确到 0.1mg。在称量瓶中加入（10.1）g 分析样品，称量称量瓶、盖以及样品的总质量，精确到0.1mg。在（1052）加热称量瓶、盖及样品，直到质量衡量，加热时称量瓶与盖分别放置。质量恒量是指在 60min、（1052）的加热过程中，其质量变化不超过 1mg，干燥时间通常为 2h3h。在称量瓶还在干燥箱时上盖，将称量瓶和样品仪器移到干燥器，冷却至室温。称量称量瓶、盖及样品的质量，精确到 0.1mg。由于小粒度生物质燃料吸湿性很强，应在冷却后立即称量。六、结果计算六、结果计算 用质量百分比表示的一般分析样品的含水量 Mad，采用式（1）计算：1001232=mmmmMad （1）式中：m1干燥前称量瓶及盖的质量，单位为克（g）；m2干燥前称量瓶、盖及样品的总质量，单位为克（g）；燃烧课实验指导书 m3干燥后称量瓶、盖及样品的总质量，单位为克（g）。对于每次独立测试，其结果应保留小数点后两位。最终结果为两次独立测试结果的平均值，保留到小数点后一位。一般分析水分数据处理表 1 m1/g m2/g m3/g Mad/%1 2 3 4 5 6 空干基水分平均值/%七、注意事项精密度七、注意事项精密度 一般分析样品可在空气或氧气中干燥，如果样品材料容易氧化（在 105时），可在氮气中干燥。可同时对几个称量瓶进行操作，一般选择 6 组平行样。八、实验思考八、实验思考 对比全水分的测试，本实验中为何不需要选择参考盘？本实验中测试的一般分析样品的水分与全水分区别在哪里？为何实验中要选择加盖的称量瓶？燃烧课实验指导书 生物质固体成型燃料试验方法挥发分 一、实验目的一、实验目的 1、明确生物质固体成型燃料挥发分的定义。2、掌握挥发分的计算方法并能正确计算。二、仪器设备二、仪器设备 马弗炉（90010恒温）、坩埚若干、坩埚架、坩埚钳、0.1mg 分析天平、干燥器（含变色硅胶）、药匙、加厚手套。三、实验原理三、实验原理 一般分析样品的试验子样在（90010）隔绝空气的环境中加热 7min。扣除水分质量损失后，试验子样质量损失占样品质量的百分数来计算挥发分。四、样品制备四、样品制备 试验样品根据锥形四分法进行制备，制备成标称最大颗粒不超过 1mm 的一般分析样品。一般分析样品应均匀混合，且与试验室空气达到水分平衡或烘干。一般分析样品应取出试验子样，在测定挥发分的同时，根据测定一般分析样品水分的方法测出其水分。五、实验步骤五、实验步骤 将空坩埚及盖放置在坩埚架上，或将需要测定的空坩埚及盖放置在坩埚架上，然后放入马弗炉中。维持（90010）温度 7min。从马弗炉中取出坩埚，在耐热材质的板上冷却到室温，保存在干燥器中。称量冷却的空坩埚和盖的质量，称量（10.1）g 的一般分析样品子样并放入坩埚，精确到 0.1mg，盖上盖，在洁净、坚硬的表面上轻轻敲击坩埚，直到子样在坩埚底部形成厚度均匀的样品层。装有样品的坩埚放到冷却的坩埚架上。将马弗炉预先加热至 920左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区并关上炉门，保持 7min5s。坩埚及坩埚架刚放入时，炉温会有所下降，但必须在 3min 内使炉温恢复至（90010），否则，此次试验作废。加热时间包括温度回复时间。取出坩埚并放置在耐热板上冷却至室温，保存在干燥器中，然后称量冷却的坩埚及样品质量，精确到 0.1mg。燃烧课实验指导书 六、结果计算六、结果计算 用干燥基质量百分比来表示的样品中的挥发分 Vd 按式（1）计算：()adaddMMmmmmV=1001001001232 （1）式中：m1空坩埚和盖的质量，单位为克（g）；m2燃烧前坩埚、盖和试验样品的质量，单位为克（g）；m3燃烧后坩埚、盖和坩埚内物质的质量，单位为克（g）；Mad般分析样品水分，单位为百分率（%）。