红外实验.doc

3.5 实 验

3.5.1 抗坏血酸的定性分析——溴化钾压片法

一、 实验目的：
（1） 掌握常规样品（固体样品）的制样方法。
（2） 了解红外光谱仪的工作原理。
二、 实验原理：
不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
压片法是一种传统的红外光谱制样方法，是一种简便易行的方法。现在仍然是红外光谱实验室常用的制样方法。压片法只需要稀释剂、玛瑙研钵、压片机和压片模具，不需要其他红外附件。稀释剂有溴化钾和氯化钾。溴化钾和氯化钾都是卤化物，所以又称为卤化物压片法。通常使用溴化钾作为样品的稀释剂。
三、 仪器与试剂：
仪器：IR200傅立叶红外光谱仪，压片机，压片模具，样品架，玛瑙研钵，不锈钢药勺。
试剂：抗坏血酸（AR），溴化钾（AR）
四、 实验内容与步骤：
（1） 称取样品和溴化钾：
称取1－2mg抗坏血酸与200－300mg干燥的溴化钾粉末再玛瑙研钵中混匀。
潮湿的样品不能直接用于压片，因为潮湿的样品不能压出透明的薄片，如果样品潮湿，在光谱中会出现水的吸收峰，潮湿的样品应经过真空干燥或置于40℃烘箱中干燥。溴化钾粉末容易吸附空气中的水汽，溴化钾粉末在使用之前应经120℃烘干，置于干燥器中备用，或将溴化钾粉末长期保存在40℃烘箱中。
（2） 研磨：
将样品和溴化钾一起置于玛瑙研钵中，一边研磨一边转动玛瑙研钵，使样品和溴化钾充分混合均匀。普通样品研磨时间4－5min非常坚硬的样品，可先研磨样品，因为样品量少，容易研磨细。然后再加入溴化钾一起研磨。研磨时间过长，样品和溴化钾容易吸附空气中的水汽。研磨时间过短，不能将样品和溴化钾研细。
颗粒直径最好小于2.5µm（因为中红外区的波长是从2.5µm开始的）
（3） 压片：
将研磨好的样品和溴化钾转移到模膛内底模面上并用小扁勺将混合物铺平，中心稍高，小心放入顶模，将样品压平，并轻轻转动几下，使粉末分布均匀，放在液压机上固定，在10T/㎝2左右的压力下1－2min即可得到透明或半透明锭片。
（4） 样品的测试：
将压好的锭片放在样品架上进行测试，用150mg左右的空白溴化钾作背景。
五、数据处理：
对基线倾斜的谱图进行校正，噪音大时采用平滑功能，然后绘制出标有吸收峰的红外光谱图。
五、 思考题:
(1) 用压片法制样时，为什么要求研磨到颗粒粒度小于2.5µm？
(2) 研磨时不在红外灯下操作，谱图上会出现什么情况？

3.5.2 未知物品的定性分析

一， 实验目的：
了解鉴定未知物的一般过程，掌握用标准谱库进行化合物鉴定的方法。
二， 实验原理：
比较在相同的制样和测定条件下，根据被分析样品的红外光谱图中各个谱带的位置、谱带的形状和谱带的强度，对准标准纯化合物的红外光谱图，若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可认为两者是同一个化合物。
三， 仪器与试剂：
仪器：IR200傅立叶红外光谱仪， 压片机， 压片模具和样品架， 玛瑙研钵， 不锈钢药勺， 液体池。
试剂：抗坏血酸（AR） 溴化钾（AR） 无水乙酸（AR）
四， 实验内容与步骤：
<一> 压片法：
（1） 样品和溴化钾
称取1－2mg未知样品与200－300mg干燥的溴化钾粉末再玛瑙研钵中混匀。
潮湿的样品不能直接用于压片，因为潮湿的样品不能压出透明的薄片，如果样品潮湿，在光谱中会出现水的吸收峰，潮湿的样品应经过真空干燥或置于40℃烘箱中干燥。溴化钾粉末容易吸附空气中的水汽，溴化钾粉末在使用之前应经120℃烘干，置于干燥器中备用，或将溴化钾粉末长期保存在40℃烘箱中。
（1） 研磨：
将未知样品和溴化钾一起置于玛瑙研钵中，一边研磨一边转动玛瑙研钵，使未知样品和溴化钾充分混合均匀。普通样品研磨时间4－5min非常坚硬的样品，可先研磨样品，因为样品量少，容易研磨细。然后再加入溴化钾一起研磨。研磨时间过长，样品和溴化钾容易吸附空气中的水汽。研磨时间过短，不能将样品和溴化钾研细。
颗粒直径最好小于2.5µm（因为中红外区的波长是从2.5µm开始的）
（2） 压片：
将研磨好的样品和溴化钾转移到模膛内底模面上并用小扁勺将混合物铺平，中心稍高，小心放入顶模，将样品压平，并轻轻转动几下，使粉末分布均匀，放在液压机上固定，在10T/㎝2左右的压力下1－2min即可得到透明或半透明锭片。
（3） 样品的测试：
将压好的锭片放在样品架上进行测试，用150mg左右的空白溴化钾作背景。
<二> 液膜法：
取一定量的未知液体在液体池中测定其红外光谱图。
五、数据处理：
对基线倾斜的谱图进行校正，噪音大时采用平滑功能，对谱图进行归一化处理，
六，谱图检索：
在随机所附的标准谱库中检索，确认其化学结构。
七，注意事项：
（1） 压片法一般容易造成谱图的倾斜，样品量的选择也会或多或少，所得到的谱图应该先进行谱图处理后再进行检索。