碳纳米管在超细水泥灌浆料中的应用研究.pdf

第 42 卷 第 7 期2023 年 7 月硅 酸 盐 通 报BULLETINOFTHECHINESECERAMICSOCIETYVol.42 No.7July,2023碳纳米管在超细水泥灌浆料中的应用研究刘云霄,张春苗,蔡凯旋,顾 凡,周 辉,李晓光(长安大学建筑工程学院,西安 710061)摘要:为改善超细水泥灌浆料的性能,将多壁碳纳米管(MWCNTs)加入超细水泥灌浆料中,测试了其对灌浆料强度、可灌性相关参数,以及灌入混凝土缝隙后黏结效果的影响。结果表明:直径为 10 20 nm 的 MWCNTs 在超细水泥灌浆料中的最佳掺量为 0.10%(质量分数),此时灌浆料 56 d 抗折强度、抗压强度、折压比相对于未掺加时分别提高了 24.3%、23.4%、7.1%;随 MWCNTs 掺量增加,灌浆料的流动度降低,黏度增加,需要的灌浆压力增加,即灌浆料的可灌性逐渐降低,但在掺量不高于 0.10%(质量分数)时,灌浆料硬化后灌浆区域孔隙率随 MWCNTs 掺量提高未明显增加,灌浆效果没有明显降低;劈裂抗拉试验结果显示,掺加 MWCNTs 可使灌浆料与混凝土的黏结性能明显增强。关键词:多壁碳纳米管;超细水泥灌浆料;强度;灌浆压力;可灌性;黏结性能中图分类号:TU528 文献标志码:A文章编号:1001-1625(2023)07-2309-08Application of Carbon Nanotubes in Ultra-Fine Cement GroutsLIU Yunxiao,ZHANG Chunmiao,CAI Kaixuan,GU Fan,ZHOU Hui,LI Xiaoguang(School of Civil Engineering,Changan University,Xian 710061,China)Abstract:To improve the performance of ultra-fine cement grouts(UFCG),multi-walled carbon nanotubes(MWCNTs)were added into UFCG.The effects of MWCNTs on the strength and grouting properties of UFCG,as well as the bond effectafter MWCNTs being added and poured into concrete gap were tested.The results show that the optimum content ofMWCNTs(10 20 nm)in UFCG is 0.10%(mass fraction).At this time,compared with blank group,the 56 d flexuralstrength,compressive strength,and their ratio of UFCG increase by 24.3%,23.4%and 7.1%,respectively.With theincrease of MWCNTs content,the fluidity of UFCG decreases,the viscosity and grouting pressure increase.It means thatthe grouting property decreases gradually.When the MWCNTs content is no more than 0.10%(mass fraction),theporosity of UFCG is not significantly improved,and the grouting effect is not significantly reduced.The result of splittingtensile test shows that the bond performance of UFCG and concrete is significantly enhanced after adding MWCNTs.Key words:multi-walled carbon nanotubes(MWCNTs);ultra-fine cement grout;strength;grouting pressure;groutingproperty;bond performance收稿日期:2023-02-28;修订日期:2023-04-23基金项目:西安市重点实验室建设项目(2019219414SYS009CG031)作者简介:刘云霄(1976),女,博士,高级工程师。