报告的结果为重复测定的算术平均值，计算结果保留到小数点后一位。挥发分数据处理表 2 m1/g m2/g m3/g Vd/%1 2 3 4 5 6 挥发分平均值/%七、注意事项七、注意事项 在测定前后对坩埚进行相同的处理，使坩埚表面吸附的水膜影响很小，同时快速冷却以减小剩余的生物质固体成型燃料对水分的吸收。如果进行重复测定，坩埚架上任何空缺处都应放入空坩埚。对于某些生物质固体成型燃料，可能需要对干燥样品进行测定，以避免在加热过程中由于剧烈反应引起的燃料损失。装有样品的坩埚在送入马弗炉之前，应在 105下进行干燥。八、实验思考八、实验思考 本实验中为何要保证在 3 分钟之内温度恢复到 900？如若没有及时恢复到 900会造成什么后果？若从马弗炉中取出的坩埚与盖之间有缝隙，对实验结果会有什么影响？燃烧课实验指导书 生物质固体成型燃料试验方法灰分 一、实验目的一、实验目的 1、明确生物质固体成型燃料灰分的定义。2、掌握灰分的计算方法并能正确计算。二、仪器设备二、仪器设备 马弗炉、灰皿若干、灰皿架、坩埚钳、0.1mg 分析天平、干燥器（不含变色硅胶）、加厚手套。三、实验原理三、实验原理 在严格控制时间、样品质量、设备规格，温度在（55010）等条件下，通过计算样品在空气中加热后剩余物的质量占样品总质量的百分比来测定灰分。四、制品制备四、制品制备 试验样品为一般分析样品，其标称最大粒度等于或小于 1mm，根据的规定进行制备。灰分含量的测定量的测定可按下面的方法之一。直接使用制备好的一般分析试验样品测定，包括根据一般分析样品水分的测试方法测量水分含量。按照与一般分析样品水分含量的测定相同干燥步骤，干燥一般分析样品，从中取出试验子样。为了测定灰分含量，在称量前保持绝对干燥。五、实验步骤五、实验步骤 在马弗炉中加热空灰皿至（55010），至少保持 60min。取出灰皿，在耐热板上冷却灰皿 5min10min，然后放入没有干燥剂的干燥器中，冷却至环境温度。当灰皿冷却后，称量空灰皿质量，并记录结果。在称重之前将一般分析样品均匀混合。放置（10.1）g 样品在灰皿底，均匀摊开。称量灰皿和样品的质量精确到 0.1mg，并记录结果。如果试验样品预先被干燥，灰皿和样品都应在 105干燥后称重，作为防范吸收水分的措施。将灰皿放在冷马弗炉内，遵循下述加热方法加热马弗炉内的样品：在 50min 内将马弗炉均匀升温至 250（即升温速度为 5/min）。维持此温度60min，使挥发分在燃烧前挥发；继续将马弗炉均匀升温至（55010），升温时间为 60min 或升温速度为 5/min，保持此温度水平至少 120min。燃烧课实验指导书 从马弗炉中取出灰皿，将灰皿放在耐热板上冷却 5min10min，然后放入没有干燥剂的干燥器中，冷却至环境温度，当到达环境温度时，立即称量灰皿的质量，精确到 0.1mg，记录结果。根据下章内容计算样品的灰分含量。如果怀疑烧灼不完全（如目视检查时发现有烟灰），可采取以下措施之一：a）将样品放回至灼烧的马弗炉（550）中 30min 以上，直到质量变化小于 0.2mg；b）在样品放回到常温马弗炉之前，在样品中滴入几滴蒸馏水或硝酸铵，重新加热至（550 10），保持此温度 30min 以上，直到质量变化小于 0.2mg。六、结果计算六、结果计算 基于干燥基的样品的灰分含量 Ad按式（1）计算：addMmmmmA=1001001001213 （1）式中：m1空灰皿的质量，单位为克（g）；m2空灰皿和试验样品的质量，单位为克（g）；m3空灰皿和灰分的质量，单位为克（g）；Mad测定试验样品的一般分析样品水分，单位为百分率（%）。