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粮油质检员实际操作范围.doc

1、 附件2: 第三届全省粮食行业职工职业技能竞赛 粮油质量检验员技能操作竞赛范围和要求 项目一:0.1mol/L HCI标准滴定溶液配制与标定 一、基本原则 按照国家标准GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》和试卷要求,在规定的时间内完成标准溶液的配制和标定。从标准溶液配制及标定的准确性、重复性、规范操作及熟练程度等多方面进行考核。 二、主要考核要求 (一)选手根据比赛内容,合理安排实验。 (二)配制0.1mol/LHCI标准滴定溶液,配制体积为250mL。 (三)按GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》对0.1mol/L HCI

2、标准滴定溶液进行标定(四平行实验)。 (四)使用竞赛统一提供的标准溶液及试剂,未提供的溶液比赛过程中临用现配。 (五)原始记录规范,计算正确,结果真实。 (六)加分。实验完毕后,仪器设备及用品归位,结果正确,提前完成者,给予适当加分。 三、主要仪器设备 序号 名称 规格 数量 备注 1 分析天平 感量为0.1mg 1台 完好 2 架盘天平 感量为0.1g 1台 完好 3 量筒 50mL 各1只 洁净、完好 4 酸式滴定管 50mL,最小分度为 0.05mL 1支 洁净、完好 5 分度吸量管 5mL、10mL 各1支 洁净、完

3、好 6 烧杯 500mL 1只 洁净、完好 7 试剂瓶 500mL 1只 洁净、完好 8 变量瓶 250mL 1只 洁净、完好 9 锥形瓶 250mL 3只 洁净、完好 四、分值分配及得分点 项目 配分 评分要点 标准溶液的配制 15分 操作前的准备、配制操作 标准溶液的标定 40分 基准物称量与溶解操作、滴定操作 结果计算 40分 原始数据、结果计算、结果准确性 文明操作 5分 五、严重违规处理 比赛时选手每损坏1件玻璃器皿扣10分,若出现损坏玻璃器皿超过3件以上、损坏天平等仪器设备、发生事故、伪造原始记录数据

4、等任一情况时,此项目成绩均计0分。 项目二:试样称量 一、基本原则 按照规定的称量方法,在规定的时间内称取符合要求的样品份数。从称量的规范性、准确性和操作熟练程度等方面考核选手技能。 二、主要考核要求 (一)大米:采用增量称量法,精确至0.02g; 植物油:采用减量称量法,精确至0.02g。 (二)有效称量:按规定的称量方法,采用合适的器皿和相应精度的天平,在规定时间内称取尽可能多的有效称量份数。有效称量偏差要求:大米样品3.00±0.02g;植物油样品5.00±0.02g。称样量偏差不符合要求时,不计入称量有效份数。 (三)比赛时间:12分钟,其中实验准备2分钟,大米

5、植物油2种样品的称量时间各5分钟。 三、主要仪器设备 序号 名称 规格 数量 备注 1 天平 百分之一 1台 洁净、完好 2 天平 千分之一 1台 洁净、完好 3 称量纸 40张 洁净、无破损 4 小烧杯 50mL 20个 洁净、无破损 5 三角瓶 150mL 10个 洁净、无破损 6 培养皿 50cm 15个 洁净、无破损 四、分值分配及得分点 项目 配分 评分要点 操作前准备 8分 用具清点和天平检查、调整 操作过程 80分 称量方法的正确性、规范性,称取符合要求的大米、植物油2种样品的份数

6、其他 12分 实验数据记录规范性、文明操作 五、严重违规处理 比赛时选手若出现损坏天平、发生事故、伪造原始记录数据等任一情况时,此项目成绩均计为0分。 项目三:小麦定等 一、基本原则 按照国家标准GB/T 5498-2013《粮食、油料 检验容重测定法》,在规定时间内完成仪器装卸、调试、分样,手动筛选及容重测定,并对所提供的小麦样品进行等级判定。从测定的规范性、依据的正确性、结果的准确性、操作的熟练程度等几个方面考核选手。 二、主要考核要求 (一)选手根据比赛内容,合理安排实验。 (二)使用竞赛统一提供的仪器设备。 (三)完成小麦容重测定的全过程,要求做单试验;

7、 (四)原始记录规范,结果真实。 (五)加分。实验完毕后,仪器设备及用品归位,结果正确,提前完成者,给予适当加分。 三、主要仪器设备 序号 名称 规格 数量 备注 1 容重器 HGT 1000A型 1套 部件齐全,完好 2 天平 量程3000g,感量0.1g; 1台 部件齐全、完好 3 分样器 钟鼎式 1台 清洁、性能完好(分样误差小于2%) 4 谷物选筛 ф1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、4.5、6.0、12mm等,附有筛底和筛盖 1套 清洁、无破损 5 白磁盘 30cm×40cm 2只 清洁 6 培