主要从事建筑材料方面的研究。E-mail:liuyunxiao 0 引 言水泥混凝土在使用过程中由于环境作用或受力不均匀,无法避免产生裂缝。为防止裂缝进一步发展,通常向裂缝中灌注灌浆料进行修补。相对于化学灌浆料,水泥基灌浆料具有价格低、无毒、强度高等优势,超细水泥灌浆料由于颗粒粒径细小,渗透性更好,更适用于细微裂隙的修补1。开裂灌浆部位受力复杂,可能承受冲击、振动、疲劳、磨损等作用2,但水泥基材料存在抗拉强度低、韧性差的缺点,采用纤维对水泥基材料增韧、阻裂已成为水泥基材料重要的发展方向3-6,而通常的宏观纤维不适合用于灌浆料。多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)是一种拥有极高长径比的中空管状结构的纳米纤维材料7,被广泛用于复合材料中8-9,研究发现,MWCNTs 用于水泥基材料中,能够在裂纹和孔隙中起桥梁作用,保证在拉2310水泥混凝土硅 酸 盐 通 报 第 42 卷伸情况下的载荷传递10-11,可以提高基体的强度、断裂韧性、耐磨性12-14。Li 等15研究表明,MWCNTs 能够改善基体的孔隙结构。Nochaiya 等16发现随着 MWCNTs 掺量增加,材料总孔隙率降低,同时 MWCNTs 的掺加对水泥基材料的收缩变形具有一定的抑制作用17。李相国等18发现,MWCNTs 能显著提高水泥基材料的耐久性,提高水泥基材料的抗氯离子渗透性能。若将 MWCNTs 用于超细水泥灌浆料中,将有助于超细水泥灌浆料使用性能的提高,但目前相关研究相对较少。本文将直径为10 20 nm 的 MWCNTs 掺入超细水泥灌浆料中,分别测试了 MWCNTs 对超细水泥灌浆料自身强度、可灌性以及灌注后黏结性能的影响。综合分析试验结果,为 MWCNTs 在超细水泥灌浆料中的工程应用提供技术依据。1 实 验1.1 材 料试验用超细硅酸盐水泥的勃氏比表面积为 1 083 m2/kg,3、28 d 抗折强度分别为 4.9、10.4 MPa,3、28 d抗压强度分别为 28.9、59.6 MPa;硅灰的平均粒径为 0.1 0.3 m;石英粉产自江苏徐州,中位径为 13 m,表观密度为 2.63 g/cm3,堆积密度为 1 198 kg/m3;减水剂采用液体聚羧酸减水剂;膨胀剂为 UEA 型混凝土膨胀剂;消泡剂为广东中联邦公司产 B-346 型消泡剂;MWCNTs 为深圳纳米港有限公司产直径 10 20 nm、长度 5 10 m 的碳纳米管;分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮 K30(PVP),分析纯。1.2 试验设计与试验方法1.2.1 试验设计灌浆料配合比设计见表 1。表 1 灌浆料配合比Table 1 Mix ratio of groutsSampleMass/gCementSilica fumeUEAChemical admixtureQuartz sandMWCNTsPVPWaterG-0801010255.640G-0.02801010255.60.020.0440G-0.05801010255.60.050.1040G-0.10801010255.60.100.2040G-0.20801010255.60.200.4040G-0.30801010255.60.300.6040采用添加 PVP 分散剂和超声波分散相结合的方式制备 MWCNTs 悬浊液19-21,MWCNTs 与 PVP 分散剂的质量比为 1 2;MWCNTs 按照胶凝材料(水泥、硅灰和 UEA)质量的 0.02%、0.05%、0.10%、0.20%、0.30%掺入灌浆料,分别编号为 G-0.02、G-0.05、G-0.10、G-0.20、G-0.30。