结果为可重复测定的平均值，保留到小数点后一位。灰分数据处理表 3 m1/g m2/g m3/g Ad/%1 2 3 4 5 6 灰分平均值/%七、注意事项七、注意事项 与 550相比，在更高温度（815）测定的灰分含量不同，可以解释为无机物的挥发、无机物的进一步氧化（更高的氧化态）和碳酸盐分解成 CO2 而引起的损失。对于某些生物质固体成型燃料，为了保证一定的精密度，可能需要制备标称最大粒度 燃烧课实验指导书 小于 1mm（如 0.25mm）的试验样品。可同时对多个空灰皿操作，可选取 6 组平行样。若预计灰分含量很少，则使用更大容量的样品（和更大的灰皿）来提高精确度。八、实验思考八、实验思考 本实验中，选择灰皿为什么无需加盖？若测定灰分前，该样品未能保持干燥，对实验结果有什么影响？查阅工业分析除了以上的全水分、一般分析水、灰分、挥发分以外，还包括哪些内容？什么是堆积密度、视密度，在工业分析中怎样测量以上两种物理量？燃烧课实验指导书 生物质固体成型燃料试验方法灰熔点 一、实验目的一、实验目的 1、明确生物质固体成型燃料灰熔点的定义。2、掌握灰熔点的测定过程。二、实验仪器二、实验仪器 1、仪器：硅碳管高温炉(图 1)：炉膛直径为 5070mm、长 600mm 的卧式炉，或满足下列条件的其他高温炉：1热电偶；2硅碳管；3灰锥；4刚玉舟；5炉壳；6刚玉外套管；7刚玉内套管；8泡沫氧化铝保温砖；9电板片；10观察孔 图 1 硅碳管高温炉 a.有足够长的恒温带，其各部温差5。b.能按照规定的升温速度加热到 1500。c.能控制炉内气氛为弱还原性和氧化性。d.能随时观察试样在受热过程中的变化情况。调压变压器：容量 510kVA，调压范围 0250V，连续调压。铂铑-铂热电偶及高温计：精确度 1 级，测量范围 01600，校正后使用，并在使用时将热电偶加气密的刚玉套管保护。墨镜：蓝色或黑色。燃烧课实验指导书 灰锥模子(图 2)：由对称的两个半块组成，用黄铜或不锈钢制作。图 2 灰锥模子 刚玉舟(图 3)。图 3 刚玉舟 手电筒、0.1mg 分析天平、药匙、2、药品：糊精、镁砂 三、实验原理三、实验原理 灰是各种矿物质组成的混合物，没有一个固定的熔点，只有一个融化的范围，灰熔融性又称灰熔点。灰熔点是固体燃料中的灰分，达到一定温度以后，发生变形，软化和熔融时的温度，它与原料中灰分组成有关，灰分中三氧化二铝、二氧化硅含量高，灰熔点高；三氧化二铁、氧化钙和氧化镁含量越高，灰熔点越低。将灰制成一定尺寸的三角锥体，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化如图 5 所示，测定它的三个熔融特征温度变形温度(T1)、软化温度(T2)和流动温度(T3)。变形温度(T1)：灰锥尖端开始变圆或弯曲时的温度。软化温度(T2)：灰锥变形至下列情况时的温度：锥体弯曲至锥尖触及托板、灰锥变成球形和高度等于(或小于)底长的半球形。流动温度(T3)：灰锥熔化成液体或展开成高度在 1.5mm 以下的薄层。燃烧课实验指导书 图 5 灰锥熔融特征示意图 四、实验步骤四、实验步骤 灰锥的制备：取粒度小于 0.20mm 的分析样，使其完全灰化并用玛瑙研钵研细至 0.1mm 以下。取 12g 灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴 10%的糊精水溶液润湿注，调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或于 60下烘干备用，重复以上操作 5 次，做 6 组平行样。