8、养皿 ф12cm 1套 洁净 7 刮板 15cm×5cm 1个 清洁、平整、光滑 四、分值分配及得分点 项目 配分 评分要点 容重测定 80分 检测过程正确 测定结果 10分 准确性 等级判定 10分 小麦国家质量标准 五、严重违规处理 比赛时选手若出现损坏天平、分样器、容重器、电动筛选器、砻谷机等仪器设备,发生事故或伪造原始记录数据等任一情况时,此项目成绩均计为0分。 项目四:粮食样品中磷化物残留量的测定 一、基本原则 按照国家标准GB/T 5009.36-2003《粮食卫生标准的分析方法》的要求,在规定时间内完成对所提

9、供样品的磷化物残留量的定量测定。比赛将从实验装置的装卸、蒸馏吸收操作、分光光度计使用、结果准确性等方面考核选手。 二、主要考核要求 (一)选手根据比赛内容,合理安排实验。 (二)检查所需仪器设备是否齐备、完好。 (三)使用竞赛统一提供的标准溶液及试剂,未提供的溶液比赛过程中临用现配。 (四)以空气代替CO2作为蒸馏用载气。 (五)完成粮食样品中磷化物残留量测定全过程。 (六)仅作单试验,不作空白(空白值计为0)。 (七)原始记录规范,计算正确,结果真实。 (八)加分。实验完毕后,仪器设备及用具归位,结果正确,提前完成者,给予适当加分。 三、主要仪器设备 序号 名称 规

10、格 数量 备注 1 天 平 感量0.01g 1台 部件齐全、完好 2 分光光度计 1台 附3cm比色皿4只 3 电 炉 1000kW 1只 洁净、完好 4 水浴铜锅 1000mL 1只 洁净、完好 5 洗气瓶 250mL 2只 洁净、完好 6 气体吸收管 3只 洁净、完好 7 三颈瓶 1只 配长、短导气管各一支 8 分液漏斗 125mL 1只 预先装好与三颈瓶和气体发生瓶配套的橡皮塞 9 具塞比色管 50mL 8只 洁净、完好 10 分度吸量管 1mL、5mL、10mL 各2只 洁

11、净、完好 11 量筒 100mL 3只 洁净、完好 12 烧杯 100mL、500 mL、1000 mL 各1只 洁净、完好 四、分值分配及得分点 项目 配分 评分要点 实验操作 50分 实验装置连接、蒸馏吸收、显色、比色操作 标准曲线 20分 标准曲线相关性 测定结果 40分 原始记录、结果准确性 五、违规处理 比赛时选手若出现损坏天平、分光光度计等仪器设备,发生事故或伪造原始记录数据等任一情况时,此项目成绩均计为0分。 项目五:酶联免疫法测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量 一、基本原则 按照国家标准GB/T 5009.111

12、2003《谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》中第二法 免疫测定法(ELISA)规定的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定原理,依竞赛指定的试剂盒说明书中操作方法,对所提供的样品进行呕吐毒素含量的测定。在规定时间内主要完成样品的处理提取、根据酶仪免疫盒提供的标准溶液配制曲线、ELISA操作技术、酶标仪的测试条件选择等,从操作的熟练性、结果准确性方面考核选手。 二、主要考核要求 (一)选手根据比赛内容,合理安排实验。 (二)检查所需仪器设备是否齐备、完好。 (三)使用竞赛统一提供的仪器设备、试剂盒及试剂,未提供的溶液比赛过程中临用现配。 (四)完成粮食样品中呕吐毒素含量测定全过程

13、 (五)仅作单试验。 (六)用分析软件完成有关数据处理,选手不得通过删除数据以提高标准曲线的相关性。 (七)原始记录规范,计算正确,结果真实。 (八)加分。实验完毕后,仪器设备及用品归位,结果正确,提前完成者,给予适当加分。 三、主要仪器设备及试剂 序号 名称 规格 数量 备注 1 天平 感量0.01g 1台 洁净、完好 2 酶标仪 1台 波长:450nm/630nm, 带数据分析软件 3 微量移液器 单道10μl—100μl、 100μl—1000μl 各1支 洁净、完好 4 容量瓶 10mL 6个 洁净、完好 5 单标

14、线移液管 1mL 2支 洁净、完好 6 刻度移液管 5mL 2支 洁净、完好 7 单标线移液管 50mL 1支 洁净、完好 8 量筒 50mL 1支 洁净、完好 9 DON试剂盒 1套 有效期内 四、分值分配及得分点 项目 配分 评分要点 实验操作 60分 样品前处理、ELISA试剂盒的操作、酶标仪使用条件选择、原始记录及文明操作 标准曲线 25分 标准曲线相关性 测定结果 15分 结果准确性 五、违规处理 比赛时选手若出现损坏天平、酶标仪等仪器设备,发生事故或伪造原始记录数据等任一情况时,此项目成绩均计为0分。