1.2.2 试验方法灌浆料强度测试:依据水泥基灌浆材料应用技术规范(GB/T 504482015),制备 40 mm 40 mm 160 mm 的试件,在标准养护条件下养护至 7、28、56 d,测试其抗折强度和抗压强度。可灌性与黏结性能测试:依据水泥基灌浆材料应用技术规范(GB/T 504482015),测试灌浆料的截锥流动度;采用博勒飞 R/S 型流变仪测试灌浆料的流变参数;制备与灌浆料强度相当的混凝土试件作为灌浆基体,标准养护 28 d 后将其劈裂,自行设计并制作一套通过灌浆高度差反映灌浆压力的装置,在混凝土裂缝中灌入灌浆料,记录不同 MWCNTs 掺量的灌浆料所需的灌浆高度差;将灌浆后的试件养护 28 d 后,利用CT 扫描测试灌浆区域及邻近区域的孔隙率;进行二次劈裂,记录各组试件的劈裂破坏荷载,并观察试件劈裂破坏时的断裂情况,考察灌浆料的黏结性能。2 结果与讨论2.1 MWCNTs 对灌浆料强度的影响掺加 MWCNTs 后,灌浆料的 7、28、56 d 抗折强度与抗压强度如图 1(a)、(b)所示。由图 1(a)可知,当第 7 期刘云霄等:碳纳米管在超细水泥灌浆料中的应用研究2311MWCNTs 掺量较少时,灌浆料的抗折强度有一定程度的下降,但随着掺量的增加,抗折强度会继续增加,当达到一定掺量后,随着掺量继续增加,抗折强度又会有所下降。7、56 d 抗折强度峰值对应的 MWCNTs 掺量为 0.10%,28 d 抗折强度峰值对应的 MWCNTs 掺量为0.20%。由图1(b)可知,随 MWCNTs 掺量增加,灌浆料的抗压强度呈先增加后降低的趋势,7、28 d 抗压强度峰值对应的 MWCNTs 掺量为 0.20%,56 d 抗压强度峰值对应的 MWCNTs 掺量为 0.10%。从总体来看,掺加 MWCNTs 对灌浆料的抗折强度和抗压强度都有提升作用,但存在最佳掺量,最佳掺量在 0.10%0.20%。56 d 抗折强度和抗压强度的最佳值均出现在MWCNTs 掺量为0.10%时,此时,抗折强度和抗压强度较未掺加(G-0 组)时分别增长了24.3%和23.4%,折压比从 0.141 提高至 0.151,提高了 7.1%。表明 MWCNTs 在超细水泥灌浆料中可发挥桥接作用11,提高超细水泥灌浆料的力学性能。图 1 掺加 MWCNTs 后灌浆料在不同龄期的强度Fig.1 Strength of grouts with MWCNTs at different ages2.2 MWCNTs 对灌浆料可灌性的影响表 2 为 MWCNTs 掺入后灌浆料的截锥流动度变化趋势。由表 2 可以看出,加入 MWCNTs 后,即使在最小掺量,灌浆料的截锥流动度也发生了明显的降低,且随着掺量的增加,截锥流动度持续降低,表明 MWCNTs及其分散剂的加入对灌浆料的流动度具有明显的降低作用。表 2 掺加 MWCNTs 灌浆料的截锥流动度Table 2 Frustum fluidity of grouts with MWCNTsSampleG-0G-0.02G-0.05G-0.10G-0.20G-0.30Frustum fluidity/mm471425417406376365为更明确 MWCNTs 对灌浆料流变性能的影响,采用博勒飞 R/S 型流变仪测试了灌浆料的流变参数。测试制度为:在 60 s 内剪切率从 0 s-1升至 100 s-1,第二个 60 s 从 100 s-1降至 0 s-1,中停 5 s 后重复上述步骤。为保证数据的准确性,取剪切率的第二个上升段作为测试结果。为考察 PVP 分散剂对灌浆料流变性能的影响,在未掺加 MWCNTs 的情况下测试 G-0 G-0.30 组灌浆料的流变参数,结果见图 2(a)、(b)。PVP 和MWCNTs 均掺加的情况下 G-0 G-0.30 组灌浆料的流变参数测试结果见图 2(c)、(d)。由图 2 可以看出,不管是仅掺加 PVP 还是同时掺加 PVP 和 MWCNTs,均造成了灌浆料剪切应力和塑性黏度曲线的上移,即增加了灌浆料的剪切应力和塑性黏度。为便于对比灌浆料流变参数,采用流变模型对流变曲线进行拟合。