在弱还原性气氛中测定：用 10%的糊精水溶液将少量镁砂调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥的垂直于底面的侧面与托板表面相垂直。将带灰锥的托板置于刚玉舟之凹槽上。将热电偶从炉后热电偶插入孔插入炉内，并使其热端位于高温恒温带中央正上方，但不触及炉膛。拧紧观测口盖，在手电筒照明下将刚玉舟徐徐推入炉内，并使灰锥紧邻热电偶热端(相距 2mm 左右)。拧上观测口盖，开始加热。控制升温速度为：900以前，1520/min；900以后，51/min。每 20min 记录一次电压、电流和温度。随时观察灰锥的形态变化(高温下观察时，需戴上墨镜)，记录灰锥的三个熔融特征温度 T1、T2 和 T3。待全部灰锥都到达 T3 或炉温升至 1500时断电结束试验。待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板仔细检查其表面，如发现试样与托板共熔，则应另换一种托板重新试验。五、结果计算五、结果计算 记录灰锥的三个熔融特征温度 T1、T2 和 T3。记录灰锥托板材料及试验后的表面熔融特征。记录试样的烧结、收缩、膨胀和鼓泡现象及其相应温度。六、结果处理及允许误差六、结果处理及允许误差.每一灰样分别于不同炉次中各测一次。将两次测定结果取算术平均值后，按四舍五 燃烧课实验指导书 入的进位原则，化整到 10报出。同一实验室允许误差：T160；T240；T340 不同实验室允许误差：T280；T380 七、注意七、注意事项事项 制作灰锥时，滴入的糊精水溶液不宜过多，否则会导致灰锥干燥后内部形成大量空隙，对加热过程中灰锥变形产生不利影响。灰锥放置在托盘上时要尽量使底部陷入三角槽内，否则加热过程中灰锥可能倾倒。八、实验思考八、实验思考 思考如何校核灰熔点仪？燃烧课实验指导书 燃烧热的测定 一、实验目的一、实验目的 1、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的相互关系。2、了解氧弹量热计的构造、工作原理，掌握其测量方法。3、掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用。二、实验仪器二、实验仪器和药品和药品 1）仪器：ZDHW-6A 型智能量热仪、氧气钢瓶（附减压阀）、0.1mg 分析天平、干燥器、10ml 量筒、剪刀，直尺，扳手、镊子、药匙、棉线、0.2mm 镍鉻合金丝、擦镜纸。2）试剂：苯甲酸。三、三、实验原理实验原理 1、基本原理（1）燃烧和量热 1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可以用于求算化合物的生成热、键能等。在恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热 Qp;在恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热 Qv。由热力学第一定律可知,Qv=U,Qp=H。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:H=U+nRT n 为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差。（2）氧弹量热计 氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容热烧热。