15、 项目六:稻谷脂肪酸值的测定 一、基本原则 按照国家标准GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则 附录A 稻谷脂肪酸值测定方法》的规定,样品已粉碎,选手从称样开始,在规定时间内完成待测样品中脂肪酸值的测定。从操作的规范性、熟练程度,以及测定结果的准确性等方面考核选手。 二、技术要求 (一)选手根据比赛内容,合理安排实验。 (二)检查所需仪器设备是否齐备、完好。 (三)使用由竞赛统一提供的标准溶液及试剂,未提供的溶液比赛过程中由选手临用现配。 (四)作空白及单试验,完成样品测定全过程。 (五)原始记录规范,计算正确,结果真实。 (六)加分。实验完毕后,仪器

16、设备及用具归位,结果正确,提前完成者,给予适当加分。 三、主要仪器设备 序号 名称 规格 数量 备注 1 具塞锥形瓶 250mL 1只 洁净、干燥、完好 2 单标线移液管 50mL 1支 洁净、干燥、完好 3 单标线移液管 25mL 2支 洁净、干燥、完好 4 酸式滴定管 5mL,最小分度为0.02mL 1支 洁净、干燥、完好 5 碱式滴定管 5mL,最小分度为0.02mL 1支 洁净、干燥、完好 6 天平 量程200g以上, 感量0.01g 1台 完好 7 振荡器 往返式 1台 振荡频率可调为100次/mi

17、n 四、分值分配及得分点 项目 配分 评分要点 测定过程 65分 样品提取、过滤、移液、滴定、空白试验 测定结果 30分 原始记录、结果计算、测定结果准确性 文明操作 5分 台面整洁、样品无撒漏 五、违规处理 比赛时选手若出现损坏天平、振荡器等仪器设备、发生事故、伪造原始记录数据等任一情况时,此项目成绩均计为0分。 项目七:粮食中锌的测定 一、基本原则 按照国家标准GB/T 5009.14-2003《食品中锌的测定 第三法 二硫腙比色法(一次提取) 》的要求,在规定时间内完成样品中锌的测定(不包括试样消化过程)。从操作的规范性、分液漏斗、分光光度

18、计操作使用,以及测定结果的准确性等方面考核选手。 二、主要考核要求 (一)选手根据比赛内容,合理安排实验。 (二)检查所需仪器设备是否齐备、完好。 (三)使用由竞赛统一提供的标准溶液及试剂,未提供的溶液比赛过程中临用现配。 (四)在规定时间内完成所提供样品消解液(相关信息见标签)中锌的测定。 (五)仅作单试验,不作空白实验(空白值计为0)。 (六)在记录表上如实填写原始记录并进行数据处理。 (七)原始记录规范,计算正确,结果真实。 (八)加分。实验完毕后,仪器设备及用具归位,结果正确,提前完成者,给予适当加分。 三、主要仪器设备 序号 名称 规格 数量 备注

19、 1 分光光度计 722N 型 1台 附1cm比色皿4只 2 吸量管 5 mL 3支 洁净、完好 3 吸量管 10 mL 2支 洁净、完好 4 量筒 10 mL 1支 洁净、完好 5 烧杯 100 mL 1个 洁净、完好 6 锥形分液漏斗 125 mL 7个 用细绳或橡皮筋分别栓住活塞、磨口塞 7 漏斗 φ6 cm 7个 洁净、完好 8 快速定性滤纸 φ9 cm 10张 9 漏斗架 6孔 3个 完好 10 移液管架 1个 完好 四、分值分配及得分点 项目 配分 评分要点 实验操

20、作 50分 分液漏斗使用、显色、比色等操作 标准曲线 20分 标准曲线相关性 测定结果 30分 原始记录规范性及结果准确性 五、违规处理 比赛时选手若出现损坏分光光度计等仪器设备、发生事故、伪造原始记录数据等任一情况时,此项目成绩均计为0分。 项目八:过氧化苯甲酰定量分析—高效液相色谱法 一、基本原则 按照国家标准GB/T22325-2008《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定 高效液相色谱法》中有关操作要求,在规定时间内主要完成规定浓度的添加、样品处理提取、液相色谱测试条件选择等,从结果准确性、操作熟练性几方面进行考核。 二、主要考核要求 (一)选手根据比赛内容

21、合理安排实验。 (二)使用竞赛统一提供的试剂、标准溶液、待测样品,以及仪器与用具。 (三)在规定时间内,完成下列操作: 1.称取样品,标准溶液添加,样品的处理提取。 2.仅作单试验。 3.液相色谱仪使用测试条件选择。 (四)加分。实验完毕,仪器设备及用品归位后,结果正确,提前完成者,适当加分。 三、主要仪器设备 序号 名称 规格 数量 备注 1 高效液相色谱 1套 测定参数自主选取 2 涡流振荡器 1台 完好 3 电子天平 感量0.001g 1台 完好 4 塑料离心管 50mL 1只 替代具塞比色管 5 一次性注射器 2mL 1支 完好 6 针孔滤膜 0.22μm 1只 四、分值分配及得分点 项目 配分 评分要点 实验操作 60分 标准溶液添加、样品前处理、液相色谱测试条件、及文明操作 测定结果 40分 原始记录及结果准确性 五、违规处理 比赛时选手若出现损坏仪器设备、发生事故或伪造原始记录数据等任一情况时,此项目成绩均计为0分。

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