为尽可能提高模型与数据的拟合精度,经过分析比较,MWCNTs 增强超细水泥灌浆料流变曲线符合 Modified Bingham(M-B)模型,拟合得到灌浆料的屈服应力、塑性黏度等流变参数,见表3,相关度R2均在 0.999 以上。M-B 模型的流变方程如式(1)所示。=0+c2(1)式中:为剪切应力,Pa;0为屈服应力,Pa;为塑性黏度,Pas;为剪切速率,s-1;c 为修正项系数。由图2(a)可知,仅掺加PVP 时,G-0.02 组灌浆料剪切应力随剪切率变化的曲线与G-0 组灌浆料相差不大。由2312水泥混凝土硅 酸 盐 通 报 第 42 卷表3 可知,G-0.02 组灌浆料屈服应力略低于 G-0 组灌浆料,但之后随着 PVP 掺量的增加,灌浆料屈服应力逐渐增大,G-0.30 组灌浆料屈服应力相较于空白组提高了 1 倍左右,说明在低掺量时,PVP 的掺加对灌浆料的屈服应力有一定程度的降低,在高掺量下,PVP 的掺加则会明显提高灌浆料的屈服应力。塑性黏度则呈持续增加的趋势。图 2 灌浆料的流变性能Fig.2 Rheological properties of grouts表 3 灌浆料流变参数拟合结果Table 3 Fitting results of rheological parameters of groutsSamplePVPPVP+MWCNTs0/Pa/(Pas)cR20/Pa/(Pas)cR20G-016.450.810.006 30.999 8G-0.0214.920.810.006 30.999 830.111.110.011 70.999 315.190.30G-0.0520.301.020.008 00.999 733.501.430.011 30.999 213.200.41G-0.1023.961.210.009 80.999 734.081.700.011 00.999 410.120.49G-0.2029.701.430.010 30.999 547.852.780.011 40.999 518.151.35G-0.3032.061.700.010 80.999 651.273.160.010 60.999 519.211.46由于在灌浆料中掺加的 MWCNTs 必须经过 PVP 的分散,将掺加了 MWCNTs 与 PVP 的灌浆料的流变参数与仅掺加 PVP 的灌浆料的流变参数取差值(0,),近似地认为是 MWCNTs 单独作用对灌浆料流变性能的影响,列于表 3 中。由 0可以看出,加入 MWCNTs 后,对剪切应力和黏度均有所提高,但当 MWCNTs掺量不超过 0.10%时,0与 相对较小,当 MWCNTs 掺量超过 0.10%时,屈服应力和黏度的增长幅度较大。这可能是由于 MWCNTs 掺量达到一定程度后,在数量上足以让乱向分布的 MWCNTs 相互搭接或缠结,对浆体各平流层之间的相对运动形成更大的阻力,造成了剪切应力和黏度增幅的加大。综上,PVP 和 MWCNTs 的掺入均造成了灌浆料屈服应力和黏度的增加,在掺量超过 0.10%后,增幅加快,为保证掺加 MWCNTs 灌浆料的可灌性,建议 MWCNTs 掺量不超过 0.10%。为进一步考察 MWCNTs 掺入后对灌浆料灌注阻力和黏结性能的影响,将不同 MWCNTs 掺量的灌浆料灌入混凝土裂缝,利用自行设计的灌浆装置(见图 3)测定其可灌性。第 7 期刘云霄等:碳纳米管在超细水泥灌浆料中的应用研究2313图 3 灌浆装置Fig.3 Grouting device图 4 不同 MWCNTs 掺量的灌浆高度差Fig.4 Height difference of grouts with different MWCNTs content将边长为 100 mm 的混凝土立方体试件劈裂,作为灌浆基体。混凝土立方体试件劈裂后,将劈裂面的疏松颗粒清理干净,润湿断裂面,置于如图 3 所示模具中,调整好位置,将搅拌均匀的灌浆料沿漏斗缓慢灌入灌浆管内,浆液沿着灌浆管进入灌浆孔,沿试件底部裂缝缓慢上升,直至充满裂缝。由于混凝土裂缝曲折,且灌浆料属于非牛顿流体,塑性黏度较大,通过细小裂缝时,无法忽略灌浆料与裂缝之间的摩擦阻力,将灌浆料看成一连串的微小颗粒,颗粒之间存在黏滞力,在颗粒进入裂缝通道时因为通道窄小,需要一定的挤压力,因此需要有一定的高度差,使动力大于缝隙对灌浆料的阻力,两侧达到平衡时,右侧灌浆管内液面高度 h1大于左侧灌浆模具上表面高度 h0。