为了保证样品完全燃烧，氧弹中必须充以高压氧气或其它氧化剂。因此氧弹应有很好的密封性和耐高压且能耐腐蚀。氧弹放在一个与室温一致的恒温套壳中。盛水桶与套壳之间有一个高度抛光的挡板,以减少热辐射和空气的对流。2、ZDHW-6A 量热仪测定原理 测定可燃物质的发热量，是将一定量的试样至于密闭的氧弹中，在充足的氧气条件下，令试样完全燃烧，燃烧所放出的热量被氧弹及其周围的一定量的水（内筒水）吸收，水的升温与试样燃烧释放的热量成正比。在规定的条件下预先标定出量热仪的热容量，要测定发热量时，根据试样燃烧后内筒水的温升值，就可计算出试样的发热量。燃烧课实验指导书 四、四、实验实验步骤步骤 1.仪器安装准备 将仪器放置在合适、平稳的地面上；电源插座尽量接近仪器。通过大盖下的贮水孔将贮水筒加满纯净水（最好是蒸馏水或去离子水），当仪器后面下方的溢水孔开始流水为止，说明贮水筒已满，将仪器电源线插头良好的插入插座，开机调试。2苯甲酸标定热容量 2.1 压片及点火丝的准备 用台秤称取 1g 左右苯甲酸，用压片机将苯甲酸粉末压片。将样品在分析天品上准确称重，置于燃烧坩埚中待用。将绕制好的点火丝紧固在氧弹中的两根电极上，确保接触良好，且点火丝不能与坩埚壁相碰。点火丝的阻值一般取 4-6 欧（对于直径 0.2mm 镍络合金丝约为 100mm）。将引火的棉线系在点火丝螺旋部位，将一端穿过火焰罩中间的小孔，压在坩埚内已准确称量过的苯甲酸的下面。2.2 氧弹准备 在弹杯中加入 10ml 的蒸馏水，保持氧弹水平，小心闭合氧弹，旋紧弹帽。氧弹、氧压表、氧气瓶通过导管连接。先打开阀门 1，再渐渐打开阀门 2，氧压表压力在 2.8-3.0Mpa 之间，压下充氧器手柄，充气时间应 25-30s（秒），充氧完毕。将氧弹平稳放入小筒中，闭合上盖，轻轻压平，使得上盖的中心电极与氧弹弹头接触良好。表 1 充氧示意图 燃烧课实验指导书 2.3 输入标定参数 按下“标定”键，输入称量的苯甲酸质量（单位 g）。按下“标定”键，开始运行标定热容量程序，标定结束后自动打印标定结果。标定后，热容量、注水时间、点火热、标准热值自动储存于仪器上，成为默认值。3测定可燃物质发热量 待测可燃物质的压片、点火丝、氧弹准备可重复步骤 2.1 和 2.2。准备工作完成后，按下“设定”键，热容量、注水时间、点火热、标准热值选取默认值（如需改变，输入新的数值即可）。根据所待测可燃物质查的待测物质的硫含量、氢含量、全水、分析水的相应数值，在设置界面更改数值。输入时间、日期的准确数值，以便打印才、准确无误。设置完成后，按下“发热量”键，输入待测可燃物质量，再次按下“发热量”键，仪器启动测试程序。测试结束后，量热仪自动打印出待测物质收到基低位热值和空干基高位热值。掀起上盖，取出小筒中的氧弹，将氧弹放气，拆开氧弹，清洗弹杯，以便下次测量。重复 5 次热值测定的操作，共采集 6 组平行样数据。五五、实验数据、实验数据 空干基高位发热量数据处理表 1 序号 全水 Mar/%分析水 Mad/%氢 Had/%硫 Sad/%高位发热量 Qgra.ad/MJ/kg 1 2 3 4 5 6 高位发热量平均值 Qgra.ad/MJ/kg 六六、实验注意事项、实验注意事项 仪器放置平稳，开机前检查接入的电源是否与本仪器相符。仪器使用前检查是否可靠接地，仪器上或仪器附近不得堆放强烈的磁场和震动物质。仪器需要温度恒定，因此实验室不得使用电风扇和开启门窗。仪器运行时，不得打开上盖、整机移动、敲打、晃动，远离仪器以免发生危险。