灌注时,当灌浆料液面到达试件顶面时,调整管内的液面高度,使试件裂缝内的液面高度不再发生变化,即达到平衡状态,记录此时灌浆高度差 h1-h0。灌浆压力的大小与平衡状态下两侧高度差呈正相关,可在一定程度上反映灌浆料可灌性的差异。各组灌浆料的灌浆高度差见图 4。由图 4 可见,灌浆高度差的试验结果与流动度、流变性能的试验结果相符,随着 MWCNTs 掺量的增加,需要的灌浆高度差逐渐增加,表明灌浆需要的压力增加。G-0 组灌浆料灌浆压力最小,G-0.30 组灌浆料灌浆压力最大,与灌浆料黏度增加的情况相关。为考察灌浆后灌浆区域的密实程度,利用 CT 技术对灌浆区域进行断层扫描与三维重建,获取灌浆区域的孔隙信息。采用 PHILIPS Brilliance 16 排螺旋 CT 扫描,获取 CT 扫描数据后,利用 AVIZO 图像处理软件对CT 图像进行三维重建,结果见图 5(a),试件内部某截面见图 5(b),截取灌浆部分见图 5(c)。图 5 混凝土中灌浆缝的 CT 照片Fig.5 CT images of gap in concrete after grouting2314水泥混凝土硅 酸 盐 通 报 第 42 卷图 6 灌浆部分孔隙率Fig.6 Porosity of grouting part由图 5(a)、(b)可以看到,由于混凝土试件是通过劈裂试验断裂开的,裂缝的位置与断裂路径并非沿直线断裂,部分会沿着粗骨料的边缘断开,裂缝形态接近工程实际,有利于评价灌浆料的灌浆效果。从图5(b)可以观察到 MWCNTs 灌浆料对裂隙的填充效果较好,灌浆料均能渗入细小缝隙。对所截取的一定厚度灌浆部分的图像进行三维重建,如图 5(c)所示,分析灌浆部分孔隙率,结果见图 6。由图 6 可以看到,G-0 G-0.10 组灌浆部分孔隙率相对较小,灌浆料填充效果最好,表明灌浆料能流入细小裂缝,裂缝得以充分填充。G-0.20 和 G-0.30组灌 浆 部 分 孔 隙 率 较 高,应 该 是 由 于 G-0.20 和G-0.30 组灌浆料黏度大,降低了灌浆料的渗透性,使之渗入小裂隙的能力降低,导致孔隙率增大。图 6 也表明,随着灌浆料黏度增大到一定程度,灌浆后孔隙率可能存在突然增大的情况,如 G-0.10 组到 G-0.20 组,变化幅度较大。2.3 灌浆后的黏结情况2.3.1 断裂情况将灌浆完成的试件在标准条件下养护至 28 d,进行二次劈裂试验,根据观察到的试件的断裂情况,划分三种断裂模式,从宏观角度说明 MWCNTs 灌浆料的黏结效果,见图 7。图 7 灌浆后试件劈裂的断裂模式Fig.7 Splitting fracture modes of samples after grouting第一种情况:若二次劈裂时,裂缝大部分出现在灌浆缝中,为灌浆料破坏;第二种情况:若二次劈裂时,裂缝大部分出现在二者界面处,其中一侧断裂面露出大面积的混凝土,另一侧则为大面积灌浆料,为黏结破坏;第三种情况:若二次劈裂时,裂缝既存在于灌浆料中,又存在于混凝土试件中,且灌浆料部分较完整,两个断裂面也同时含有混凝土和灌浆料,为整体破坏。将六组灌浆基体-混凝土试件依次劈裂开后,发现灌注 G-0 组灌浆料的试件断裂破坏呈第一种情况 灌浆料破坏,即灌浆料自身抗劈拉强度较低,导致在劈裂的过程中,从灌浆料部分断裂开,且灌浆料和混凝土黏结效果较差,混凝土表面已经观察不到灌浆料。使用 G-0.02 组灌浆料灌浆的试件经二次劈裂呈第二种断裂模式 黏结破坏,在混凝土与灌浆料的黏结界面处首先发生断裂,二者黏结强度较低,界面处形成薄弱区,掉落的残渣中含有混凝土和灌浆料,灌浆料部分居多,且二者分散掉落。使用 G-0.05 G-0.30 组灌浆料灌浆后的混凝土试件断裂破坏模式均呈第三种情况 整体破坏,此时灌浆料和混凝土的黏结强度及灌浆料自身的抗劈拉强度较高,黏结部分并未形成薄弱区。第 7 期刘云霄等:碳纳米管在超细水泥灌浆料中的应用研究23152.3.2 劈裂抗拉强度图 8 灌浆后试件的劈裂抗拉强度Fig.8 Splitting tensile strength of samples after grouting灌浆后劈裂抗拉强度是反映灌浆后试件黏结情况的重要参数。