燃烧课实验指导书 仪器工作时，氧弹充气压力严谨超过 3.2Mpa，如不小心充至 3.2Mpa，立即停止充气检查，并放气后重新充气。七七、实验思考、实验思考 如何将摩尔定容燃烧热换算为摩尔定压燃烧热？氧弹中为什么要加入 10ml 的蒸馏水？实验中向氧弹中加去离子水的目的是什么？收到基低位热值与干燥基高位热值如何转换？测量的两个热值转换误差可能在哪儿？烟气成分分析实验奥式气体分析仪 一、实验目的一、实验目的 1、测定烟气中氧化碳、一氧化碳、氧等气体成分。2、掌握奥氏气体分析仪操作过程。二、实验器材及药品二、实验器材及药品 1）仪器：1901 型奥式气体分析仪、烧杯、滴管、手套、气体采样袋、若干橡胶管、电子天平（感量 0.1mg）。2）药品：氢氧化钾、焦性没食子酸、浓硫酸、氯化亚铜、氯化铵、浓氨水、甲基橙指示剂、液体石蜡、蒸馏水。三、实验原理三、实验原理 吸收滴定法：综合应用吸收法和容量滴定法测定气体含量。混合气体通过特定的吸收剂后，待测组分与吸收剂反应后被吸收，在一定条件下，用标准滴定溶液滴定吸收后的溶液，根据消耗的标准滴定溶液的体积即可计算出待测气体的含量。四、奥式四、奥式气体分析仪气体分析仪 （a）示意图 （b）实物图 1.水准瓶；2.气体量管；3.梳形管；4.CO2吸收瓶玻璃活塞；5.O2吸收瓶玻璃活塞；6.CO 吸收瓶玻璃活塞；7.量管支撑托盘；8.三通玻璃活塞；9.样气进口；10.木制箱体。图 1 1901 型奥式气体分析仪 五、试剂配制五、试剂配制 1、所需试剂 配制试液所需的化学药品如下：氢氧化钾（分析纯，GB2306）、焦性没食子酸（即邻苯三酚，分析纯，HGB3369）、浓硫酸（分析纯，密度=1.84g/mL，硫酸含量为 95-98%，GB625）、氯化亚铜（分析纯，HG3-1287）、氯化铵（分析纯，GB658）、浓氨水（分析纯，密度=0.880.99g/mL）、甲基橙指示剂（化学纯，HGB3089）、液体石蜡（HG14-458）、蒸馏水。2、吸收液配制 以下吸收液的配制以 100mL 计算，但实际配制量按吸收瓶容积约 250mL。使用时，根据所分析的燃气中各组份的含量高低，各吸收液的吸收效率，决定吸收液的使用次数，部分吸收液也会因长时间放置而失效，注意及时更换吸收液。30%氢氧化钾溶液：取 30g 化学纯的氢氧化钾溶于 100mL 水中，搅拌均匀；焦性没食子酸的碱性溶液：取 10g 焦性没食子酸，溶于 100mL 30%氢氧化钾溶液中。焦性没食子酸的碱性吸收液在灌入吸收管后，通大气的液面上应加约 5mm 液体石蜡油使其隔离空气；氨性氯化亚铜溶液：27g 氯化亚铜和 30g 氯化铵，加入 100mL 蒸馏水中。搅拌成混浊液，灌入吸收管内，并加入紫铜丝，其后加入浓氨水至吸收液澄清，通大气的液面上应加液体石蜡油，使其隔离空气；稀硫酸溶液：10%浓度，在 100mL 水中加入 5.56.0mL 浓硫酸（=1.84g/mL），滴入 12滴甲基橙指示剂显红色。六、反应六、反应原理原理 1）30%氢氧化钾吸收二氧化碳及酸性气体 CO2+2KOH=K2CO3+H2O 2）焦性没食子酸（邻苯三酚）吸收氧 C6H3(OH)3（邻苯三酚）+3KOHC6H3(OK)3+3H2O 2C6H3(OK)3+O2C12H4(OK)3+H2O 3）氨性氯化亚铜吸收一氧化碳 Cu2Cl2+2CO=Cu2Cl22CO Cu2Cl22CO+4NH3+2H2O2NH4Cl+Cu22COONH4 七、实验七、实验步骤步骤 1、排气 三通活塞 8（）与大气相连，各吸收瓶玻璃活塞 4、5、6 保持关闭（I-II-III-）。升高水准瓶 1，使量管 2 内液面达到上标线。I-CO2吸收瓶：三通活塞 8 关闭（），活塞 4 打开（I-II-III-）。缓慢下降水准瓶 1，使 I 中吸收瓶上升至瓶口，关闭活塞 4（I-II-III-）。II-O2吸收瓶、III-CO 吸收瓶：重复过程将 O2瓶和 CO 瓶内吸收液调至瓶口，中间若量管2 内液柱不够，可将三通活塞 8 与大气相连将液面提升至上标线继续进行上述操作。2、气密性检查 调节三通活塞 8 使量管 2 内液面液位达到上标线；关闭三通活塞 8（），将水准瓶放在桌面上，如果吸收瓶内和量管内液面由于减压而在开始稍微下落，而随后 5min 内保持不变则表明仪器是严密不漏气的；3、换气 将三通活塞 8 与大气相连（），提高水准瓶 1，使量管 2 内液面达到上标线；将三通活塞 8 与样气相连（），打开样气采样袋活塞，慢慢放下水准瓶 1 至 100ml 处停止，此时完成了一次气体洗涤；重复步骤 3-4 次将奥式分析仪内空气用样气洗涤，最后一次吸气时，水准瓶 1 下降到使量管 2 内液面在 100ml 刻度以下，三通活塞 8 关闭（），提升水准瓶 1 使其刻度达到 100ml（压缩气体）。此时用手按住水准瓶处橡胶管，迅速转动三通活塞 8（），此时会听到扑哧一声。使水准瓶 1 中液面与量管中液面处于同一高度；八、测定八、测定气体成分气体成分 1、I-CO2吸收瓶：三通活塞 8 保持关闭（），打开 CO2吸收瓶玻璃活塞 4（I-II-III-）；缓慢提高水准瓶 1，注意不要使量管内液体进入梳形管 3 中，否则需重做；缓慢下降水准瓶 1 使 CO2吸收瓶 I 中液面达到瓶口，记录量管 2 读数；重复步骤多次，每次均记录读数，直到两次所量体积差小于 0.2ml 停止；2、II-O2吸收瓶：三通活塞 8 保持关闭（），打开 O2吸收瓶玻璃活塞 5（I-II-III-）；缓慢提高水准瓶 1，注意不要使量管内液体进入梳形管 3 中，否则需重做；缓慢下降水准瓶 1 使 O2吸收瓶 I 中液面达到瓶口，记录量管 2 读数；重复步骤多次，每次均记录读数，直到两次所量体积差小于 0.2ml 停止；3、III-CO 吸收瓶：三通活塞 8 保持关闭（），打开 CO 吸收瓶玻璃活塞 5（I-II-III-）；缓慢提高水准瓶 1，注意不要使量管内液体进入梳形管 3 中，否则需重做；缓慢下降水准瓶 1 使 CO 吸收瓶 I 中液面达到瓶口，记录量管 2 读数；重复步骤多次，每次均记录读数，直到两次所量体积差小于 0.2ml 停止；九、注意九、注意事项事项 为了确保分析结果准确，吸收每种气体组份一定要吸收完全，即读数恒定，且每次读取刻 度时间前后应该一致；吸收来回串动时，吸收管内液面不可超过活塞；吸收剂应保持良好的吸收效率，根据分析频率，定期更换；氧吸收剂和一氧化碳吸收剂应在液面上加约 5mm 的液体石蜡油，以隔绝空气；分析各部件应用橡皮管严接不漏，并使毛细玻璃管间紧靠在一起，不要留有间隙；仪器无论在库存或使用时，均须仔细保管，轻拿轻放，以免损坏玻璃部件,仪器所有磨砂部分，切不可以干磨，以防止损伤磨砂部分的密合性。故所有磨砂部分均应涂上一薄层真空脂保护仪器，所有橡皮管不使用时，最好拆下洗净干燥后另放，以防止粘住或硬化的现象。十、实验结果十、实验结果 注：取 100mL 气体用来分析 烟气成分数据处理表 1 组分 吸收后气体的体积 mL 计 算%（体积）CO2 O2 CO N2 按所剩的体积计算 总计 十一、思考十一、思考 奥式气体分析仪除了可以测定 CO2、O2、CO 外还可以测定哪些成分？还有哪些型号？除了吸收滴定法还有哪些测定成分的方法？气体成分分析除了奥式气体分析仪还有哪些其他的仪器和方法？请详细说明。