将 MWCNTs 掺量作为变量,取多次试验平均值进行比较,结果见图 8。可以发现:未掺加MWCNTs 的 G-0 组灌浆料灌浆试件的劈裂抗拉强度最低;G-0.02 组灌浆料灌浆试件的劈裂抗拉强度略高于 G-0 组灌浆料灌浆试件,表明掺加少量的 MWCNTs对灌浆料灌浆试件劈裂抗拉强度有所提升,但灌浆料与混凝土的黏结强度不高;G-0.05 G-0.30 组灌浆料灌浆试件的劈裂抗拉强度较高,表明随 MWCNTs 掺量增加,灌浆料能够提升灌浆后试件的劈裂抗拉强度,最优掺量出现在G-0.10 组(MWCNTs 掺量为 0.10%)。G-0.20 组和G-0.30 组有所下降,可能与这两组灌浆料可灌性较低、孔隙率较高有关。灌浆料硬化后,MWCNTs 镶嵌于灌浆料水化产物中,通过桥接作用对两端水化产物进行连接,受力时 MWCNTs 可以吸收部分能量,牵制裂缝的产生和发展22。故 MWCNTs 的存在有利于灌浆料自身抗拉能力的提高,并在一定程度上提高了灌浆后试件的劈裂抗拉强度。3 结 论1)MWCNTs 对超细水泥灌浆料增强作用明显,从 7 56 d 强度看,掺量在 0.10%0.20%时效果最佳,56 d 最高抗折强度与抗压强度均出现在掺量为 0.10%组,较空白组分别提高了 24.3%、23.4%,折压比提高了 7.1%。2)从截锥流动度、流变曲线、灌浆高度差来看,随着 MWCNTs 掺量逐渐增加,灌浆料的流动度降低,黏度增加,需要的灌浆压力增加。灌浆后孔隙率在 MWCNTs 掺量不高于 0.10%时增加并不明显,此时黏度随掺量增加略有提高,可使灌浆料均匀性提高,灌浆料渗透性没有明显降低,灌浆效果较好。3)灌浆后劈裂抗拉试验显示,当 MWCNTs 掺量高于 0.05%时,试件的破坏形式为整体破坏,表明掺入MWCNTs 后,灌浆料自身强度增加,且改善了灌浆料与混凝土的黏结效果,劈裂抗拉强度也明显提高。4)直径为 10 20 nm 的 MWCNTs 在超细水泥灌浆料中的最佳掺量为 0.10%,在此掺量下,灌浆料的可灌性未发生明显降低,力学性能明显提高。参考文献1 米承勇,王道平,何智海.超细水泥灌浆材料的研究与发展J.粉煤灰综合利用,2008,21(6):51-53.MI C Y,WANG D P,HE Z H.Study and development of ultra-fine cement grouting materialsJ.Fly Ash Comprehensive Utilization,2008,21(6):51-53(in Chinese).2 李发军.超细水泥灌浆料在混凝土路面裂缝修补中的应用J.中外建筑,2008(5):172-174.LI F J.Application of minute cement grouting in the concrete road fissure repairJ.Chinese and Overseas Architecture,2008(5):172-174(inChinese).3 张玉斌,鲍世辉,张 聪.混杂纤维增强超高性能透水混凝土的弯曲性能研究J.硅酸盐通报,2022,41(6):1955-1962.ZHANG Y B,BAO S H,ZHANG C.Flexural properties of hybrid fiber-reinforced ultra-high performance pervious concreteJ.Bulletin of theChinese Ceramic Society,2022,41(6):1955-1962(in Chinese).4 路 东,张丽哲,季 涛.基于有限元的不同聚丙烯纤维掺量的纤维增强混凝土抗裂性能研究J.硅酸盐通报,2020,39(10):3191-3195+3202.LU D,ZHANG L Z,JI T.Crack resistance of fiber reinforced concrete with different polypropylene fiber content by finite element analysisJ.Bulletin of the 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